高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸限量

目的:建立高效液相色谱法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及杂质对氨基苯甲酸的限量。方法:采用 hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-0.0025 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠(1:1,用磷酸调节 pH 至3.0)]-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为283 nm;柱温40℃;流速1 mL·min^(-1),同时应用对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因含量比为1.2%时的峰面积比值作为对氨基苯甲酸检查限量值。结果:盐酸普鲁卡因及对氨基苯甲酸线性范围分别为0.0125～0.125 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.2～2μg·mL^(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为102.3%,102.5%;对氨基苯甲酸杂质限量值为1.865%。结论:本测定方法简便、快速,结果准确,可用于同时测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸杂质限量。

取代苯甲酸类在水中固液平衡的研究

采用合成法测定了对氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、邻氯基苯甲酸和间硝基苯甲酸在水中的固液平衡,分别用经验方程、Wilson方程、λH方程对实验数据进行拟合处理．Wilson方程和λH方程模型均能很好地关联四种取代苯甲酸类的水溶解度．

HPLC法测定盐酸普鲁卡因注射液中分解产物对氨基苯甲酸含量

目的 :研究和测定盐酸普鲁卡因注射液中的降解产物对氨基苯甲酸。方法 :采用离子对HPLC法 ,固定相Luna 5 μC1 8(2 )柱 ;流动相为缓冲液 (0 .0 5mol·L- 1 磷酸二氢钾 ,pH 3.0 ,0 .1%庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (77∶2 3) ;流速 1.5ml min ;柱温 35℃ ;检测波长 2 87nm。结果 :对氨基苯甲酸浓度在 2 .0～ 2 0 .0 μg·ml- 1 范围 ,线性关系良好 ,回归方程为C =5 .80 41× 10 - 5 A + 0 .0 782 9,r =0 .9999。回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .32 %。结论 :本测定方法简便快速 ,结果准确 。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成苯佐卡因

目的:探讨一种合成苯佐卡因的新方法。方法:以固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,催化对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,合成苯佐卡因。结果:在固体超强酸SO42-/ZrO2催化作用下,对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯佐卡因。当酯化反应反应时间为40min,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的6%时,酸质量和醇体积比值为2∶25时,苯佐卡因产率达91.2%。而且催化剂重复使用效果好。结论:该合成方法比传统方法具有产率高,反应平稳快速,催化剂容易分离,环境污染少等优点。

Solid-Liquid Equilibria of Benzoic Acid Derivatives in 1-Octanol

The solid-liquid equilibrium of benzoic acid derivatives in 1-octanol was first determined in this article. Using a laser monitoring observation technique, the solubility data of o-amino-benzoic acid, p-amino-benzoic acid,o-chloro-benzoic acid, and m-nitro-benzoic acid in 1-octanol were measured by the polythermal method in the temperature range of 20-50℃. The experimental data were regressed with the. Wilson equation and the λH equation. The experimental results showed that the solubility of the four chemicals in 1-octanol increased significantly with temperature. The results indicate that the molecular structure and interactions affect the solubility significantly.The solubility order of the benzoic acid derivatives is as follows： m-nitro-benzoic acid〉o-chloro-benzoic acid〉 o-amino-benzoic acid〉p-amino-benzoic acid. Both the Wilson equation and λH equation are in good agreement with the experimental data.

对氨基苯甲酸与DA-6拌种对玉米种子萌发及幼苗养分吸收的影响

采用拌种的方法,通过室内发芽与营养液培养相结合,根据对氨基苯甲酸或胺鲜酯(DA-6)拌种于玉米对其种子萌发、叶片光合作用以及幼苗养分吸收的影响,筛选出最适宜的拌种物质。结果表明,与单独拌种22 mmol/L对氨基苯甲酸或(15 mg/L)DA-6的处理相比,22 mmol/L的对氨基苯甲酸和15 mg/L的DA-6混配合拌种于玉米只是显著促进了胚根的生长和幼苗叶片的SPAD值,叶片可溶性蛋白质含量呈下降的趋势;与单施对氨基苯甲酸相比,养分吸收则显著下降,可能是由于DA-6会抑制对氨基苯甲酸在玉米叶片可溶性蛋白合成以及养分吸收中的促进作用。而与蒸馏水拌种处理(CK)相比,单独拌种22mmol/L的对氨基苯甲酸有促进玉米种子胚根、胚芽生长的趋势,增幅分别为6.85%、16.28%;同时,在叶片光合作用上,SPAD值和叶片可溶性蛋白质含量也分别提高了1.37%、12.18%;在养分吸收上,比CK显著提高了地上部氮含量14.66%,每株地上部氮(N)、磷(P)累积量、每株根部氮(N)累积量均有增加的趋势。综合分析,单独拌种22 mmol/L的对氨基苯甲酸是较适宜的拌种物质。

氮芥苯甲酸糖酯的合成

用碳酸钠控制pH ,四丁基溴化胺为相转移催化剂 ,将氮芥苯甲酸与溴代乙酰糖 (溴代乙酰葡萄糖、溴代乙酰半乳糖、溴代乙酰乳糖 )反应 ,合成了 3个氮芥苯甲酸糖酯 ,经IR、1

