Application of Coulometric Titration for the Certification of Primary Reference Materials of Pure Substances

In this article, the block scheme and metrological characteristics of the State primary standard of the mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of the component in the liquid and solid substances and materials based on coulometric titration GET 176-2010 are given. Primary reference materials certified by coulometric titration in the Ural Scientific and Research Institute for Metrology include eight certified reference materials (CRMs) of pure solid substances (mostly salts of sodium or potassium) and one hydrochloric acid solution CRM. The metrological characteristics of these reference materials and the scheme of their application in titrimetric analysis are shown. The expanded uncertainty of the certified value (mass fraction for the solid substances or molar concentration for the solution) is in the range from 0.018% to 0.05%. Information about two primary reference materials of high purity iron and lead nitrate certified by controlled-potential coulometry with expanded uncertainty from 0.04% to 0.07% is also given.

服用纺织品化学质量安全因子的识别

服用纺织品的化学质量安全因子存在差别,在因子识别时需进行区分。关于化学质量安全因子的收集,识别到对于纺织品有毒有害物质进行限制的标准有5个。部分因子只在特定的纺织产品上出现,或者出现在部分纺织品上的概率较大,其与纤维原材料、为了达到终端产品的性能要求所使用的化学品有关。基于此,分析服用纺织品上普适的化学质量安全因子,提出若干需要重点监管的特殊纺织品以及其上的化学质量安全因子,并解释引入因子及产生概率差异的原因。

我国生态纺织品标准与Oeko-Tex Standard 100的差异

将我国生态纺织品技术标准GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》与2010版Oeko-Tex Standard 100标准进行了对比,分析二两者测试项目的差异,主要包括消解样品中的重金属、全氟辛烷磺酸和全氟辛酸、邻苯二甲酸酯类、有机锡化合物、多环芳烃、阻燃剂等有害物质的测试项目。对比结果表明,我国的生态纺织品有害物质检测项目与国际标准还存在较大差异,关于纺织品中有害物质的限量研究已明显落后于国外标准,因此应加大生态纺织品中有害物质的检测技术研究力度,加快生态纺织品标准的制修订工作。

《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。

辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质研制

研制辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质。根据欧盟对辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的最大残留限量标准,选取自然污染辣椒样品,经混匀后分装,密封保存。开展了标准物质候选物的瓶间、瓶内均匀性评估,长期和短期稳定性检验,高效液相色谱法(荧光检测器)和高效液相色谱-稳定同位素稀释质谱法两种不同原理方法定值及标准物质的不确定度评估。研制的标准物质均匀性良好,可在4℃冷藏条件下保存9个月,常温下保存不少于9 d。该标准物质定值结果(k=2)分别为:黄曲霉毒素B1(6.14±0.58)μg/kg、黄曲霉毒素B2(0.91±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G1(0.87±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G2(0.92±0.08)μg/kg和赭曲霉毒素A(22.3±1.9)μg/kg。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

混酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量、提取剂种类、提取剂用量、测定内标元素,建立了氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的方法。混酸分解样品后用3~5滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等)萃取体系。采用ICP-MS法同时测定各含量段地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨的含量。测定国家一级标准物质GBW07155、GBW07153、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD(n=6)0.4%~4.0%,准确度Δlg c(n=6)在-0.008~0.009。方法适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。

全(多)氟烷基化合物生态风险及其管控政策研究

全(多)氟烷基化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)作为一类典型的持久性有机污染物,在环境及生物介质中广泛存在,其潜在的毒性严重威胁着生态安全,因而近年来备受关注,已成为需要重点管控的新污染物。为完善中国PFAS管控体系,及时应对PFAS环境危害事件,维护国家的生态安全,以新安全格局保障新发展格局,首先论述了PFASs的种类、化合物特性,结合国内外的研究综述了PFAS在工业区、非工业区和两极地区大气、地表水、自来水、饮用水、场地土和农田土等环境介质中的污染现状以及在人体组织、哺乳动物等生物介质中的存在情况,并利用风险商值法(risk quotients,RQs),依据国内部分地区水环境与土壤环境中PFASs的污染现状对其进行生态风险评估。评估发现部分水域以及氟化工业园区周边环境中PFASs的生态风险较高,这给国家的生态安全带来巨大威胁;其次,综合文献总结了PFASs毒性,它主要体现为神经毒性、免疫毒性、生殖毒性、肝肾毒性、肺毒性和内分泌干扰等,毒性机制包括细胞钙稳态变化、细胞信号通路调节以及PFASs与核受体相互作用等;最后总结了近年来美国、欧盟和日本管控PFASs的政策以及部分政策的实施效果,分析其政策制定与实施的经验,并与中国现有政策进行对比,从科技、经济和政策等三方面分析PFASs管控与治理机制,为今后对关于PFASs等新污染物治理的研究提供了意见与建议。总体上,该文梳理了PFASs的物质特性、相关毒性、生态风险和管控政策,强调了管控PFASs的重要性,为今后对关于PFASs等新污染物治理和管控提供新的思路和理论依据。

