基于铋镍双金属有机骨架电化学传感器检测食品包装中对特辛基苯酚

目的构建一种新型电化学传感器,并用于快速检测食品包装中的对特辛基苯酚[p-(tert-octyl)phenol,POP]。方法利用溶剂热法合成铋镍双核金属有机骨架(bismuth nickel bimetallic metal-organic frameworks,Bi-Ni-BTC),通过超声自组装的方法将Bi-Ni-BTC与多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)制备复合材料Bi-Ni-BTC@MWCNTs,并滴涂成膜于玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,构建电化学传感器Bi-Ni-BTC@MWCNTs/GCE。采用循环伏安法、电化学阻抗谱法、扫描电子显微镜、X-射线衍射、傅立叶红外光谱等方法进行表征分析,并通过可行性实验初步评价该传感器的性能。使用线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV),通过调整配体比例、修饰量、缓冲溶液的种类、pH、富集时间、富集电位、扫描速度等优化传感器的性能。结果GCE表面上滴涂电极修饰液3次,共3层,修饰量共18μg、pH 7.0磷酸盐缓冲盐溶液、扫描速率100 mV/s、富集电位0.3 V、富集时间120 s条件下,POP的峰电流(ΔI)与浓度(C)间的线性回归方程:ΔI=0.87931C+5.29413(r2=0.9964),POP的检测浓度范围为1.0~100.0μmol/L,检出限为68 nmol/L(3σ/K)。该电化学传感器应用于食品包装袋迁移出的POP时,其加标回收率为95.39%~100.81%,相对标准偏差为0.81%~5.93%(n=5)。结论本研究制备的铋镍双金属有机骨架复合材料制备过程简单、成本低,可用于POP的超灵敏检测。

2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成及表征

以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n(AlCl3)∶n(乙酰氯)∶n(对特辛基苯酚)=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120℃,n(Na2CO3)∶n(盐酸羟胺)∶n(对特辛基苯酚)=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征.

合成对一特辛基酚烷化工艺的改进

通过研究原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成对一特辛基酚烷化反应的影响 ,经试验测试 ,确定了烷化反应的最佳工艺条件 。

溴化对-特辛基酚醛硫化树脂对IIR动态力学性能的影响

研究溴化对-特辛基酚醛硫化树脂(201树脂)对IIR动态力学性能的影响。结果表明:随着201树脂用量的增大,IIR硫化胶的损耗峰明显向高温方向移动,最大损耗因子呈减小趋势;在较低温度下,IIR硫化胶的储能模量(E′)随201树脂用量的增大逐渐减小;在较高温度下,IIR硫化胶的E′随201树脂用量的增大逐渐增大,损耗模量降低的平台逐渐升高。

合成对-特辛基苯酚甲醛树脂所用催化体系的研究

以对-特辛基苯酚和甲醛为原料,选用酸、碱及络合催化剂,合成了结构和性能各不相同的对-特辛基苯酚甲醛树脂。研究了不同催化剂对体系的反应速率及所得产品性能的影响。

对叔辛基酚的多晶特性

The polymorphism characteristics of p-tert-octyl phenol was studied.It was found that after thermal treatment of differential scanning calorimetry(DSC), the melting point of p-tert-octyl phenol sample was about 75.0℃,lower than that of the untreated original sample which was 85.4℃.The fusion enthalpy of p-tert-octyl phenol decreased with increasing cooling rate of the thermal treatment.The samples before and after the thermal treatment of DSC were analyzed with DSC, FTIR spectroscopy,and powder X-ray diffraction.The results showed that through the thermal treatment, p-tert-octyl phenol generated a new crystalline form with a lower melting point and lower fusion enthalpy.The solid stability of the polymorphs was further studied.It was found that the two polymorphs belonged to monotropy.The α form with a higher melting point was stable at temperatures below its melting point.The β form with a lower melting point was metastable, which could convert into the α form at a low temperature.

对特辛基苯酚在Cu-MOF/MWCNTs复合材料修饰电极上的电化学行为

应用溶剂热法分别合成了Cu-MOF与MWCNTs,然后制备Cu-MOF/MWCNTs复合材料。将制备得到的Cu-MOF/MWCNTs复合材料滴涂到电极表面,采用循环伏安法(CV)探究对特辛基苯酚(POP)在Cu-MOF/MWCNTs修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,用Cu-MOF/MWCNTs修饰的电极对POP有明显的电催化活性,POP在该电极上的反应受吸附控制,其氧化峰电流与POP的浓度在1~50μmol/L区间内有良好的线性关系,ΔI=-7.96582-0.89821C(R2=0.9971),方法检出限(S/N=3)为9.51×10^(-7)mol/L。用该分析方法检测一次性聚苯乙烯塑料餐盒的样品,POP加标平均回收率为98.9%~100.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.02%~4.00%。

Au-MWCNT电化学传感器检测湖水中的对特辛基苯酚

开发一种基于多壁碳纳米管负载纳米金(Au-MWCNT)并具有协同放大电流信号的对特辛基苯酚(POP)灵敏电化学传感器.其中多壁碳纳米管(MWCNT)被用作支持物以改善电子传输,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)被用作MWCNT的分散剂,克服MWCNT之间固有的范德华相互作用,进一步增加了纳米金(AuNPs)的负载量.结果表明,制备的Au-MWCNT对POP的电催化性能明显增强.最优条件为:修饰涂层为3层,扫描速度为100 mV/s,缓冲溶液pH值为7.0.在最优条件下,采用循环伏安法对POP进行测定,峰电流与POP的浓度在1.0×10^(-6)~1.0×10^(-5) mol/L范围内体现出较好的线性关系,最低检出限为9.61×10^(-8) mol/L.样品加标回收率为96.8%-101.3%.所制备的传感器显示出良好的稳定性、重现性和抗干扰性,可以应用于湖水中POP的测定.

对-特辛基酚生产工艺的优化

探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对烷基化反应中苯酚转化率的影响。由正交实验结果确定烷基化反应的最佳工艺条件为:反应温度95℃～100℃,反应时间2 h,原料摩尔比n(苯酚)∶n(二异丁烯)=1.8∶1.0。实验结果表明,随着苯酚转化率的提高,对-特辛基酚纯度由95%提高到99%,凝固点由78℃提高到83℃。