4-(氨甲基)-N-甲氧基苯脒合成研究

本研究报道一种结构新颖的苯脒化合物(1)的合成。以1,4-二溴苯(2)为原料,首先经历氰基取代反应得到4-溴苯腈(3),然后,中间体(3)与甲基硼酸(4)发生Suzuki偶联反应得到4-甲基苯腈(5),中间体(5)再发生NBS溴代反应得到4-(溴甲基)苯腈(6),随后,中间体(6)与双(叔丁氧羰基)胺发生亲核取代反应得到N,N-二(叔丁氧羰基)-4-氰基苯甲胺(7),中间体(7)再与甲氧基胺盐酸盐(8)发生亲核加成反应,得到N,N-二(叔丁氧羰基)-4-(N'-甲氧基脒基)苯甲胺(9),最后,中间体(9)在酸性条件下脱除Boc保护基,得到产物4-(氨甲基)-N-甲氧基苯脒盐酸盐(1)。中间体及产物结构通过~1H NMR和ESI-MS进行表征,其中产物结构进一步通过^(13)C NMR表征。

环境样品中痕量元素的化学形态分析 Ⅰ.分析技术在化学形态分析中的应用

文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。

气相色谱与原子吸收联用及其在有机锡化合物形态分析中的应用

本文研究适合于有机锡化合物形态分析的气相色谱-原子吸收联用技术的接口.在优化、改进的分离测定条件下,成功地实现了一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡化合物的分离,并以内标法测定了湖水、海水、工业废水等水样中的丁基锡化合物.

油溶性有机钼添加剂的摩擦学性能及其摩擦化学作用机制

采用四球摩擦磨损试验机考察了2种油溶性有机钼添加剂2 乙基己基 二硫代磷酸氧钼(MoDDP)和硫化 二异丙基 二硫代磷酸钼(MoDTP)的摩擦学性能及其复配体系的抗磨减摩性能,采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪分析了磨斑表面形貌和表面膜元素组成,探讨了有机钼添加剂的摩擦化学作用机制.结果表明,有机钼添加剂MoDDP和MoDTP均具有优异的摩擦学性能,其复配体系呈现协同抗磨减摩效应,这是由于有机钼添加剂在摩擦副表面形成由FeS、MoS2及MoO2组成的化学反应膜和由含磷化合物组成的沉积膜所致.

饮用水中典型有机卤代物体外致突变性研究

运用Ａｍｅｓ试验，对氯消毒饮用水中产生的典型的８种有机卤代物（ＣＨＣｌ３、ＣＨＢｒ３、ＣＨＣｌ２Ｂｒ、ＣＨＣｌＢｒ２、ＣＣｌ３ＣＨ（ＯＨ）２、ＣＨ２ＣｌＣＯＯＨ、ＣＣｌ３ＣＯＯＨ、Ｃ６Ｈ３Ｃｌ２ＯＨ）进行了致突变试验．结果表明，除ＣＨ２ＣｌＣＯＯＨ和ＣＣｌ３ＣＯＯＨ外，其余６种有机卤代物均具有致突变作用．

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析大葱挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)提取大葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。结果表明,挥发性物质中主要成分为硫化物,3个大葱品种的硫化合物含量依次为黑310(72.6%)、气煞风(59.85%)和陕西鸡腿(50.97%)。3个大葱品种中的含硫化合物,一硫化合物主要以3,4-二甲基噻吩为主,二硫化合物主要以1-甲乙基丙基二硫醚为主,三硫化合物主要以二丙基三硫醚为主。

纺织品上有机氯载体的检测方法研究

载体染色工艺是聚酯纤维纯纺及混纺产品常用的染色工艺 ,采用色谱分离、质谱定性检测和按色谱图定量的GC MS分析技术可以检测 2 3种含氯有机载体。本文从样品制备、仪器选用、测试步骤以及检测低限。

