乙氧氟草醚在姜中的残留及膳食摄入风险评估

为探究乙氧氟草醚在姜中的最终残留风险及安全性,建立姜中的乙氧氟草醚残留检测方法,并开展240 g·L^(-1)乙氧氟草醚乳油在姜上的残留试验,获得最终残留数据,结合我国居民膳食数据及风险评估模型对慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,姜中的乙氧氟草醚用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C18及石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,在0.01、0.05、0.1 mg·L^(-1)的添加水平下,乙氧氟草醚的添加回收率在93%~97%之间,相对标准偏差在2.6%~8.1%范围内。在山东、安徽、湖南和贵州4地,240 g·L^(-1)乙氧氟草醚乳油以180 g·hm^(-2)于播后苗前喷雾施药1次,收获期姜中乙氧氟草醚的最终残留量均低于我国及欧盟的最大残留限量值(MRL,0.01 mg·kg^(-1))。一般人群乙氧氟草醚的国家估算每日摄入量为0.0195 mg,占日允许摄入量的1.03%,姜中乙氧氟草醚的残留对慢性膳食风险的贡献仅为0.46%,表明不会对普通人群健康产生风险。研究结果为我国特色小宗作物姜中乙氧氟草醚制剂的科学合理使用提供了基础数据。

乙氧氟草醚对桂味荔枝冬梢控杀效果及内源激素影响的研究

为了探究二苯醚类除草剂乙氧氟草醚在抑制荔枝(Litchi chinensis Sonn.)冬梢生长中的应用效果及其杀梢机理,以水处理为对照,设计并比较分析了不同浓度乙氧氟草醚对桂味荔枝冬梢的抑制效果。并利用植物组织切片、台盼蓝染色、转录组学、串联质谱和实时荧光定量PCR(qRT-PCR)等方法对试验材料进行检测分析。结果表明,综合比较处理时间和控杀效果,80μmol·L^(-1)乙氧氟草醚是桂味荔枝控冬梢的最佳浓度。乙氧氟草醚对荔枝冬梢具有抑制作用,但对于无伤口的成熟叶片没有明显的伤害性。冬梢(20 h水处理对照和80μmol·L^(-1)乙氧氟草醚处理)的比较转录组学结果显示,显著差异基因主要富集在植物信号转导、植物与病原菌互作和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号途径等代谢通路。与对照相比,乙氧氟草醚诱导冬梢中茉莉酸类、水杨酸类和乙烯前体1-氨基环丙烷羧酸(ACC)含量升高;乙烯信号途径6个关键基因、茉莉酸途径6个关键基因和水杨酸途径3个关键基因共15个基因在冬梢(水处理对照和乙氧氟草醚处理)中的相对表达量在处理10 h时变化不显著,在处理20 h时较10 h激增。本研究为二苯醚类除草剂控制荔枝冬梢的有效性和安全性,以及通过调节胁迫相关内源激素含量及代谢通路继而诱导荔枝冬梢细胞凋亡的机制研究提供了参考依据。

基于太赫兹时域光谱技术的农药残留检测方法

太赫兹时域光谱（THz-TDS）技术是近年来涌现出来的崭新的光谱测量新技术．本研究提出了一种基于THz-TDS技术农药残留检测方法，并以灭多威和乙氧氟草醚两种农药作为实验介质证明此方法的可行性．应用太赫兹时域光谱系统测得了这两种农药的时域光谱信号，利用基于菲涅尔公式的数据处理模型得到了它们在THz波段的折射率谱和吸收系数谱．从实验结果可以看出两种农药在0．2—2．0THz范围内存在明显的特征吸收峰，且差别很大．经分析认为这些吸收峰是由分子的集体振动模式以及分子间相互作用引起，它们是农药分子的指纹吸收光谱，可以应用于分子识别中．本研究证明了THz—TDS技术应用于农药残留检测的可行性，表明其在农药残留检测中具有潜在的应用价值．

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。色谱条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 。

二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用Qu ECh ERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式(SIM)扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量(有效成分693 g/hm^2和72 g/hm^2)和高剂量(有效成分1 039 g/hm^2和108 g/hm^2)于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量(MRL)标准制定提供参考。

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。

8种除草剂对林业苗圃杂草的防除效果和苗木安全性试验

通过盆栽和大田试验进行除草剂的筛选试验.结果表明,10%农得时可湿性粉剂(150～750 g.hm-2)、20%盖杰乳油(2 250～3 150 mL·hm-2)、33%施田补乳油(1 200～90 000 mL·hm-2)、24%惠尔乳油(600～3 000 mL·hm-2)、坪绿1号(900～1 500 mL·hm-2)、50%异丙隆可湿性粉剂(2 250～2 700 mL·hm-2)、50%丁草胺乳油(900～2 700 mL·hm-2)、30%苄丁可湿性粉剂(900～1 500 mL·hm-2)等8种除草剂的除草效果、控草时间各不相同,其中24%惠尔乳油(1 200 mL·hm-2)的除草效果可达100%,且控草时间在45 d以上;其他几种除草剂的除草效果和控草时间均低于24%惠尔乳油(1 200 mL·hm-2)相应指标.苗木安全性试验结果表明,24%惠尔乳油(1 200 mL·hm-2)对参试的播种苗出苗、早期生长和根系的影响是有限和短暂的,既使在苗木速生前期(出苗30 d前后)进行药剂处理,对苗木周年生长量影响也不大.

