色谱指纹图谱全定性相似度和全定量相似度质控体系研究

目的对中药色谱指纹图谱的全定性相似度和全定量相似度质控体系进行研究。方法用银杏叶提取物的HPLC指纹图谱实验结果为例,分别从化学成分分布相似性和含量相似性2个方面评价不同批次银杏叶提取物与对照指纹图谱的相似程度。提出用SF和S′F构成全定性相似度法来准确地解决色谱指纹图谱的定性评价问题;用W%与R%,C%与P%,Q%与M%,以及QF%与MF%分别构成第一、第二、第三、第四级全定量相似度。评价时,全定性相似度均〉0.9为必要条件,上述4种全定量相似度可选择任意1组,制剂控制在90%-110%,原料控制在85%-120%,组内相差不得超过10%为合格。结果当全定性相似度和全定量相似度合格时,一方面可保证削减大指纹峰影响,等权对待小指纹峰贡献;另一方面,从突出大指纹峰对体系的作用出发进行评价,这样能同时兼顾检测所有指纹峰对体系的定性定量的贡献作用。结论全定性相似度和全定量相似度的密切结合构成色谱指纹图谱新的质控体系,是利用色谱指纹图谱宏观控制中药质量的最佳方法。

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。

用HPLC指纹图谱宏观全定性全定量评价天麻质量

目的采用双定性双定量相似度为评价指标,建立宏观全定性全定量控制天麻质量的方法。方法采用反相HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,测定12批不同产地天麻HPLC指纹图谱,以双定性相似度(SF与SF′)和双定量相似度(C与P)评价不同产地天麻质量。结果以天麻素峰为参照物峰,确定26个指纹峰,通过聚类分析确定用8批天麻生成对照指纹图谱(RFP),以此评价12个产地的天麻药材质量。结论所建立指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为天麻药材质量控制和真伪鉴别的有效方法。