亚砜吸磷的合成

本文介绍了由甲基内吸磷制备亚砜吸磷的合成方法 ,概述了甲基内吸磷的几条合成路线 ,选择了最佳合成路线。

气相色谱三重四极杆串接质谱测定辣椒中亚砜磷及代谢物甲基内吸磷残留

以辣椒为研究对象,建立气相色谱三重四极杆串接质谱法测定亚砜磷及代谢物甲基内吸磷残留量检测方法。辣椒样品经乙腈提取,采用QuEChERS方式净化,优化离子对选择和碰撞电压等质谱条件,经气相色谱三重四极杆串接质谱检测,外标法定量,选择亚砜磷的定量离子对m/z 167.9→141.8(2 V)、甲基内吸磷的定量离子对m/z 230.1→88.0(5 V)进行数据采集。其中,亚砜磷在0.001~0.1μg/m L范围内R^(2)为0.9988,方法定量限和检出限分别为0.002、0.0005 mg/kg,在0.002~0.1 mg/kg添加水平下回收率为115.0%~119.5%,相对标准偏差为5.41%~8.03%。甲基内吸磷在0.05~1.0μg/mL范围内R2为0.9968,方法定量限和检出限分别为0.07、0.02 mg/kg,在0.05~1.0 mg/kg添加水平下回收率为110.9%~121.4%,相对标准偏差为2.43%~9.75%。所建方法简便、快速、准确,可用于辣椒中亚砜磷及代谢物甲基内吸磷的检测。

新疆农食产品基质中亚砜磷和溴氰虫酰胺测定的方法学研究

建立了QuEChERS前处理方法、液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测新疆农食产品中亚砜磷和溴氰虫酰胺残留量的分离与定性定量检测确证方法。样品经乙腈提取,采用硅胶键合季铵基团(SAX)和聚苯乙烯-二乙烯苯(PEP)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈梯度洗脱,采用液相C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。结果表明:亚砜磷的线性范围为1~50 ng/mL,溴氰虫酰胺的线性范围为4~200 ng/mL,线性关系良好(r> 0.996),二者的定量限分别为1.0μg/kg、4.0μg/kg。10种新疆农食产品基质在1倍、2倍、5倍和10倍的LOQ添加水平下(n=6),亚砜磷的回收率为64.6%~96.2%,相对标准偏差在1.0%~15.2%之间;溴氰虫酰胺的回收率在67.6%~120.2%,相对标准偏差0.8%~17.9%,该方法高效、快捷、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留检测方法学要求,这为新疆农食产品中亚砜磷和溴氰虫酰胺的科学监控和制定标准提供了数据参考和技术支持。