除草剂乙氧氟草醚的气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙氧氟草醚进行定量分析。色谱条件为 6 0 m×0 .5 3mm I.D.) ,膜厚 1.5︼m (SE- 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为 2 5 0℃ ,载气 N2 的流速为 15 m L· m in- 1 。乙氧氟草醚的标准偏差为 0 .4 7,平均变异数为 0 .88% ,平均回收率为 10 0 .13%。此定量方法能分开乙氧氟草醚的二个同分异构体 ,操作简便。

3种除草剂对甘薯田杂草的田间防效试验

为明确乙草胺、乙氧氟草醚、二甲戊乐灵3种除草剂对甘薯的安全性和对甘薯田杂草的防治效果,进行了田间小区试验。结果表明:各处理对甘薯安全,综合30、45 d调查结果,喷洒50%乙草胺乳油4 500 mL/hm2对禾本科杂草株防效较好;喷洒24%乙氧氟草醚乳油1 500 mL/hm2对阔叶杂草防效较好;喷洒50%乙草胺乳油4 500 mL/hm2、24%乙氧氟草醚乳油750 mL/hm2和24%乙氧氟草醚乳油1 500 mL/hm23个处理对杂草的综合防效较好。30 d综合株防效分别为73.05%、65.55%、83.81%;45d综合株防效分别为86.26%、84.54%、88.81%,鲜重防效分别为92.90%、97.11%、97.80%,可有效防除甘薯田杂草。

乙氧氟草醚光解动力学研究

为了正确评价乙氧氟草醚在环境中的光解行为,建立了乙氧氟草醚在水溶液中的气相色谱分析方法,以高压汞灯为光源,研究了乙氧氟草醚在水溶液中的光降解情况。结果表明,在不同pH缓冲溶液中,乙氧氟草醚的光解速率为:pH9>pH7>pH5,说明乙氧氟草醚在偏碱性环境中稳定性较差。乙氧氟草醚起始浓度对其光解有一定影响,光解速率随浓度增加而减小。其在pH5、pH7、pH9的缓冲溶液中光解半衰期分别为63、20.69、13.67min。为指导乙氧氟草醚的科学合理使用和正确评价乙氧氟草醚在水环境中的残留动态和安全效应提供科学依据。

乙氧氟草醚同分异构体杂质的分离纯化与鉴定

采用硅胶柱层析法和半制备液相色谱法对乙氧氟草醚粗品中的乙氧氟草醚同分异构体杂质进行分离制备。根据红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振数据,推断其结构为乙氧氟草醚的同分异构体,化学名称为2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-5-三氟甲基苯。

乙氧氟草醚对大鳞副泥鳅的毒性研究

为了检测除草剂乙氧氟草醚对水生生物的毒性,以大鳞副泥鳅(Paramisgurnus dabryanus)为受试对象,研究乙氧氟草醚对大鳞副泥鳅的急性毒性、生理毒性和DNA损伤程度。结果显示,随着染毒剂量的增加和染毒时间的延长,大鳞副泥鳅的死亡率升高。乙氧氟草醚对大鳞副泥鳅24 h、48 h、72 h、96 h的半数致死质量浓度(LC50)分别为41.87 mg/L、36.62 mg/L、29.96 mg/L、25.62mg/L,安全质量浓度为8.40 mg/L。生理毒性试验结果显示,15.5 mg/L乙氧氟草醚染毒6 d,大鳞副泥鳅血液中谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)活力值最大,与对照(0 mg/L)相比差异极显著。整体上,GPT和GOT活力随着染毒时间的延长和染毒剂量的升高呈上升趋势。通过单细胞凝胶电泳研究乙氧氟草醚对大鳞副泥鳅的DNA损伤,试验结果显示,6 d时试验处理组彗尾DNA百分含量、彗星尾长和Olive尾矩与对照相比均具有极显著差异(P<0.01)。表明,乙氧氟草醚对大鳞副泥鳅具有一定的毒性和DNA损伤效应,应适量施用。

