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Preparation and Characterization of Polyaniline Nanofibers by Template-free Method 被引量:2
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作者 Xuemei GUO, Kun LUO and Nanlin SHI Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第2期179-182,共4页
In the presence of p-toluene sulfonic acid (TSA) as a dopant, polyaniline (PAni) nanofibers, (about 80^-65 nm in diameter) were successfully synthesized with a chemical template-free method. It was found that the form... In the presence of p-toluene sulfonic acid (TSA) as a dopant, polyaniline (PAni) nanofibers, (about 80^-65 nm in diameter) were successfully synthesized with a chemical template-free method. It was found that the formation probability, morphology, and diameter of the resulting PAni-TSA nanofibers were sensitive to the synthetic conditions, such as reaction temperature, the molar ratio of TSA to aniline, and the concentration of TSA in the polymerization media. The molecular structure was characterized by using the FT-IR, Raman spectra and X-ray diffraction, which shows that the main chain structure of PAni-TSA nanofibers was in agreement with that of granular PAni. 展开更多
关键词 pOLYANILINE p-toluene sulfonic acid Nanoflbers Template-free method
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Synthesis under Microwave Irradiation and Crystal Structure of 4-(3,4-Methylenedioxylphenyl)-6-methyl- 5-ethoxycaronyl-3,4-dihydropyrimidin-2(H)-one 被引量:1
2
作者 TUShu-Jiang FANGFang JIANGHong ZHUSong-Lei LITuan-Jie ZHANGXiao-Jing SHIDa-Qing 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期494-497,共4页
The title compound 4-(3,4-methylenedioxylphenyl)-6-methyl-5-ethoxycaronyl-3,4- dihydropyrimidin-2(H)-one (C15H16N2O5) has been synthesized and determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of triclini... The title compound 4-(3,4-methylenedioxylphenyl)-6-methyl-5-ethoxycaronyl-3,4- dihydropyrimidin-2(H)-one (C15H16N2O5) has been synthesized and determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of triclinic, space group P with a = 7.580(1), b = 7.920(2), c = 13.168(4) ? a = 96.44(2), b = 96.71(2), g = 109.81(2), V = 728.8(3) 3, Z = 2, Mr = 304.30, Dc = 1.387 g/cm3, F(000) = 320, m(MoKa) = 0.105 mm-1 (l = 0.71073 ?, R = 0.0446 and wR = 0.1205. In the molecule the pyrimidine ring adopts a boat conformation. 展开更多
关键词 microwave irradiation 3 4-dihydropyrimidinone toluene-p-sulfonic acid (TsOH) crystal structure
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HPLC法测定对甲苯磺酸中同分异构体
3
作者 孙鹏 杨仁明 《化工与医药工程》 CAS 2024年第4期36-43,共8页
建立了对甲苯磺酸中同分异构体含量检测的高效液相色谱法,采用Phenomenex Kinetex Biphenyl(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱(联苯柱);以pH 2.3磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液,用稀磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(95:5)为流动相,... 建立了对甲苯磺酸中同分异构体含量检测的高效液相色谱法,采用Phenomenex Kinetex Biphenyl(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱(联苯柱);以pH 2.3磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液,用稀磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(95:5)为流动相,等度洗脱;柱温为30℃;流速为0.8 mL/min;检测波长设置为210 nm;进样体积为5μL。采用主成分对照品法对两个异构体杂质进行含量计算,主峰与各异构体杂质峰间分离良好;定量限均不超过0.089μg/mL;邻甲苯磺酸0.089~2.543μg/mL范围内呈良好线性关系(r=10000);间甲苯磺酸在0.088~2.516μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);重复性和中间精密度检出异构体含量RSD值均小于5.0%;加标样品平均回收率(n=9)为98.76%和100.4%;微小改变流速和柱温等色谱条件,对检测结果均无影响。实验结果表明该方法专属性强、准确度高、操作简单、重复性和耐用性好,可作为对甲苯磺酸中同分异构体的控制。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸 同分异构体 HpLC 异构体杂质 含量
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增塑剂癸二酸二(2-乙基己)酯的合成 被引量:4
4
作者 舒学军 周光培 +3 位作者 桑晓燕 李欣 刘华龙 李贞 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期301-303,共3页
增塑剂癸二酸二异辛酯广泛用于塑料、涂料、胶粘剂中作增塑剂,国内市场需求量越来越大.利用癸二酸和2-乙基乙醇在对甲基苯磺酸催化下酯化,用甲苯作溶剂,制得癸二酸二(2-乙基己)酯,产率为96%~98.5%,纯度为96.26%.
