三硅酸镁/Pebax膜材料的制备及其对水中对溴苯酚的吸附性能

以三硅酸镁(Mg_(2)Si_(3)O_(8))和聚醚嵌段聚酰胺(Pebax)为原料,采用溶液浇铸法制备了Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax膜材料,评价了该材料对水溶液中对溴苯酚的吸附性能。结果表明:在Mg_(2)Si_(3)O_(8)质量分数1.0%、初始对溴苯酚质量浓度2000 mg/L、初始pH 3、温度20℃、吸附时间24 h的最佳条件下,Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax对对溴苯酚的吸附量为560.1 mg/g,去除率为70.0%;Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax对对溴苯酚的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和伪一级动力学模型,20℃时Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax对对溴苯酚的理论饱和吸附量为625.0 mg/g;以乙醇为脱附剂,经过3个吸附-脱附循环后,Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax对对溴苯酚的吸附量为初始吸附量的92.7%。当Mg_(2)Si_(3)O_(8)质量分数为1.0%时,Mg_(2)Si_(3)O_(8)/Pebax的最大载荷为59.3 N。

苯酚直接溴化的定位效应

研究了在惰性非极性溶剂和部分惰性极性溶剂中 ,以苯酚为原料进行直接溴化反应的溶剂效应、温度效应、浓度效应及催化剂的选择效应。得到了直接一元溴化反应的适用溶剂有惰性非极性溶剂及部分惰性极性溶剂。

三对羟基三苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料 ,经过三步反应合成三对羟基三苯基膦 ,反应产物分离方便 ,产率较高 (6 5 % )。

溶剂对对溴苯酚生成的影响

研究了溶剂对对溴苯酚生成的影响,研究结果表明,溶剂极性对对溴苯酚生成有很大影响,HBr对对溴苯酚生成无催化作用,但对邻溴苯酚生成有催化作用。

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料 ,经过三步反应合成三对羟基苯基膦 ,反应产物分离方便 ,产率较高 ( 65%)。

苯酚一元溴化的定位效应

研究了在非极性溶剂和部分极性溶剂中以苯酚为原料进行直接溴化反应。探讨了溶剂、温度、浓度对反应的影响。得到了直接一元溴化反应的最佳条件:较大极性的溶剂、适当高的反应温度和较大的初始反应浓度。

三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料 ,经过三步反应合成三对羟基苯基膦 ,反应产物分离方便 ,产率较高 (6 5 % ) .

聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定对硝基苯酚与间硝基苯酚

通过电聚合溴酚蓝于玻碳电极上制备了聚溴酚蓝修饰玻碳电极。电化学方法研究了聚溴酚蓝修饰玻碳电极的电化学性质。考察了两种异构体p-硝基苯酚与m-硝基苯酚在聚溴酚蓝修饰玻碳电极上的电化学表现,结果表明聚溴酚蓝修饰玻碳电极对p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的还原表现出优异的电催化性能和选择性能。依此发展了一种运用聚溴酚蓝修饰玻碳电极同时伏安测定p-硝基苯酚与m-硝基苯酚的方法。考察了影响测定的因素并对实际样品进行分析,获得了较满意的结果。

对溴苯酚歧化异构化反应动力学

测定了在 15 0～ 180℃范围内对溴苯酚歧化异构化反应的动力学数据 ,提出了对溴苯酚的歧化异构化反应为一级不可逆平行反应 ,并选用 Powell法和定步长龙格库塔法相结合的数学方法拟合实验数据 ,估算了动力学模型参数 。

对溴苯甲醚合成条件的改进

探讨反应条件、试剂用量以及改进的两条合成路线对合成对溴苯甲醚产率的影响。经改进的合成方法反应条件从 140℃～ 15 0℃降至 70℃～ 80℃ ,操作简便 ,产率从 6 0 %提高到 82 %～ 87.4%。

2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究

标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经1HNMR、13CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。