纺织品用防水剂中氟类物质禁限用规定解读

纺织品用含氟类防水剂的防水防油效果较好,但由于含有氟类物质,相关政策法规对其使用进行了限制,且管控也越来越严格。文章首先简要介绍了氟类物质的影响及危害,同时对近年来与纺织品用防水剂中氟类物质相关的政策法规、检测标准进行了梳理及解读,最后总结了纺织品用防水剂未来发展趋势,以期为防水剂生产及应用企业的产品开发提供一定参考。

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的]建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法]文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果]根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性。[结论]建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。

鸡蛋中氯霉素标准物质的制备及应用

建立鸡蛋中氯霉素(CAP)标准物质的制备方法。选择健康的产蛋期母鸡,模拟自然环境下的饲养条件,在饲料中添加CAP投喂,收集鸡蛋,去壳,收集蛋液,采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉;再经粉碎、混匀、分装、辐照灭菌制得CAP标准物质。结果表明:在辐照剂量6 kGy、辐照时间10 h的条件下,制得的CAP标准物质的特性值为(880±41)μg/kg,且均匀性与稳定性良好。

舒更葡糖钠异常毒性及降压物质检查方法学研究

目的建立舒更葡糖钠异常毒性及降压物质的检查方法。方法取SPF级小鼠40只,随机分为5组,各8只,每组小鼠均予舒更葡糖钠尾静脉注射,给药剂量分别为4600,4370,4152,3944,3747 mg/kg,给药后72 h内观察小鼠死亡情况;计算半数致死量(LD50)及其95%置信区间(CI),以其95%CI下限的1/4剂量进行异常毒性检查。取实验猫1只,股静脉注射40,20,10 mg/kg舒更葡糖钠,以0.1µg/kg组胺作对照;记录给药前后实验猫的颈动脉血压,计算下降值,确定药品降压物质检查限值并验证。结果舒更葡糖钠的LD50为4182.8 mg/kg,95%CI为3988.1~4409.4 mg/kg;1000 mg/kg剂量下,3组小鼠(各5只)48 h内均未死亡。降压物质检查限值为10 mg/kg,实验猫在此剂量下血压下降值均未超过组胺所致血压下降值的50%;3批样品检查结果均符合规定。结论该方法可用于舒更葡糖钠异常毒性及降压物质的检查。

甘精胰岛素注射液质量状况评价与研究

目的评价甘精胰岛素注射液的质量现状及存在问题,对现行质量标准的科学性及合理性进行评估,为其安全评价及安全监管提供参考。方法对甘精胰岛素注射液进行国家评价性抽检,采用法定标准方法对抽检样品的有关物质及含量测定项目进行检验,并对不同企业的样品进行了稳定性研究及样品使用期有关物质增长情况研究,采用LC-MS方法对含量较高的有关物质进行了结构确认,根据研究结果对企业标准及《中华人民共和国药典》(2020年版)各论中有关物质的限度规定进行了科学性及合理性评估。结果按照法定标准检验,48批次的甘精胰岛素注射液样品有关物质及含量测定结果均合格,合格率100%。稳定性研究发现,部分企业样品有关物质的数量及含量结果偏高;样品使用期有关物质增长情况研究发现,部分企业样品中最大有关物质的含量有超出企业质量标准限度规定的风险。结论甘精胰岛素注射液总体质量较好。建议企业考察产品在货架期及使用期(尤其是近效期产品)的有关物质的增长情况,并参考《中华人民共和国药典》(2020年版)甘精胰岛素注射液各论,科学合理地制定标准限度规定。

高效液相色谱法测定蜜饯中七种色素组分含量的不确定度评定

通过高效液相色谱法测定分析蜜饯中柠檬黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、酸性红含量的不确定度。根据GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[19]和课题组前期所完成的《基于优化的高效液相色谱法测定蜜饯中7种人工合成色素及风险分析》,建立数学模型,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。该方法测定蜜饯中柠檬黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、酸性红7种组分含量分别为1.814±0.043、1.814±0.068、1.844±0.082、1.816±0.097、1.820±0.055、1.781±0.0750和(1.792±0.074)mg/kg,结果发现标准物质引入的不确定度贡献最大,其次为样品前处理,仪器和回收率的贡献最小。本研究建立了高效可行的液相色谱法测定蜜饯中7种色素含量的不确定度评定方法,为日常实验结果提供科学依据。

