物理回收下再生聚对苯二甲酸乙二醇酯的物理表征及挥发性有机化合物监测

对物理回收工艺过程中的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate,rPET)材料以及制成不同回收料含量的rPET瓶进行相关物理表征和挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)监测,旨在追踪溯源和评估其作为食品接触用的安全性。研究发现,rPET与原生PET存在相似的热稳定性,rPET瓶并未产生基团和结构上的明显变化且表现出与原生PET瓶相似的结晶、熔融行为。但rPET瓶的表面微观形貌存在着细微的机械划伤,且随着回收料含量的增加,rPET瓶的颜色变得更深、更绿和更黄。运用顶空-气相色谱-质谱联用法检测VOCs,发现固相缩聚工艺对VOCs的去除起重要作用,使得rPET中VOCs的残留很少。在rPET瓶中检出4种VOCs(乙醛、乙二醇、壬醛均小于1.00 mg/kg;2-甲基-1,3-二氧戊环为1.72~5.76 mg/kg)。研究表明rPET瓶虽然在颜色上存在差异,但在热性能、结构、形貌及VOCs残留等方面,具备了再次用于食品接触的条件。

热脱附-气相色谱/质谱法检测食品接触材料中有机残留物

目的建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测,采用质谱检测器、保留时间定性,外标法定量。结果对于醇、酯、苯系物等残留有机物检测回收率达到92.7%~112.5%,相对标准偏差<3.3%, R2>0.9890,检测限为0.07~0.11 mg/L。结论本方法便捷、重现性好,适用于各种材料中有机残留物的检测。

食品接触材料中含氟涂料的安全性问题研究

概述食品接触材料中含氟涂料的安全性现状,针对含氟涂料中的全氟化合物的危害所涉及的国内外对其相关的法律法规及检测方法进行介绍,对今后的含氟涂料发展方向提出了建议.

吹扫捕集-GC/MS法分析食品接触材料中的挥发性有机物

本文建立了使用吹扫捕集-GC/MS法对食品接触材料中挥发性有机物进行定性确证分析的方法。

有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的研究有机涂层食品接触材料中有害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加。结论通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。

食品接触材料有机涂层中六价铬溶出量测试

为建立测定食品接触材料有机涂层中六价铬的分光光度法。分别用蒸馏水、3%乙酸水溶液浸泡不粘锅涂层,95℃恒温存放90min,得到食品模拟物,水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品用二苯碳酰二肼分光光度法直接测定。六价铬的方法检出限为0.008mg/L,方法回收率在86.0%～108%。该方法准确度高,操作简单。

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法在食品接触金属材料镀层及其基材分析中的应用

采用激光烧蚀进样(LASI)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定相结合对与食品接触的金属材料的镀层及基材的快速分析。所用LSX-213型激光烧蚀进样系统具有单线扫描及深度分析两种模式。制作标准曲线及基材分析时采用单线扫描模式,对金属材料表面镀层分析采用深度分析模式。试验时,将载气氩气与氦气混合后引入LASI系统与LA释放出的样品混合形成气溶胶进入ICP-MS分析系统。每个试样在分析前先预烧蚀3次,之后重复烧蚀并采集数据7次,取其平均值。具体操作按仪器工作条件进行。用块状不锈钢标准样品制作了Si、Cr、Ni、Mn等4种元素的标准曲线,其线性范围依次为0.04%~2.0%,3.0%~20%,0.2%~20%和0.5%~20%,检出限(3S/N)依次为400,10.0,1.00,20.0ng·g^-1。对3件未知样品按此方法进行7次测定,测得Cr、Ni、Mn、Si等4种元素的平均相对标准偏差(n=7)依次3.2%,5.3%,3.9%,6.2%。应用所提出的方法分析了一件牛排刀样品和一件汤匙样品。在牛排刀的分析中,查明了此刀的刀身和刀柄属于两种不同规格的不锈钢,在制造中用了“灌铅技术”将两种钢材粘合在一起,造成了此食具中铅含量严重超标。在汤匙的分析中,确认其为镀金的不锈钢所制成。