镧－硼复合润滑添加剂的协合润滑机理

实验室和工业试验表明，含镧的润滑添加剂二烷基二硫代磷酸镧（ＬａＤＤＰ）和一种有机硼酸酯（ＯＢ）具有显著的协合润滑作用，将两种化合物复合加至润滑油中，可显著改善油品的抗磨减摩性能。采用俄歇电子能谱（ＡＥＳ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）研究其协合润滑机理。结果表明，ＬａＤＤＰ和ＯＢ具有协合润滑作用的主要原因，除了在摩擦表面生成硫酸盐、磷酸盐、氧化镧和单质硼等表面膜起润滑作用外，更重要的是镧的存在对硼的摩擦扩散起到了“摩擦催渗”作用，使摩擦亚表面硼的含量增加，并形成Ｌａ－Ｂ摩擦共渗层，进一步提高材料表面硬度。

含氮杂环三烃基锡衍生物的合成及其生物活性

本文合成了14个含氮杂环三烃基锡衍生物,红外光谱,核磁共振谱和质谱的研究表明三烃基锡-1,2,4-三氮唑为以氮原子作桥联的五配位聚合结构化合物,化合物的生物活性和生物选择性主要取决于锡原子上的三烃基。

有机锑润滑油添加剂的制备与性能评定

合成了二烷基二硫代磷酸锑和二烷基二硫代氨基甲酸锑两类有机锑化合物作为润滑油添加剂。梯姆肯和四球试验结果表明,有机锑化合物具有良好的极压性能和承载能力,但随着烷基相对分子质量的增大,性能逐渐减弱。抗氧化性和热稳定性试验结果表明,有机锑化合物具有较好的抗氧化性能,随烷基的增大,热稳定性不断提高。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中国葱中的挥发性成分

采用固相微萃取法提取4种类型葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。一硫代有机物主要以3,4-二甲基噻吩为主,在章丘大梧桐葱中其相对含量最高,在新108分葱中其相对含量最低;二硫代有机物主要是二丙基二硫醚和甲基丙基二硫醚,4个品种中二丙基二硫醚相对含量差异较小,而新108分葱中甲基丙基二硫醚相对含量最高,隆尧鸡腿葱中其含量最低;三硫代有机物主要以二丙基三硫醚为主,章丘大梧桐葱中未检测到二丙基三硫醚。结果表明,固相微萃取可以得到更多的成分,不同类型的葱中形成辣味的主要成分不同。

烃基的结构对有机钼化合物极压抗磨性能的影响

报道了烃基对含S、Mo有机化合物和含S、P、Mo有机化合物的油溶性 ,热稳定性以及极压抗磨性能的影响。研究表明 ,随着烃基中碳原子数的增加 ,两类有机化合物的热稳定性增加 ,极压抗磨性能下降。含S、P、Mo有机化合物的油溶性不随烃基的变化而变化 ,而含S、Mo有机化合物的油溶性随着烃基中碳原子数的减小而下降 ,两类化合物的临界负荷还与烃基中碳原子的连接方式有关。

烷基苯基五元杂环基锡化合物的^(13)C—NMR研究

本文测定了18个含有各种烷基、苯基、烯丙基、五元杂环及其它极性基团的有机锡化合物的^(13)C—NMR谱。对全部谱线进行了归属。讨论了烷基锡、苯基锡中Sn—C键的性质和极性取代基对C—1δ值的影响。考察了各类C-Sn偶合常数大小顺序,以及~1J_(C-)^(119)Sn与~1J_(C-)^(117)Sn的关系。

单柱离子色谱的研究——有机化合物中氯、溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。

热水型LiBr制冷机中两相流提升管的强化传热研究

对LiBr溶液在3种不同截面尺寸弦月形通道中的沸腾传热及热虹吸提升过程进行了实验研究,发现在相同的条件下,通道间隙尺寸对传热及溶液提升有直接影响,其中两管直径之比为19∶32的弦月形通道提升管的提升效果最好,溶液的净提升高度可达到稀溶液浸没高度的2.5倍,是目前国内的最大提升高度,同时比现行发生器所需热源温度降低10℃左右;随着热流密度的增大和加热水温度的升高,冷剂水产量和提升管出口气体质量分数均增大;提升管出口处的气体质量分数随着试件浸没深度的增大而减小.