生姜田杂草防除试验

将33%二甲戊乐灵EC、24%乙氧氟草醚EC和20%二甲戊·乙氧氟草醚EC用作生姜田播后苗前土壤处理,结果表明,生姜田除草20%二甲戊·乙氧氟草醚EC2400～2850ml/hm2(制剂含量)防治效果最佳,优于33%二甲戊乐灵EC和24%乙氧氟草醚EC,在推荐剂量下,对生姜安全,且有显著增产效果。

乙氧氟草醚在稻株、稻谷、土壤和田水中残留分析方法

本文报道了乙从氟草醚除草剂在稻株、稻谷、土壤和田水中的残留分析方法。样品以甲醇提取，活性比炭－硅镁型吸附剂－氧化铝层析柱净化，气谱（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。乙氧氟草醚的囊低检出量为１×１０￣（－１２）克，在稻株、稻谷、土壤和田水中的最低检出浓反分别为０．００５、０．０１、０．００５、０．０００１毫克／公斤。空白样品添加标准回收率试验，三档浓度平均回收率为１０１．３％，变异系数为３．６％。

乙氧氟草醚与莠灭净混剂防治玉米田杂草的室内活性配方筛选

[目的]探讨乙氧氟草醚和莠灭净复配应用于玉米田杂草防治的最佳配比。[方法]采用盆栽法研究乙氧氟草醚、莠灭净的单剂和混剂对玉米田杂草的防治效果。[结果]5个配比的共毒系数在85.06~128.63,其中1∶4.8、1∶5.4、1∶6.0、1∶7.2这4个配比的共毒系数分别为85.06、94.78、110.52和115.53,为相加作用;1∶6.6配比的共毒系数为128.63,为增效作用。[结论]建议选取制剂乙氧氟草醚∶莠灭净=1∶6.6,采用1 200~1 440 g/hm2用液量进行田间小区试验,验证其田间防效。

20%乙氧氟草醚水乳剂的研制

本文介绍了20%乙氧氟草醚水乳剂配方的组成和制备方法,并对其性能和田间药效进行了测试和试验。表明该水乳剂成本较低、药效好、使用安全,具有良好的开发前景。

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况，以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取，微波加热处理，弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示，乙氧氟草醚在0．01～1．0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0．9980，在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85．2％～104．1％，相对标准偏差为1．8％～9．6％。在大蒜植株中残留量太低，以致消解现象不明显；土壤中消解明显，半衰期为15．4～18．6天，药后42天消解90％以上。使用30％乙氧氟草醚＆#183;扑草净可湿性粉剂按照900 g a．i．/hm2和1350 g a．i．/hm2用药量分别土壤喷雾，不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0．01 mg/kg，低于日本和以色列规定的最高残留限量0．05 mg/kg。综上所述，使用30％乙氧氟草醚＆#183;扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草，按450～900 g a．i．/hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次，所收获产品食用安全。

果尔和丁草胺混合使用对水稻土厌氧细菌的影响

近年来，随着除草剂的大量使用，环境污染日益突出［１］。目前，各国普遍开发使用高效、低毒、低残留的有机农药，这些农药的生物效应受到普遍关注［２］。毒性物质对陆生微生物种群的生长和活动的影响研究已有相当长的历史［３，４］，但是对于除草剂在厌氧环境中的微生...

二苯醚类除草剂在土壤中的降解动态及作物上的残留

于１９９２～１９９４年对乙氧氟草醚、氟磺胺草醚在土壤中的降解动态及在油料作物上的残留进行了试验研究，明确了这两种农药在土壤中的半衰期及作物上的残留特性，进而为防止除草剂对农业生态环境的污染。

乙氧氟草醚对泥鳅的毒性研究

为了检测除草剂乙氧氟草醚对水生生物的毒性,以泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus Cantor)为试验对象,通过急性毒性试验、微核试验、单细胞凝胶电泳试验,来检测其对泥鳅的毒性效应。结果表明,乙氧氟草醚对泥鳅在24、48、72、96 h的半数致死浓度(LC_(50))分别为36.66、32.86、28.92、27.39 mg/L,安全浓度(SC)为7.92 mg/L。微核率和核异常率均随着染毒浓度的增加和时间的延长不断升高,呈现明显的时间剂量效应关系。在处理6 d的最高浓度,微核率和核异常率达到最大,分别为6.417‰±0.631‰和65.417‰±5.080‰。单细胞凝胶电泳试验中,选取彗尾DNA含量、尾长、尾矩3个指标作为检测DNA受到损伤的认定标准,结果处理6 d的16.00 mg/L浓度达到峰值,单细胞彗尾DNA含量为43.06%±2.54%,尾长为268.00 pix±8.49 pix,尾矩为89.31±1.82。试验结果为乙氧氟草醚的合理使用以及环境污染监测提供了科学依据。