双酚A在金属食品包装容器涂层中的迁移规律研究

目的:研究食品接触材料中,双酚A在金属食品包装容器涂层中的迁移规律。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定双酚A(Bisphenol A,BPA)迁移量,研究食品模拟物、迁移温度和迁移时间对BPA迁移量的影响。结果:在涂层制品中,BPA在酸性和醇类模拟物中均易迁出,并且随着酸或醇的浓度增大,迁移量会增加。BPA在油脂类中的迁移量最小。涂层包装容器中的BPA迁移量随着迁移时间的延长,迁移温度的升高而增加,并且迁移温度的影响更为显著。结论:涂层类食品包装容器中,盛放时间越长,温度越高,BPA迁出的风险就越高。短期的高温消毒对涂层类食品包装容器存在很大的安全隐患。

气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^(-1);对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^(-1),在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^(-1),这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。

接触网零部件腐蚀现状调查及对策分析

高铁时代的到来对电气化铁路接触网零部件的腐蚀防护性能提出了更高的要求。本文从接触网零部件腐蚀的材料特征和环境特征出发,结合现有的防护技术与手段及前期开展的现场调研情况分析,提出面对我国大气腐蚀环境条件下接触网防护的有效手段:有机涂层技术,进而提出有机涂层技术的研究重点和研究方向。

PPEN-b-FPSO嵌段共聚物合成及其疏水涂层的初探

以4-(4-羟基-苯基)-2H-二氮杂萘-1-酮(DHPZ)和2,6-二氟苯腈(DFBN)为反应物,通过芳香亲核取代反应合成数均分子量为3000的羟基封端的聚芳醚腈(PPEN-OH),再经二丙烯基醚化和硅氢加成反应合成桥连型硅氧烷产物(PPEN-Si),进而与二苯基硅二醇和十七氟癸基三甲氧基硅烷进行异官能团缩合反应,制备出含芳环桥连结构的氟硅杂化材料(PPEN-b-FPSO).考察了反应温度、反应时间等因素对各阶段反应的影响,并采用FTIR,1H-NMR和19F-NMR对结构进行表征,证明结构正确.以PPEN-b-FPSO为基体,添加50%氟硅烷修饰的纳米二氧化硅初步制备超疏水涂层.采用扫描电子显微镜测试涂层表面形貌,发现涂层表面具有微纳米级的粗糙结构,用光学接触角测量仪测试其水接触角最大为159°,表现出较好的疏水性能,涂膜的附着力为一级.

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测食品接触材料中9种有机胺物质的迁移量

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定食品接触材料中三乙胺(Triethylamin,TEN)、间苯二胺(m-Phenylenediamine,MPDA)、二乙醇胺(Diethanolamine,DEA)、三乙醇胺(Triethanolamine,TEA)、二异丙醇胺(Driisopropanolamine,DIPA)、三异丙醇胺(Triisopropanolamine,TIPA)、N,N-二乙基乙醇胺(N,N-Diethylethanolamine,DEAE)、己内酰胺(epsilon-Caprolactam,CL)、月桂内酰胺(Laurolactam,LL)共9种有机胺物质迁移量的方法。选用水、3%(W/V:质量体积分数)乙酸、4%(V/V:体积分数)乙酸、10%(V/V)乙醇、20%(V/V)乙醇、50%(V/V)乙醇、95%(V/V)乙醇、异辛烷、橄榄油共9种物质作为食品模拟物,满足水性、酸性、醇类与脂类食品的模拟。在优化条件下,9种目标物在50~2000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在1.5~54.1μg/L之间(S/N=3)。目标物的加标平均回收率在82.86%~105.81%之间,重复性精密度小于6.67%(n=6))。结果表明,该方法操作简单快速、重现性好、准确度高。