氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定高盐基体食品中总砷含量

建立了氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定高盐基体食品中总砷含量的分析方法。采用微波消解法对腌腊肉、酱油、蚝油进行微波消解,于180℃赶酸至1 mL,定容至50 mL,采用氧气作为反应气体,以75As16O作为质量数检测,用ICP-MS测定上述样品中总砷的含量。本方法在0.5~100μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.9999;蚝油、腌腊肉检出限为0.00091 mg/kg;酱油检出限为0.00046 mg/kg;加标回收率为93.4%~104.1%,精密度为0.4%~3.6%。应用本法对大米中总砷质控样(CFAPA-QC660A-8)进行了测定,结果符合给定的标准值。该方法能有效消除40Ar35Cl对75As的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高,准确性好,线性范围广,检出限低,快速简便等优点。

Co_3O_4/C催化氧还原反应的活性及机理

采用液相控制沉淀法制备了平均粒径约为10nm的Co3O4/C催化剂,运用X射线衍射和透射电镜对催化剂进行了表征,通过循环伏安法和线性扫描伏安法测试了催化剂催化氧还原反应的性能.结果表明,在酸性条件下,Co3O4/C对氧还原反应具有电催化活性.利用Koutecky-Levich理论计算得到了交换电流密度为1.1×10?9A/cm2,电子转移数为2.0569,表明氧还原过程是两电子还原过程.利用MaterialsStudio分子模拟软件对Co3O4表面上氧吸附过程进行了模拟,计算得到了O和Co原子吸附前后的态密度、电子密度、键长和吸附能.结果表明,几何构型的限制使得O在Co活性点上只能发生端基吸附,吸附后O2p轨道和Co3d轨道重叠杂化,生成新的化学键.这主要是通过Co原子周围的电子向O原子周围富集来弱化O2中的π键,并活化未吸附端O原子,H+易从另一侧与未吸附端O原子形成新的化学键,发生二电子反应.

氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111)Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与^(94)Zr^(16)O^(1)H^(+)、^(95)Mo^(16)O^(+)进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对^(111)Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在^(111)Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。

钴银双金属表面电催化析氢和析氧性能研究

本文采用电沉积法制备Co/Ag双金属催化表面,研究其在电催化析氢和析氧反应过程中的催化性能。结果表明,Co/Ag双金属表面对析氢和析氧反应的催化性能要比单纯的Co或Ag的催化性强。当Co在Ag表面沉积时间为60s时,Co在Ag表面的覆盖率达到66%,其催化性能最好。此外,借助扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)对Co在Ag表面的沉积结构和形貌进行了观测,以及对表面各元素的分布和含量进行了定性和定量分析。Co大部分呈现颗粒状,少许出现团聚块状现象,且在Co颗粒间或颗粒与块状之间的空隙仍旧有裸露的Ag,这说明Co在多晶Ag表面是以3D岛屿(或Volmer-Weber(VW))生长模式进行沉积。