关键词 增塑剂 癸二酸二(2-乙基己)酯 合成 2-乙基己醇 对甲基苯磺酸 酯化反应
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2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化 被引量:5
5
作者 焦家俊 杨纯道 +3 位作者 吴晓峰 倪礼忠 王晗 潭霖 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期211-213,共3页
以双酚A和氯乙醇为原料经Willamson反应制得中间体2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯... 以双酚A和氯乙醇为原料经Willamson反应制得中间体2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2’-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯。对终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索。 展开更多
关键词 2 2′-二[对--羟基-乙氧基)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯 合成 纯化 高分子聚合物 双酚A 氧乙醇
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酸掺杂聚苯胺催化2-(二乙氨基)乙基己酸酯及反应动力学 被引量:2
6
作者 刘艳杰 丁斌 +1 位作者 郝凤岭 关昶 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第1期29-33,共5页
以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%... 以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%,带水剂用量为醇酸总质量的120%,反应时间为3.2h。此时,二乙氨基乙醇转化率可达96.8%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为84.4%。采用还原后的催化剂进行的实验二乙氨基乙醇转化率可达95.2%。表观活化能为74.256kJ/mol,指前因子为2.70×107 L/(mol·min)。对甲苯磺酸掺杂聚苯胺具有很好的催化活性。该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸 聚苯胺 2-(二乙氨基)乙基己酸酯 动力学
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D-异抗坏血酸缩醛的合成 被引量:5
7
作者 郑大贵 余衍文 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第4期456-459,共4页
以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,直链饱和脂肪族醛与D-异抗坏血酸反应合成了7个D-异抗坏血酸缩醛(3a^3g),其结构经1H NMR,IR和MS表征。实验结果表明,3a^3g均为两个非对映异构体的混合物,其比例接近1∶1。
关键词 D-异抗坏血酸 D-异抗坏血酸缩醛 对甲苯磺酸 合成
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4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究 被引量:3
8
作者 陶然 陶果 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期34-36,共3页
以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配... 以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响。得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐)∶n(对硝基苯胺)为1.2∶1,V(甲苯)∶V(DMF)为10∶1;胺化反应温度为20~30℃,环化反应温度为140~150℃,环化反应时间为6h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%~2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%~0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%。在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%。 展开更多
关键词 4-硝基苯基马来酰亚胺 对甲基苯磺酸 硫酸铜 合成
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L-抗坏血酸缩醛的合成及其纯化方法 被引量:1
9
作者 郑大贵 余衍文 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期624-627,共4页
以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,在对甲苯磺酸催化下L-抗坏血酸与直链饱和脂肪醛反应合成了7个L-抗坏血酸缩醛(3a^3g),其结构经1HNMR,IR和MS表征。1H NMR分析表明,3均由两个非对映异构体组成,其比例接近1∶1。根据混合物组分... 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,环己烷为带水剂,在对甲苯磺酸催化下L-抗坏血酸与直链饱和脂肪醛反应合成了7个L-抗坏血酸缩醛(3a^3g),其结构经1HNMR,IR和MS表征。1H NMR分析表明,3均由两个非对映异构体组成,其比例接近1∶1。根据混合物组分的结构特点,建立了简单易行、费用低廉的分离纯化方法。 展开更多
关键词 L-抗坏血酸 缩醛 对甲苯磺酸 合成 纯化
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1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐异构化反应研究 被引量:1
10
作者 吴蕙君 陈良 +1 位作者 黄晓玲 何英 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1992年第4期82-85,共4页
本文在气相色谱分析的基础上,研究了1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐在各种路易士酸催化下的反应情况,并对以对甲苯磺酸为催化剂的反应进程提出了通过碳正离子中间体的可能机理.
