对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草添加剂中的汞

合成了新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与汞的显色反应。在pH3.5的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定络合物。该络合物可用WatersSep ParkC18固相萃取柱萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中用分光光度法测定,体系摩尔吸光系数为8.36×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～4μg/mL内符合比耳定律。本方法可用于烟草添加剂中汞含量的测定,结果满意。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草及其添加剂中的汞

研究了对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与汞的显色反应,在pH为3.5 的醋酸醋酸钠缓冲介质中,吐温80存在下, CPATR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep Pak C18小柱固相萃取,用氮氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax = 535 nm,体系摩尔吸光系数达8 70×103 m2/mol. 汞的质量浓度在0 05~4 0 mg/L内符合比尔定律. 该方法可用于烟草及其添加剂中汞含量的测定,结果满意.