不同炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分的影响

目的建立HPLC法,比较栀子炒制过程中6种成分随炒制温度的含量变化规律。方法先用DCCZ3-4型电磁炒货机对江西新余、宜春、萍乡、丰城和湖南湘潭、长沙、衡阳七个不同产地栀子分别在上料温度160℃、200℃、250℃条件下,以10℃为一间隔作为炮制终点进行炮制,再采用HPLC法对炮制品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和藏红花酸6种成分进行含量测定。结果京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量分别平均下降了5.52 mg/g、45.63 mg/g、3.48 mg/g和0.42 mg/g。其中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ在上料温度200℃、出料温度225℃时含量降至最低;京尼平苷酸和藏红花酸分别在上料温度250℃、出料温度280℃和上料温度200℃、出料温度225℃出现拐点,其含量先升后降。结论炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分含量均有较大影响,不同产区栀子炮制品中京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、藏红花酸的含量差异较大,为建立栀子饮片炮制品质量标准提供可靠依据。

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的：建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法：采用HPLC，Diamonsil C8柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸（18：3：79），流速1mL·min^-1，柱温30℃，检测波长278nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷在0.1-0.5μg线性关系良好（r=0.9999），平均回收率101.1％（n=5），RSD 2.2％。结论：本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好，可用于中药决明子药材的质量控制。

栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究

目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C18柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的 :研究南葶苈子中槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷的含量测定方法 ,建立南葶苈子药材质量标准。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以自制标准品作对照 ,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷进行了含量测定。 结果 :回收率为 99.78% ,RSD为 2 .4 %。结论 :该方法可用于南葶苈子药材的质量控制。

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。

HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

北沙参中一个新香豆素苷

为了研究北沙参的化学成分,本文通过大孔树脂吸附柱色谱、Sephadex LH-20及开放反相ODS柱色谱进行化合物的分离,利用多种波谱技术鉴定化合物结构。分离得到9个化合物,鉴定为:bergaptol 5-O-β-D-gentiobioside(1)、(7R,8S)-dehydrodiconiferylalcohol-4,9-di-O-β-D-glucoside(2)、橙皮素A(3)、(-)-seco-isolariciresinol 4-O-β-D-glucopyranoside(4)、白花前胡苷(5)、花椒毒酚8-O-β-D-吡喃葡糖苷(6)、5′-硫甲基腺苷(7)、腺苷(8)、色氨酸(9)。化合物1为新化合物;化合物2和7为首次从该属植物中分离得到。

热毒宁注射液栀子中间体生产过程中4种成分的测定

目的建立HPLC法测定热毒宁注射液(青蒿、金银花、栀子)栀子中间体(提取浓缩液、萃取前浸膏、萃取浓缩液、干膏)生产过程中山栀苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;检测波长237 nm;柱温为30℃。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(R^2>0.999 9),药材中其平均加样回收率97.80%~102.15%,RSD 1.68%~3.29%;干膏中其平均加样回收率97.97%~101.99%,RSD 1.55%~3.35%。它们在同一工艺样品中的批次间一致性较好,并随着工艺流程的逐级精制趋于稳定。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀子中间体生产过程中各环节样品的含有量测定及稳定性评价,并为热毒宁注射液的质量控制提供依据。

一测多评法测定决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量

目的建立决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量的一测多评法。方法采用Sunfire C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm和284 nm,测定橙黄决明素与红镰霉素龙胆二糖苷、大黄酚和大黄素甲醚间的相对校正因子,并考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、大黄酚和大黄素甲醚分别在：0.0503-1.5078、0.3197-9.5899、0.5070-15.2108、0.4027-12.0814μg范围呈良好线性;回归方程分别为：Y=4.95X＋2.01（R2=0.9998）、Y=1.03X＋0.03（R2=0.9999）、Y=3.98X-0.12（R2=0.9993）、Y=4.81X＋0.26（R2=0.9996）;用一测多评法对6批决明子中大红镰霉素龙胆二糖苷、大黄酚和大黄素甲醚进行测定,与外标法实测值基本一致。结论该方法可靠,结果准确,可用于决明子的质量控制。

龙脷叶配方颗粒的制备及质量分析

目的制备龙脷叶配方颗粒并测定其质量,为龙脷叶配方颗粒质量分析提供依据。方法用水煎煮方法提取生药制备龙脷叶配方颗粒;建立合适的高效液相色谱方法,采用甲醇和0.4%磷酸溶液按照48∶52的比例等度洗脱测定龙脷叶配方颗粒中的山柰酚-3-O-龙胆二糖苷含量。结果山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的线性范围是0.1208~1.098μg,r=1.002;相对标准偏差为1.03%。结论本研究所建立的龙脷叶配方颗粒的制备及质量分析方法准确可靠,能够为其进一步的分析和研究打下了基础。

HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。

高效液相色谱法测定龙脷叶中山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定龙脷叶中山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的含量。方法色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（48∶52）,检测波长为349nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1。结果山柰酚-3-O-龙胆二糖苷在0.110 8-1.108 0μg与峰面积线性关系良好（r=1.000）。平均加样回收率为103.3%,RSD为1.2%（n=6）。结论所建立方法操作简便,准确可靠,可用于龙脷叶的质量控制。