土壤有机质对诺氟沙星的吸附特征

通过对滇池泥炭土和周围表层土壤两种土样及由其分离出的胡敏酸(HA)、胡敏素(HM)对诺氟沙星(NOR)的吸附特征展开研究.有机元素分析结果显示,滇池周边泥炭土含有非常丰富的碳资源.NOR在土壤及其组分中表现了显著的非线性吸附特征.相对于原始土壤和HM,HA组分对NOR表现了较强的吸附作用;而且,泥炭土与表层土相比,有机碳含量较高的泥炭土对NOR的吸附也相对较高;但是无机矿物对NOR的表观吸附有显著的贡献,因此应该避免用有机碳含量对吸附系数进行标准化.随着对HA的逐级萃取,NOR在HA上吸附的非均质性越来越强.

酸奶中有机卤素污染物的分子活化分析

本研究采用分子活化分析、GC-MS 相结合的方法分别测定了产自北京、上海、天津、广州、石家庄的14 个品牌 18 种酸奶中的总卤素(TX)和可萃取有机卤素(EOX)、环境持久性可萃取有机卤素(EPOX)、有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)等有机卤素污染物。主要讨论了酸奶中有机卤素污染物的总量、化学种态及其分布。结果显示,酸奶中绝大部分卤素为水溶性极性化合物,EOCl 和 EPOCl 是酸奶中有机卤素污染物的主要存在形式,未知氯约占 EPOCl 的 96%;酸奶中 OCPs 的主要来源仍是六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs),而 PCB202、PCB103 和 PCB128 是酸奶中 PCBs 的主要来源。

土壤不同粒径有机无机复合体对丁草胺的吸附特性

为了解土壤不同粒径组分对农药吸附-解吸行为的影响和吸附贡献率,以及不同粒径组分中有机无机组分的结合方式和复合程度如何影响有机质对农药的吸附,选取我国6个省区的7种理化性质差别较大的土壤,并采用物理方法提取该7种土壤的三个粒径有机无机复合体(黏粒:<0.002mm;粉粒:0.02~0.002 mm;砂粒:0.05~0.02 mm)为研究材料,采用批量平衡法研究丁草胺在不同土壤和不同粒径有机无机复合体固/液界面的分配规律。同时,定量计算土壤各粒径组分对丁草胺的吸附贡献率,并从有机无机复合体角度探讨不同粒径组分中总有机碳(TOC)对丁草胺的吸附特性。结果表明:土壤黏粒组分对丁草胺具有最大的吸附量和较小的解吸率,而砂粒组分对丁草胺则具有较小的吸附量和最大的解吸率。土壤黏粒、粉粒和砂粒组分对丁草胺的吸附贡献率分别为36.7%~72.4%、21.7%~50.5%和<10%。TOC是影响各粒径组分对丁草胺吸附的主要原因,但其影响程度受各粒径组分中TOC的理化性质以及其与无机矿物的复合程度控制。

原子吸收光谱应用有机金属标准物质测定润滑油中的铁和镍

叙述了应用原子吸收光谱有机金属标准物质直接测定润滑油中磨损金属铁、镍含量的方法。使用自制的有机铁和有机镍作分析标准物质，其稳定性可保持１年。该方法省去了灰化、酸溶等繁琐步骤，不但操作简便，而且灵敏度较高。铁和镍的特征质量浓度分别为０．０４８ｍｇ／Ｌ和０．０４４ｍｇ／Ｌ；精密度分别为０．９２％和１．５２％

AlCl_3催化合成长链烷基萘产物分析与反应机理研究

详细考察了AlCl3催化下萘与溴代正己烷的物质的量比、反应时间、反应温度对反应产物的影响.通过GC-MS联机分析反应结果,找出制备异构体直链单己基萘与直链双己基萘的最佳反应条件,同时给予了机理上的解释.在最佳反应条件下,直链单己基萘与直链双己基萘的纯度可分别达到98%、99%.