N-(取代苯基)-2-(对氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

以无机碱为催化剂 ,用不同的 N - (取代苯基 )三氯乙酰胺与对氯苯氧乙酰肼反应 ,首次合成了 3种新的取代氨基脲类化合物 N- (取代苯基 ) - 2 - (对氯苯氧乙酰基 )氨基脲 ,产率 71%以上。

新型苯骈三氮唑类化合物合成研究

以苯骈三氮唑和氯乙酸乙酯为原料,发生N一烷基化反应,然后再跟水合肼反应制备出苯骈三唑乙酰肼,同时探讨了最佳反应条件,包括反应温度、反应时间和苯骈三氮唑与水合肼比例对反应产率的影响.实验表明,最佳反应条件为反应温度75℃,反应时间9.5 h,苯骈三氮唑与水合肼物质的量比为3:1.

盐酸三氨基胍和乙酰丙酮反应研究

研究了盐酸三氨基胍和乙酰丙酮的反应，发现以水醇为溶剂，在70-75℃条件下，生成了化合物3，6-二（3，5-二甲基吡唑）-1，2-二氢-s-四嗪（化合物1）；在40-45℃条件下，生成了化合物α，α’-二（3，5-二甲基吡唑）甲烯-a’-乙酰异丙烯-肼（化合物2）。并用红外光谱、质谱和^H NMR谱对化合物进行了表征，同时用X单晶衍射对化合物2进行了结构确认。结果显示化合物2中存在分子内氢键（N2-H2…O1，）和（N2-H2…N4）。N3，N4，C7，C8，C9在同一平面P1中，N5，N6，C12，C13，C14在同一平面P2中，N1，N2，C2，C3，C4，O1在同一平面P3中，在C1，N1，N3，N5同一平面P4中。并对三氨基胍盐酸盐和乙酰丙酮之间的反应条件、机理进行讨论。

二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。

N-(p-溴苯基)-2-(p-氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

用 Ｎ － （ｐ － 溴苯基） 三氯乙酰胺与ｐ － 氯苯氧乙酰肼反应，合成了一种新的取代氨基脲， Ｎ － （ ｐ － 溴苯基） － ２ － （ ｐ － 氯苯氧乙酰基） 氨基脲，其结构经 Ｉ Ｒ 、１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 和元素分析证实。

2-巯基-5-甲基-1,3,4噻二唑合成的最佳工艺条件

本文介绍了以水合肼、乙酸乙酯为起始原料合成 2—巯基— 5甲基— 1 ,3,4噻二唑的新工艺 ,探讨了最佳反应条件 ,全程收率可达到 5 7%以上 。

N-(3-甲基苯基)-N′-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

用N -( 3 -甲基苯基 )三氯乙酰胺与 2 ,4 -二氯苯氧乙酰肼反应 ,合成了一种新的取代氨基脲类化合物N -( 3 -甲基苯基 ) -N′ -( 2 ,4 -二氯苯氧乙酰基 )氨基脲 ,其结构经IR ,1HNMR和元素分析证实。

新型降血脂候选药物WS070117杂质合成研究

目的:为推进新型降血脂候选药物WS070117的临床前研究,合成其杂质对照品以便对原料药进行质量控制。方法:碳酸钾对原料药直接水解可得到杂质A;水合肼对腺苷中核糖片段的乙酰基进行选择性水解,得到杂质B或者杂质C和D两组分固定比例的混合物;从6-氯腺苷出发,利用三苯基甲基作为保护基,合成杂质E;利用不同位置乙酰化产物1H NMR的酰化位移确定目标产物的结构。结果:合成了杂质A,B,C和D的混合物以及杂质E。结论:确定了腺苷核糖片段乙酰基水解的速率为O-2'>O-3'>O-5',发现了O-2'和O-3'位之间乙酰基迁移现象,加酸可以减缓乙酰基迁移的速率,同时抑制O-3'向O-2'位的迁移。

二乙酰基二茂铁二腙的合成

用三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行Friedel-Crafts酰基化反应,合成了1,1’-二乙 酰基二茂铁,其产率为55％．1,1’-二乙酰基二茂铁,在少量盐酸催化下用无水乙醇作溶剂,合成了二乙酰基二 茂铁二腙．

薄层色谱法跟踪N-萘乙酰基-N’-对氯苯甲酰氨基硫脲的合成及生物活性研究

通过α-萘乙酸和SOC l2在无水苯中反应制得α-萘乙酰氯,然后与硫氰酸钾反应生成α-萘乙酰基异硫氰酸酯,再与对氯苯甲酰肼进行加成反应,生成新型化合物N-萘乙酰基-N’-对氯苯甲酰氨基硫脲。用薄层色谱法跟踪最后一步反应,确定了反应时间。产物结构经1H NMR、IR和元素分析确定。生物活性实验结果表明目标产物对稻子根生长具有促进作用,对大肠杆菌和枯草杆菌无明显抑菌作用。