对氯苯酚偶氮若丹宁光度法测定微量钯

研究了用显色剂对氯苯酚偶氮若丹宁光度测定钯的方法，在磷酸介质中钯与试剂形成１：２的橙红色络合物，于５２０ｎｍ处有最大吸收，表现摩尔吸光系数为２．９６×１０４，钯在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。在测试条件下多种离子不影响测定。方法灵敏，选择性好，用于钯－碳催化剂中钯的测定，获得了满意的结果。

微乳液介质-氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定微量钯

研究了在自制的十六烷基三甲基溴化铵、正丁醇、正庚烷和水微乳溶液存在下,氯酚偶氮罗丹宁与Pd(的显色反应,建立了分光光度法测定微量PdⅡ的新方法。结果表明,在pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pd(与试剂形成1∶2的暗红色络合物,络合物的最大吸收峰在500nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.79×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色液中,Pd(量在0.01～12μg范围内符合比尔定律,检出限为0.0003μg/mL。本法可用于碳钯催化剂和含钯分子筛中微量钯的测定,回收率在98.1%～98.6%之间,RSD在1.17%～2.34%(n=6)范围内。

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5 ( 5 硝基 2 羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4 0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0 9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 。

新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究

合成了新试剂 5- ( 3-甲基 - 2 -吡啶 ) -亚甲基若丹宁 ( MPMR) ,研究了其与钯的显色反应在 p H值为 4 .0～ 6.5介质中 ,吐温 - 80和 Triton X- 1 0 0混合表面活性剂存在下 ,MPMR和 Pd2 +生成 2∶ 1配合物 ,λmax=4 35nm,ε=6.1 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。钯含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于钯催化剂中钯的测定 ,结果满意。

Pd(Ⅱ)-o-NBR-TritonX-100分光光度法测定微量钯

研究了新试剂 5 - (o-硝基苄叉 )若丹宁 (缩写为 o- NBR)与贵金属离子 Pd( )的显色反应 ,在 p H=7.0NH4 Ac缓冲溶液中 ,Triton X- 10 0存在下 ,Pd( )与 o- NBR生成 1∶ 2的黄色稳定络合物 ,λmax=4 2 0 nm,ε=5 .32× 10 4 L· mol-1· cm-1,在 0— 15μg/2 5 m L钯的含量范围内符合比耳定律。用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

新试剂5－（2′－羟基－3′，5′－二硝基苯偶氮）罗丹宁的合成及与钯（Ⅱ）显色反应的研究

报道新试剂５－（２′－羟基－３′，５′－二硝基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与钯（Ⅱ）的显色反应。方法用于测定催化剂中钯的含量，结果较满意。

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 。

Pd(Ⅱ)-p-NBR-CTMAB分光光度法测定微量钯

在 (1+ 10 )的盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,Pd( )与新试剂 5 - (p-硝基苄叉 )若丹宁 (p- NBR)反应生成 1∶ 2黄色稳定的络合物 ,λmax=4 5 0 nm,ε=6 .0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钯的含量在 0— 18μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

5-(2,4-二甲苯基偶氮)罗丹宁的合成及其与钯显色反应的研究

报道了新显色剂５－（２，４－二甲苯基偶氮）罗丹宁的合成及其在分析上的应用，试验结果表明，在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ＰＨ７．０的缓冲介质中，试剂可与钯形成２１的红色络合物，其最大吸收波长为５１０ｎｍ。试剂对钯具有较高选择性，所拟方法用于催化剂中钯的测定，结果满意。

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2:1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0～8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5 C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1.方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定.

5─(4'─磺酸基苯偶氮)罗丹宁的合成及与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文报导了新试剂5─（4＇─磺酸基苯偶氮）罗丹宁的合成及其与把（Ⅱ）的显色反应．在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下，于pH58的磷酸二氢钾─氢氧化钠缓冲溶液中，试剂可与钯（Ⅱ）生成2：1的橙色络合物，其最大吸收波长位于460nm处，摩尔吸光系数ε为8.3×104L.mol-1.cm-1,钯量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律，方法用于测定催化剂中钯的含量，结果满意．