氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘。使用NaOH-抗坏血酸(AA)复合成分作为吸收液有效成分,可将氧弹燃烧对碘的吸收率达到90%左右,并且能有效解决以单一AA成分作为吸收液有效成分氧弹燃烧后,样品在进行离子色谱测试时基线过高而不能准确识别碘的问题。实现碘含量在50~1000μg范围内助焊剂样品碘的高效吸收以及准确测定。方法安全,环保,操作便捷,在助焊剂中碘含量的准确测定方面可发挥重要作用。

氧弹燃烧-离子色谱法测定4种再生醇溶剂中总氯、氮和硫的含量

建立并优化了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生一元醇中总氯、总氮与总硫含量的测定方法。采用氧弹燃烧的样品前处理方法,以25 mmol/L的氢氧化钠溶液为氧弹内吸收液,目标物转化为相应的离子化合物,使用离子色谱法进行定量。结果表明,方法中总氯、总氮与总硫拟合的标准曲线,其线性相关系数均大于0.999;样品取样量为1.5 g时,总氯、总氮与总硫的检出限分别为4.79 mg/kg、15.0 mg/kg与6.33 mg/kg,测定下限分别为19.2 mg/kg、60.0 mg/kg与25.3 mg/kg,RSD在2.58%~3.05%之间,加标回收率在70.6%~119%之间。该方法操作简单、准确度较高,实现了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生产品中总氯、总氮与总硫含量的同步快速测定。

氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫多元素含量

采用氧弹燃烧离子色谱法同时检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量。进行了方法检出限测试、标准物质测试、实际样品测试、标准样品加标回收实验验证方法准确度和精密度研究。4种元素的方法检出限在1.4~13.8 mg/kg、方法加标回收率在91.4%~105.5%、测定值的相对标准偏差<4.5%。氧弹燃烧离子色谱法检测焚烧废弃物中氟、氯、溴、硫含量准确度高,方法可行。

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中硫的含量

水泥窑协同处置危险废物精馏残渣中硫元素含量的常用测定方法存在操作繁琐、灵敏度低、测试条件要求高、环境污染严重等问题。采用“氧弹燃烧—离子色谱法”测定精馏残渣中硫元素含量,克服了常规检测方法的不足,提高了检测结果的准确性及重现性。硫含量分析检测实验表明,在氧弹燃烧压力3MPa,吸收液为0.5mol/L NaOH溶液,吸收液作用时间20min,流动相流速100mL/min的条件下,硫酸根的质量浓度在0.5~50mg/L范围内表现出了较好的线性关系,相关系数均>0.999,平均加标(添加标准溶液)回收率达96.8%。

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法。在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后,采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量。色谱工作条件:淋洗液为1.8mmol/LNa2CO3与1.7mmol/LNaHCO3混合液,流速1mL/min;再生液为40mmol/LH2SO4,流速0.5mL/min;进样量20μL。色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1mg/LCl-标准溶液的均值为1.0012mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失。

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟的含量

采用氧弹燃烧-离子色谱方法研究茶叶中氟离子的测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，然后用离子色谱法测定茶叶中氟离子的含量，建立了KOH梯度淋洗程序为5-40mmol／L，流速为1．0mL／min。氟离子的线性范围为0．05-30mg／L，茶叶中氟的检出限为5μg／kg；平均回收率为90．7％-103．4％，相对标准偏差为0．93％-2．02％；测定国家茶叶标准物质氟含量与标准值相符。结论：本方法具有操作简便，检测干扰小，结果准确可靠的优点。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。

氧弹燃烧法测定环氧树脂中氮含量

分别采用氧瓶燃烧法和氧弹燃烧法处理环氧树脂样品,然后以离子色谱分析技术,测定环氧树脂中N元素的含量。通过比较两种样品处理方法的测定结果,发现用氧弹法处理样品时,燃烧更为充分、有效,且测定结果接近实际值。因此,氧弹燃烧法可以作为一种环氧树脂中N元素分析有效手段,该方法目前国内外尚未见报道。

氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素

随着欧盟RoHS标准的实施,对塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。文章建立了一种采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,以碳酸钠为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法。选择的色谱条件是:IonPac AS22离子交换柱,0.48mmol/L碳酸钠和0.1 mmo/L碳酸氢钠混合液作淋洗液,流速为1.0 mL/L,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素的检测限(3倍噪声比)分别为0.007、0.009、0.027和0.033.相对标准偏差分别为1.19%、1.61%、1.02%和1.28%,回收率为78.2%~119.8%。方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于常规的质量检测和控制。

氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。

氧弹燃烧-离子色谱法测定机油中的氯、硫、磷含量

提出了氧弹燃烧-离子色谱法测定机油样品中Cl、S、P的方法.机油经氧弹燃烧分解,用NaOH-H2O2吸收,离子色谱法以28 mmol/L的KOH为淋洗液,IonPac AS23型阴离子分析柱,抑制电导检测,可同时测定机油中Cl、S、P,各被测离子线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9999,测定结果标准偏差小于3.75%,加标回收率为97.1%~101.20%.此法样品前处理操作简便,准确度高,重现性好.

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中的氟方法探究

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中的氟,具有快捷、准确、干扰少等优点,在测定过程中应注意氧弹完全吸收液及气体,以便得到准确的检测结果。

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对原油标准物质中的硫含量进行定值。研究了样品燃烧条件,对方法的可靠性进行了验证,分析了空白量、溶液中基体、仪器测量值漂移、吸收液等因素对测量结果的影响,方法的扩展不确定度不大于2.0%。

氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中全硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对橡胶制品中全硫含量的测定进行了研究。结果表明,试样分解环境和检测条件对全硫含量的测定影响很大,且该方法具有灵敏度高、选择性好、重复性好、操作简单等特点,适合于测定橡胶中全硫含量。

纺织品中有机氯化合物的离子色谱检测

比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果，得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法：随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测，得出在样品加标浓度为50～1000μg/L时，样品的回收率为71％-108％。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明，方法的相对标准偏差RSD为3．92％～13．94％，证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测，在加标浓度为100～1000μg/L时，样品的回收率为82％-102％，说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物．具有普遍适用性。

氧弹燃烧法测定聚乙烯和聚丙烯材料中的微量卤素

试样通过氧弹燃烧的方法,采用离子色谱仪测定卤素含量,准确可靠地定量聚乙烯和聚丙烯类材料中的微量卤素。4个元素的标准曲线线性相关性良好,相关系数为0.99997、0.99969、0.99940和0.99954,各6次的重复进样结果表明此法测定F-、Cl-、Br-和I-的相对标准偏差均<5%。

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘含量方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液,流速1mL/min,电导检测器。样品氧弹燃烧法处理,然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收,定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析,回收率为102%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。

我国八城市市售车用汽油和柴油中硫含量分析

2013年7-9月在全国8个主要城市及美国加州采集了车用汽油和柴油样品,运用氧弹燃烧-离子色谱法测定了硫含量。该分析方法加标回收率为95%~105%。方法检测限为0.14 mg/kg。分析结果显示所采集的我国市售国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ汽油平均硫含量分别为(72.8±47.2)、(25.9±8.7)、(8.3±1.3)mg/kg,市售国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ柴油平均硫含量分别(146.4±48.8)、(60.6±77.8)、(7.9±1.3)mg/kg,加州汽油和柴油样品平均硫含量分别(11.6±3.0)和(11.4±2.8)mg/kg。所检测的国Ⅲ、国Ⅴ汽油样品和国Ⅳ柴油样品硫含量超标率分别为3.7%、13.3%和28.6%,其余国Ⅳ汽油和国Ⅲ、国Ⅴ柴油硫含量均未超标。北京车用汽柴油平均硫含量低于美国加州,上海和广州车用汽柴油平均硫含量也低于其余城市。