关键词 胺菊酯 四氢化 邻苯二甲酸酐
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气相-质谱法测定烟草薄片中多元有机酸 被引量:3
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作者 章平泉 徐光忠 +4 位作者 杜秀敏 陆苗苗 李青 于小红 蒋宇凡 《安徽农学通报》 2017年第1期96-98,共3页
该研究以对甲苯磺酸为甲酯化催化剂,对甲酯化的各种条件进行优化,采用气相/质谱法对烟草薄片中的多元有机酸含量进行测定。试验结果表明,采用该方法法重复测定的变异系数较小,平均回收率在96.26%~103.37%,具有较好的重现性和准确性,适... 该研究以对甲苯磺酸为甲酯化催化剂,对甲酯化的各种条件进行优化,采用气相/质谱法对烟草薄片中的多元有机酸含量进行测定。试验结果表明,采用该方法法重复测定的变异系数较小,平均回收率在96.26%~103.37%,具有较好的重现性和准确性,适用于烟草薄片中多元有机酸含量的测定。 展开更多
关键词 烟草薄片 多元酸 对甲苯磺酸 气相色谱/质谱联用法
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α-生育酚醋酸酯的制备 被引量:1
12
作者 吴春燕 蔡敏 易灵红 《化工技术与开发》 CAS 2011年第8期28-30,共3页
以95%α-生育酚和醋酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂制备α-生育酚醋酸酯。通过实验确定的最佳工艺条件为:反应原料比n(α-生育酚)∶n(对甲苯磺酸)∶n(醋酸酐)=1∶0.007∶2,反应时间为1h,反应温度为100℃,α-生育酚醋酸酯收率为95%。
关键词 α-生育酚醋酸酯 Α-生育酚 对甲苯磺酸 酯化
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对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:3
13
作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《化工文摘》 2005年第5期30-31,共2页
研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min, n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375 mol)为1.0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。
关键词 对甲苯磺酸 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)- 催化合成 反应温度 反应时间
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N-羧甲基新烟碱的合成
14
作者 王涛涛 李丹丹 +3 位作者 薛兵 康静静 刘崇波 温辉梁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期69-72,共4页
以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新... 以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响。采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%。 展开更多
关键词 3-氨甲基吡啶 二苯甲酮 甲苯 对甲苯磺酸催化剂 N-羧甲基新烟碱
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甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂
15
作者 胡毓元 章亚东 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第7期1285-1287,1293,共4页
以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基... 以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。 展开更多
关键词 尼泊金正丁酯 对羟基苯甲酸 甲苯-4-磺酸 酯化反应
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Ni^2+-Fe^3+-C7H7SO^-3-LDHs催化剂的制备
16
作者 李永霞 孙金鱼 任光明 《工业催化》 CAS 2016年第2期41-45,共5页
以尿素为沉淀剂,柠檬酸钠为络合剂,采用均相沉淀法制备Ni^(2+)-Fe^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs。以制备的Ni^(2+)-Fe^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs为前驱体,分别与Na Cl和对甲苯磺酸钠进行离子交换反应得到Ni^(2+)-Fe^(3+)-C_7H_7SO_3^--LDHs新型催化剂... 以尿素为沉淀剂,柠檬酸钠为络合剂,采用均相沉淀法制备Ni^(2+)-Fe^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs。以制备的Ni^(2+)-Fe^(3+)-CO_3^(2-)-LDHs为前驱体,分别与Na Cl和对甲苯磺酸钠进行离子交换反应得到Ni^(2+)-Fe^(3+)-C_7H_7SO_3^--LDHs新型催化剂,成功实现对甲苯磺酸根负载Ni^(2+)-Fe^(3+)-LDHs。研究表明,Ni^(2+)-Fe^(3+)-C_7H_7SO_3^--LDHs为介孔材料,比表面积为165.6 m^2·g^(-1),平均孔径为14.7 nm,较大比表面积和空隙结构增强了其吸附性能和催化活性。 展开更多
