利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。

Pd(Ⅱ)-p-NBR-CTMAB分光光度法测定微量钯

在 (1+ 10 )的盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,Pd( )与新试剂 5 - (p-硝基苄叉 )若丹宁 (p- NBR)反应生成 1∶ 2黄色稳定的络合物 ,λmax=4 5 0 nm,ε=6 .0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钯的含量在 0— 18μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

Ag(I)-p-NBR-TritonX-100分光光度法测定微量银

研究了新试剂5-(p-硝基苄叉)若丹宁(p-NBR)与贵金属离子Ag(I)的显色反应,在pH=7.0的NH4Ac缓冲溶液介质中,TritonX-100存在下,Ag(I)与P-NBR生成1:2的黄色稳定络合物,λmax=400nm,ε=3.52×104L·mol-1·cm-1,银的含量在0～30μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于显影液及定影液中微量银的测定,结果满意.

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与银的显色反应 ,在pH为 2 6的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与银反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakSep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )溶液洗脱后用光度法测定 ,在乙醇介质中λmax=5 2 0nm ,摩尔吸光吸数ε=7 5 3× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。银含量在 0～ 1 2 μg·(2 5mL) -1 内符合比尔定律 ,方法用于环境水样中银含量的测定 。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞的显色反应,在pH4.0的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDR与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersPorapak Sep Park C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中λmax=520nm,可用分光光度法测定,体系ε=1.16×105L/mol·cm。汞含量在0μg/mL～1.5μg/mL内符合比尔定律,方法可用于水样中汞含量的测定。

用分光光度法测定烟草中的汞

研究了对 -磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞离子 (Hg2 +)的显色反应。在pH为 4 .0的HAc NaAc缓冲介质中和吐温 - 80存在下 ,SBDR与Hg2 +反应生成稳定的络合物 ,通过WatersSep Park C18固相萃取小柱萃取和无水乙醇洗脱后 ,用分光光度计测定洗脱液在λmax=5 2 0nm处的吸光度。体系ε=1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1,Hg2 +含量在 0 .0 1～ 1.5 μg mL内此溶液的吸光度与Hg2 +浓度的关系符合比尔定律。

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞

合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0～ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。

新试剂SBDR固相萃取光度法测定烟草中汞

在pH为3．5的HOAc—NaOAc缓冲介质中，吐温-80存在下，对磺酸基苯基亚甲基若丹宁（SBDR）与汞反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被Waters Sep—Pak-C18固相萃取小柱萃取，小柱上富集的络合物用1．0mL无水乙醇洗脱后在乙醇介质中，于其吸收峰550nm处用1cm微量比色皿测定吸光度。该显色体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞含量在0～4μg／50mL内符合比耳定律，方法用于烟草中汞含量的测定，测得RSD（n=7）小于2．5％，回收率在97％～103％之间，测得结果与AAS法测得结果一致。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铝合金中铜

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBZRN)与铜的显色反应,在pH为5.0的HOAc NaOAc缓冲介质中,SBZRN与铜反应生成2∶1稳定络合物,λmax=510nm,ε=7.48×104L·mol-1·cm-1。铜含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,结果满意。

对磺酸苯亚甲基罗丹宁光度法测定金的研究

研究了对磺酸苯亚甲基罗丹宁（ＳＢＤＲ）与金的显色反应。在酸性介质中，阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸（ＳＤＢＳ）存在下，ＳＢＤＲ与金反应生成２：１稳定红色络合物，λｍａｘ＝５３０ｎｍ，ε＝６．６５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。金的质量浓度在０～５０υｇ／２５ｍｌ内，符合比尔定律。该方法用于电镀。业废水中金的测定，结果令人满意。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草添加剂中的汞

合成了新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与汞的显色反应。在pH3.5的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定络合物。该络合物可用WatersSep ParkC18固相萃取柱萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中用分光光度法测定,体系摩尔吸光系数为8.36×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～4μg/mL内符合比耳定律。本方法可用于烟草添加剂中汞含量的测定,结果满意。

分光光度法研究牛血清白蛋白与对二甲胺基亚苄罗丹宁的作用

在 p H 3 .2 7左右的 Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中 ,对二甲胺基亚苄罗丹宁与牛血清白蛋白 (BSA)结合生成复合物 ,此复合物在 40 5nm处有最大吸收峰 ,复合物的吸光度与 BSA的含量在 60～ 1 3 8mg/

对氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

在 p H为 2 .6的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与银反应生成 2∶ 1的稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )洗脱后由光度法测定 ,在乙醇介质中 λmax=5 30 nm,ε=5 .5 3× 10 4L·mol-1·cm-1。银含量在 0— 2 μg/ m L范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定 。

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与铂的显色反应 ;在盐酸介质中 ,SBDR与铂反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 45nm ,ε =7.2 5× 10 4 L/(mol·cm) ,铂质量浓度在 0～ 5 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中铂含量的测定 。

新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴

研究新合成的3-对氟苯基-5-（2＇-胂酸基苯偶氮）若丹宁（4FRAAP）在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应，发现痕量钴（Ⅱ）能强烈催化该反应的发生，建立了催化动力学荧光法测定痕量钴（Ⅱ）的新方法。研究结果表明，pH=5．0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，在λ_ex/λ_em=307nm／407nm处，反应体系的荧光值与钴（Ⅱ）的质量浓度在0～12μg·L^-1范围内呈线性关系，检出限达6．71×10^-6g·L^-1。该方法用于猪肝中钴的测定，获得了较为满意的结果。