食品检验机构标准物质管理探索

食品安全检验的精确度与可信度直接关系到监管效能与消费者权益保护。其中,标准物质作为检验流程中的关键参照物,对测定结果的校正与确认起到决定性作用。鉴于此,本文简要解析标准物质管理的概念,探讨其对食品检验机构的意义,并系统梳理实施标准物质管理的有效策略,旨在为该领域的理论构建与实务操作提供有益指导。

氚标准物质在辐射环境监测实验室中的管理

氚是典型的低毒性、放射性元素,侵入人体之后,能够和氢出现同位素交换反应,进而渗透到人体当中,产生生物辐射效应,辐射监测过程中会释放到环境中,对人体产生内照射危害[1-2]。在辐射环境监测过程中,标准物质被广泛用于测量仪器的校正、测量方法的评价[3]。本文简要介绍了氚的性质,对标准物质的建档、标准物质的保存使用、验证、期间核查、报废等方面以及氚标准物质在辐射环境监测实验室中的管理进行了探究。

药用辅料苯甲酸苄酯有关物质HPLC检测方法的建立

目的:建立苯甲酸苄酯有关物质的高效液相色谱方法,对该辅料质量标准提出修订建议。方法:用苯基硅烷键和硅胶为填充剂,以甲醇-1%-醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量20μL。结果:根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了苯甲酸苄酯有关物质的色谱条件,并进行了方法学验证。有关物质中杂质苯甲酸和苯甲醛的检测限分别为0.2μg·mL^(-1)和0.01μg·mL^(-1),苯甲酸和苯甲醛的校正因子分别为1.0和0.1。按新建方法对4家企业6批次苯甲酸苄酯样品进行有关物质检查,均检出苯甲醛杂质,杂质含量在0.02%~0.1%。杂质总量在0.02%~0.9%。结论:新建立的方法可增订入苯甲酸苄酯的质量标准中,并根据给药途径的不同,制定不同的杂质限度,以便更好的控制药品质量。

比较法研制氮中甲烷气体标准物质

随着工业和科技的快速发展,气体标准物质在电子制造、环境监测、汽车尾气检测以及第三方质量检测等领域的需求量不断上升。尤其对大气环境安全的监测以及与人民生活健康安全相关的产品评价与检测的需求日益增强。文章以甲烷和高纯氮气为原料,采用称量法进行配制,并通过与一级有证气体标准物质量值进行比较来定值。利用气相色谱检测技术来评估样品的均匀性和稳定性。同时,计算并评估了研制过程中引入的不确定度。所研制的氮中甲烷气体标准物质,其定值为1.00×10^(-2)mol/mol,扩展不确定度为1%,有效期为1年。该标准物质可用于仪器校准、质量控制及环境检测分析的确认和评价等方面。

注射用复合辅酶降压物质检查法研究

目的:观察注射用复合辅酶静脉给药对猫的急性降压作用,建立其降压物质检查法。方法:采用猫血压法比较10批注射用复合辅酶与组胺对照品引起的血压下降程度,确定其降压物质检查法的限值,按照该限值对22批样品进行降压物质检查。结果:注射用复合辅酶降压物质检查的限值拟定为3 IU•kg^(-1)(按辅酶A计),22批注射用复合辅酶中有2批不符合规定。结论:注射用复合辅酶按拟定限值检查,方法可行,建议注射用复合辅酶质量标准中增加降压物质检查。

浅析农产品检测中的标准物质应用及质量控制

在农产品检测过程中,选择合适的标准物质对提高检测结果的准确性、保障检测质量至关重要。本文重点分析了农产品检测过程中标准物质的选择和应用,并提出相应的质量控制措施和管理方案,以期为相关学者的研究提供参考。

2022年OEKO-TEX STANDARD 100最新变更内容解析

对2022年OEKO-TEX协会发布最新版标准的变化进行详细解读。分别对STANDARD 100 by OEKO-TEX、LEATHER STANDARD by OEKO-TEX、STeP by OEKO-TEX、MADE IN GREEN by OEKO-TEX、ECO PASSPORT by OEKO-TEX五大体系新增与变更内容进行分析、总结。分别对新增限量物质和受监控物质的基本信息、限量要求、监控原因、化学危险性及主要用途进行说明。对新标准的变更内容进行补充说明,方便使用者更深入理解标准内容。