盐酸普鲁卡因注射液稳定性考察

目的考察温度和湿度对普鲁卡因注射液的稳定性影响。方法取3批供试品,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下,分别取放置0、2、4、6个月的样品。用高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因和其降解产物对氨基苯甲酸的含量。结果普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的含量随时间延长逐渐下降,6个月下降了10.42%,降解产物对氨基苯甲酸随时间延长逐渐增加,6个月增加了412.89%。结论普鲁卡因注射液在温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)%条件下不稳定。

在相转移催化条件下合成4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的研究

在相转移催化条件下对4-（N-异丙氨基）-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为：相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）,用量为m（HDTMA）∶m（2-溴丙烷）=0.04~0.06。反应温度为60-62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。

紫外长波草绿荧光功能材料的合成研究

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠为催化剂,合成紫外长波草绿荧光功能材料。产品的性状为淡黄色粉末状晶体。通过原料物质的量配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等四个方面的条件试验,找出了最佳工艺条件,收率大于20%。同时对该产品进行了初步的表征分析。

用RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸含量。方法:采用Hyper-silC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.005mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0)15:85,以氢溴酸加兰他敏为内标,检测波长283nm,流速0.8mL/min。结果:心肌保护液中盐酸普鲁卡因在0.25～32μg/mL内呈良好线性关系(r=0.9999),降解产物对氨基苯甲酸在0.025～3.2μg/mL内呈良好线性关系(r=0.9999)。盐酸普鲁卡因3.20、3.84、4.80μg/mL的回收率分别为(101.5±0.70)%、(101.3±0.49)%和(104.0±0.69)%。对氨基苯甲酸0.16、0.20、0.24μg/mL的回收率分别为(103.6±1.76)%、(102.2±1.70)%和(100.9±1.11)%(n=3)。结论:本方法可用于心肌保护液中盐酸普鲁卡因和降解产物对氨基苯甲酸的含量测定。

5(6)-苯并三氮唑羧酸合成工艺

以对氨基苯甲酸为原料合成了５（６）苯并三氮唑羧酸，采用正交设计试验对影响反应因素进行了研究。五步反应总收率达６０％以上。

对苯二胺的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸为原料,经氨解、霍夫曼降解2步合成对苯二胺,并采用IR、1H NMR和13CNMR对产物结构进行了表征。考察了氨水用量、反应pH值、滴加4-氨基苯甲酸速率对4-氨解苯甲酰胺合成的影响,以及滴加4-氨基苯甲酰胺速率、重排温度、脱羧温度、脱羧时间对对苯二胺合成的影响。在优化合成条件下,对苯二胺的收率可达96.1%。结果表明,本合成方法提高了收率和纯度,具有较好的工业应用前景。

Microwave Assisted and Al2O3/K2CO3 Catalyzed Synthesis of Azetidin-2-One Derivatives Containing Aryl Sulfonate Moiety with Anti-Inflammatory and Anti-Microbial Activity

We report the novel synthesis of azetidin-2-one derivatives containing aryl sulfonate moiety from the reaction of 2-hydroxy benzaldehyde with p-toluene sulfonyl chloride afforded firstly 2-formylphenyl 4-methylbenzene sulfonate (2). The compound (2) on reaction with p-aminobenzoic acid or 2-aminopyridine gave the corresponding aldimines (3). Furthermore, the aldimines are on reaction with chloroacetyl chloride gives corresponding azetidin-2-ones in good to moderate yield. Among the eight synthesized azetidin-2-ones, five selected compounds have been screened for the an-ti-inflammatory activity, few of them showed good anti-inflammatory activity compared with standard drugs. Anti- microbial activity of all synthesized compounds has been tested and most of the compounds showed good anti-bacterial and anti-fungal activities.

AB型聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)单体的合成与应用

针对传统的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合工艺中二单体等当比难以控制而使纤维相对分子质量小造成无法达到最佳力学性能的问题,创新研究AB型PPTA新单体4-(4-氨基苯胺羰基)苯甲酸(APBA)的合成工艺。APBA可用于制备酰氯化物或直接聚合成PPTA。结果表明:以对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)和对硝基苯胺为原料,经缩合、水解、还原制得APBA,总收率为88.4%,纯度为97.6%。APBA再经均缩聚制得PPTA,其特性黏数达0.9 dL/g。

芳香氨基类化合物对铁缓蚀行为的分子动力学模拟

采用分子动力学模拟方法研究了2种芳香氨基类缓蚀剂(对氨基苯磺酸、2-氨基5-硝基苯甲酸)在Fe(110)表面的吸附行为,计算了吸附能,并对其缓蚀机理进行了深入分析,研究结果表明,芳香氨基类分子的极性端基会吸附在金属表面上,而非极性端基则背离金属表面,并通过自身的扭转形变实现稳定吸附;两种缓蚀剂膜均能有效阻碍溶液中的腐蚀介质向金属铁表面扩散,从而达到延缓金属腐蚀的目的。另从缓蚀剂膜阻碍腐蚀介质粒子(H_3O和H_3O^+)向金属表面扩散的角度,研究了腐蚀介质粒子在2-氨基5-硝基苯甲酸缓蚀剂膜中的扩散行为,计算其扩散系数,结果表明,缓蚀剂膜能有效抑制腐蚀介质的迁移,削弱其腐蚀能力:与中性H_3O分子对比,缓蚀剂膜对H_3O^+带电离子的扩散具有更强的抑制效果。

对氨基苯甲酸制造技术

本文概述了四种对氨基苯甲酸合成方法。