2,6-二甲基苯硼酸制备方法的改进

选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1mol2,6-二甲基溴苯与0.12mol镁在43℃反应1.5h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2mol硼酸三丁酯在-10℃下发生亲核取代,2h快速升温至20℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征。

对二氯苯的格氏试剂制备研究

以普通镁和对二氯苯为原料，以四氢呋喃为溶剂，选用合适的配比，在氮气氛中成功地制备出对二氯苯的格氏试剂，Ｃｌ－ＭｇＣｌ的收率达９０％以上。并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。

叔丁基二甲硅氧基苯硼酸及羟基苯硼酸的制备

以邻、间、对三种溴酚为原料,经叔丁基二甲基氯硅烷保护酚基后制成格氏试剂,然后与硼酸酯反应,选择性水解得到了邻、间、对-叔丁基二甲硅氧基苯硼酸,收率分别为51%,44%和40%.将对位、间位的硼酸酯中间体3a,3b用强酸水解可得到间羟基苯硼酸(产率65%)和对羟基苯硼酸(产率14%),但发现它们极难纯化,这是由于羟基硼酸极易生成苯二酚之故.

格氏试剂的相关性质及其应用概述

格氏试剂是有机合成中常用的试剂之一,可以与多种有机无机化合物反应,应用广泛。本文主要对格氏试剂的制备条件、影响因素、反应类型及相关方向的应用进行了整体上的概述,有利于相关领域的入门学习。

2,6-二甲基苯硼酸的制备

以硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度和反应物配比对产率的影响。先制得格氏试剂(产率98.2%),然后在-10℃与硼酸三丁酯进行亲核取代,快速升温至20℃,经酸性水解得产品,总产率72.2%。对产品进行了核磁共振谱和质谱表征。

小分子双格氏试剂的研究进展

介绍了有关小分子双格氏试剂的研究成果，扼要阐述了该试剂的制备、特性以及在有机合成和金属有机合成方面的应用。

4-异丙基苯硼酸的合成与表征

利用格氏试剂法合成了4-异丙基苯硼酸,得出了较佳的工艺路线:先制得格氏试剂(产率98.1%),然后与硼酸三丁酯在-10℃下亲核取代,快速升至室温,经酸性水解得产品,分离后总产率56.6%,对产品进行了核磁共振和质谱表征。

金属有机配合物对格氏试剂与酰氯交叉偶联反应的催化活性

本文采用镍-膦配合物、有机钛化合物、氯化钕、乙酰丙酮希土配合物、含二茂铁基羰基三氟丙酮希土配合物(HL)_3Ln·xH_2O共十余种,作为苯甲酰氯与正丁基格氏试剂的交叉偶联反应的催化剂,发现各种有机钛化合物都具有和经典镍膦配合物类同或略好些的催化活性,而(HL)_3Ln,当Ln为Ce、Pr、Nd、Sm、Ho、Er时,均表现良好催化活性,反应产率高,反应选择性很好(～100％),本文同时讨论了反应的催化作用过程。

用微型实验方法制备三苯甲醇

用微型仪器制备三苯甲醇，操作简便，经济，省时，产率达88％．

格氏试剂及其合理使用

介绍了格氏试剂和双格氏试剂的制备、特性以及在有机合成和金属有机合成方面的应用．

基于连续流技术的三苯甲醇合成实验

三苯甲醇的制备实验是化学相关专业的经典教学实验,是有机化学理论与实践操作重要的结合点。然而,实验装置复杂、格氏试剂引发较为困难、严苛的无水无氧操作等导致实验成功率较低;反复转移溶剂导致师生的溶剂暴露。基于上述问题,本文利用中压柱塞泵和固定床连续流反应器,设计并搭建了格氏试剂连续流动制备装置,实现了三苯甲醇的连续制备。基于连续流的格氏试剂制备装置设备搭建简单,全程避免了师生的有机溶剂暴露,溴苯-格氏试剂转化率重现性好。在本连续流装置内,格式试剂制备反应稳定可控,实验安全性高。过量镁屑无需淬灭,可重复使用。

格氏试剂的制备及其应用分析

格氏试剂的通式我们写成RMgX(R代表烃基,X代表卤素),格氏试剂是一种有机金属化合物,被广泛应用到有机合成试验当中。从格氏试剂当中我们可以制得许多有利的化学物质,比如,RH、CRR、O、RnM等等,其中n为金属化合价,M为其他的金属。本文主要针对格氏试剂的制备及其应用做简明的分析。