秦艽中的环烯醚萜甙成分

秦艽（ＧｅｎｔｉａｎａｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａＰａｌｌ．）为著名传统中药。从青海西宁产秦艽的甲醇提取物的水溶性部分分离到１个新裂环烯醚萜甙，命名为秦艽甙（ｑｉｎｊｉａｏｓｉｄｅ）Ａ，２个已知的环烯醚萜甙即龙胆苦甙（ｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｏｓｉｄｅ）和哈巴甙（ｈａｍａｇｏｓｉｄｅ）以及２个甾醇甙，胡萝卜甙和β－谷甾醇－３－Ｏ－龙胆糖甙。这些化合物的结构通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱（包括一维氢谱、碳谱、氢－氢相关谱、碳－氢相关谱、远程碳－氢相关谱）和快原子轰击质谱分析得到推定。

石血化学成分的研究

从石血全草的甲醇提取物中分离出５种晶体成分，经化学及光谱分析等方法鉴定，其中４种分别为牛蒡子－４＇β－龙胆二糖甙、络石甙和β－络石甙的２种光学异构体，这２种光学异构体在该属植物中首次发现。

栀子果皮颜色与6种成分的相关性研究

目的研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系。方法选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系。结果栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值呈负相关;L值和a值均和栀子苷的含量呈正相关,且a值的作用明显高于L值;京尼平苷酸的含量与L、a、b值都呈负相关;西红花苷-Ⅰ的含量与a值呈正相关;西红花苷-Ⅱ的含量与a值和b值呈正相关且a值的作用比b值大;而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息没有关系。结论栀子的果皮颜色与5种成分相关性显著,而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息相关性不明显,可以辨别栀子的药材的优劣,为栀子的生产实践提供一定的依据。

不同商品规格决明子的质量分析

目的:对不同商品规格决明子进行质量分析,为该药的合理应用提供依据。方法:运用薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC测定其中橙黄决明素、大黄酚、红镰霉素龙胆二糖苷以及决明子苷的含量。结果:决明中的4个成分均最高,其次是小决明、决明(进口),小决明(进口)含量最低,并且大部分决明(进口)、小决明(进口)含量低于药典含量标准。结论:在不同规格决明子中,决明子质量优于决明子(进口)质量,这为市场规范以及综合质量评价提供依据。

UPLC⁃MS/MS法同时测定抗萎平异合剂中7种成分

目的建立UPLC⁃MS/MS法同时测定抗萎平异合剂(黄芪、党参、木蝴蝶等)中咖啡酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、木蝴蝶苷B、党参炔苷、黄芪甲苷、甘草酸的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流动相乙腈⁃水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;正离子多反应监测(MRM)模式。以木蝴蝶苷B为指标成分,通过UPLC⁃DAD法测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.53%~104.30%,RSD 3.3%~4.3%。3批样品中木蝴蝶苷B含量为1.783~1.811 mg/mL。结论该方法简便准确,可用于抗萎平异合剂的质量控制。

基于对照品和对照提取物的中药复方质量控制对比研究

目的:建立以决明子中萘并吡喃酮类对照提取物和对照品为对照物质的脂康颗粒含量测定方法并对结果进行对比分析,探讨中药对照提取物替代单体对照品在中药复方质量控制中应用的适用性和可行性。方法:分别以红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷、决明子苷B_(2)、决明子苷C、决明子苷C_(2)这4个对照品和已知含量的决明子对照提取物为对照,采用高效液相色谱法,测定4种成分在脂康颗粒复方中的含量,并对2种方法所得的结果进行t检验。结果:实验结果表明,4种成分的含量在对照提取物法与对照品法比较,差异有统计学意义(P>0.05)。结论:对照提取物可以作为脂康颗粒质量控制中的对照物质。为萘并吡喃酮类对照提取物用于含决明子的中药复方的质量评价提供了科学依据和研究基础,对中药对照提取物代替化学对照品进行中药复方质量控制的可行性和适用性进行了验证。

10批不同栀子中两种主要环烯醚萜苷类化合物成分含量比较

目的:对10批不同栀子中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的含量进行测定并比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为238nm,同时检测2个主要成分(栀子苷、京尼平龙胆双糖苷)的含量。结果:江西早期栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较高,四川晚期栀子中栀子苷含量较高。结论:不同产地栀子中两种环烯醚萜类化合物的含量有明显差别,说明栀子果实的生长地点、采摘时间对其中的栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量有较大影响。

A New Anthranquinone Glycoside from the Seeds of Cassia obtusifolia

A new anthraquinone glycoside, emodin-1-O-β-gentiobioside 1, together with threeknown compounds, chrysophanol-1-O-β-gentiobioside 2, physcion-8-O-β-gentiobioside 3, andchrysophanol-1-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside4 was isolated from the seeds of Cassia obtusifolia. Its structure was elucidated on the basis ofspectroscopic evidence.