关键词 催化化学 类水滑石 对甲苯磺酸钠 Ni2%pLUS%-Fe3%pLUS%-C7H7SO-3-LDHs催化剂
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B-苯丙烯酸异戊酯的合成研究
17
作者 王北方 董超宇 《化学工程师》 CAS 2006年第3期51-53,共3页
以苯甲醛为起始原料,经Perkin反应首先制取B-苯丙烯酸,然后在催化剂作用下与异戊醇进行液相酯化反应,合成B-苯丙烯酸异戊酯。考察了醇酸比,不同催化剂,催化剂用量,反砬时间等因素对该合成反应的影响,得到合成该酯的较适宜条件。... 以苯甲醛为起始原料,经Perkin反应首先制取B-苯丙烯酸,然后在催化剂作用下与异戊醇进行液相酯化反应,合成B-苯丙烯酸异戊酯。考察了醇酸比,不同催化剂,催化剂用量,反砬时间等因素对该合成反应的影响,得到合成该酯的较适宜条件。结果表明,对甲苯磺酸是合成B-苯丙烯酸异戊酯的良好催化剂。当对甲苯磺酸的用量为B-苯丙烯酸用量的20%时,最佳反应条什为,t(醇):n(酸)=5:1。反应时间为2h,反应温度为:110—115℃,酯化收率可达79%。 展开更多
关键词 B-苯丙烯酸 异戊醇 对甲苯磺酸 催化 酯化反应 B-苯丙烯酸异戊酯
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微波辐射固相合成4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素
18
作者 王辉 张峰 《化学研究》 CAS 2012年第5期12-15,共4页
分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-... 分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素的产率可达73.0%.优化的反应条件为:4-氯间苯二酚、三氟乙酰乙酸乙酯和无水ZnCl2的摩尔比为1∶1.1∶0.9,微波辐射功率800W,辐射时间20min,反应温度85℃. 展开更多
关键词 无水氯化锌 对甲苯磺酸 4-氯间苯二酚 三氟乙酰乙酸乙酯 微波辐射 固相合成
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反应-结晶法生产对甲苯磺酸 被引量:4
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作者 徐亮 俞迪虎 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期647-649,共3页
运用部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110°C)的条件下反应5h后在80°C下加水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出,而间位和邻位两种异构物留在体系中,补充原料后继续反应,体系重新达到化... 运用部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110°C)的条件下反应5h后在80°C下加水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出,而间位和邻位两种异构物留在体系中,补充原料后继续反应,体系重新达到化学平衡状态,再析出产品。如此循环反应-结晶过程,即抑制了新的间位和邻位异构物进一步产生,又使较纯的对位产物分离出体系。优化了工艺条件,结果表明,该生产工艺路线为硫酸定量反应,无废酸或甲苯排放,产品纯度大于98%,循环反应8次,收率可达90%以上。对于高选择性生产对甲苯磺酸和清洁磺化过程具有重要的意义。 展开更多
关键词 甲苯 磺化 对甲苯磺酸 合成
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抗孕酮新药RU-486的合成研究——Ⅲ.3,3-乙撑二氧-△^(5(10),9(11))-雌甾二烯-17-酮的合成 被引量:1
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作者 王宇辉 曾庆橗 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期72-74,共3页
本文报道了合成RU-486的中间体3,3-乙撑二氧-Δ5(10),9(11)-雌甾二烯-17-酮[Ⅰ]的制备。以乙二醇为缩合剂,选用三种不同的催化剂,分别对Δ4,9-雌甾二烯-3,17-双酮[Ⅱ]进行选择性缩合反应得到[Ⅰ]。用单因素变量法和正交法进行合成条件优... 本文报道了合成RU-486的中间体3,3-乙撑二氧-Δ5(10),9(11)-雌甾二烯-17-酮[Ⅰ]的制备。以乙二醇为缩合剂,选用三种不同的催化剂,分别对Δ4,9-雌甾二烯-3,17-双酮[Ⅱ]进行选择性缩合反应得到[Ⅰ]。用单因素变量法和正交法进行合成条件优选,使[Ⅰ]的收率由17~20%提高到65~69%。[Ⅰ]的结构经红外光谱、紫外光谱、元素分析和比旋度证实。 展开更多
关键词 RU-486 合成 抗孕酮 雌甾二稀
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