高取代苯甲酸酯氧化酸解淀粉制备及性能

为拓宽豌豆淀粉的应用范围,以氧化酸解豌豆淀粉为原料,苯甲酰氯为酯化剂,在水相中制备了高取代度苯甲酸酯氧化酸解豌豆淀粉(BOAPS)。考察了酯化剂用量、酯化温度、酯化时间、氢氧化钠用量对BOAPS取代度的影响,并用响应面优化法得到了制备BOAPS的最佳条件。结果表明:BOAPS的最佳制备条件为:苯甲酰氯用量277%,酯化温度28℃,酯化时间90 min,氢氧化钠用量155%。氧化酸解淀粉经酯化后,偏光十字完全消失,结晶区破坏严重,接触角大幅增大。

邻氯苯甲醛合成研究

以邻氯甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在氯化锌作用下滴水进行水解,精馏制备成品邻氯苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应条件进行筛选,得到最佳工艺条件:(1)氯化反应:反应温度105℃,物质的量n(N-氯代丁二酰亚胺)∶n(过氧化苯甲酰)∶n(邻氯甲苯)=2.3∶0.05∶1;(2)水解反应:反应温度135~145℃,物质的量n(氯化锌)∶n(邻氯二氯苄)=0.05∶1。该工艺条件下,全程反应收率可达到93%,成品纯度可达到99.5%。

C.I.分散黄65及其衍生物的合成工艺

以蒽醌-1-磺酸钠作为C.I.分散黄65及其衍生物合成的起始原料,经过硝基化反应还原成氨基,再经过杂环化得到中间体C,收率为27%。分别以苯甲酰氯、丁酰氯、丙酰氯作为酰基化试剂,得到成品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,收率分别为95%、78%、82%。

合成过氧化二苯甲酰的研究

介绍了一种过氧化二苯甲酰的合成方法,以苯甲酰氯、双氧水、液碱作为主要原料,开始时将液碱加入到双氧水中,调节pH值至9~12并保持温度在20~25℃;加入表面活性剂,分散均匀后同时滴加苯甲酰氯和氢氧化钠,并保持pH值和温度;滴加完毕后加入去离子水,升温继续反应,得到反应液经固液分离,所得固体经去离子水洗涤、碳酸氢钠水溶液洗涤,干燥后得到高纯度、颗粒状的过氧化二苯甲酰,有效的降低了苯甲酰氯的水解率,控制副产物的生成。

金丝桃甙的合成研究

金丝桃甙的合成研究蒋忠良，朱胄远，伍越环，王钟，周维善（中国科技大学化学系，合肥２３００２６；中国科学院上海有机化学研究所，上海２０００３２）金丝桃甙（Ⅰ）有抗过敏、解痉、抗胃溃疡和利尿等作用，且有显著止咳，降血压，降低胆固醇效果，无副作用（１～３）...

糠偶姻单酯类化合物的合成

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。醋酸糠偶姻酯(1)、月桂酸糠偶姻酯(2)、苯甲酸糠偶姻酯(3)、α-呋喃甲酸糠偶姻酯(4)和3-α-呋喃丙烯酸糠偶姻酯(5)的收率以糠偶姻计算,分别为99.3%、96.5%、98.0%、99.4%和98.7%。并通过元素分析、Mass谱、1HNMR谱对所合成的目标产物(1、2、3、4和5)分别进行了表征。

分子筛催化甲苯酰化反应研究

在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景.

1-苯基-5-芳基-1，2-二氢-1，2，4-三唑-3-硫酮的合成

将取代苯甲酰氯1a～1f与硫氰酸钾反应,得到的中间体不需纯化直接与苯肼反应,成功地合成了1-苯基-5-芳基-1,2-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2f).化合物2的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC法检测痕量芳香胺

建立了一种快速、灵敏检测痕量芳香胺的新方法。对苯胺、邻甲苯胺和间甲苯胺与对酞内酰胺苯甲酰氯（简称ＰＩＢ－Ｃｌ）的衍生反应条件、衍生物色谱分离及定量检测条件等进行了研究。衍生试剂在有机溶剂中与３种芳香胺反应迅速，衍生物用乙腈＋水（４８＋５２）作流动相，在反相色谱系统中得到了良好的分离。３种芳香胺的检出限分别为：苯胺１．５ｐｍｏｌ，邻甲苯胺和间甲苯胺均为２．０ｐｍｏｌ。

磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽

为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。

对酞内酰胺苯甲酰氯荧光衍生法液相色谱测定苯酚和氯代酚

近年来气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法已成为应用最广的测定酚类的方法。Tsuruta等提出了对酞内酰胺苯甲酰氯(4-2(phthalimidyl)benzoyl chloride,简称PIB-Cl)的合成方法,并将PIB-Cl作为胺类和醇类化合物的荧光衍生化试剂,但将它与酚类化合物进行衍生反应及相应的色谱应用还未见报道。本文提出了PIB-Cl与酚的反应。

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物絮凝剂

用壬基酚聚氧化乙烯醚作乳化剂 ,偶氮二异丁腈过氧化苯甲酰为引发剂 ,煤油为油相介质 ,对丙烯酰胺(AM)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐 (AQ)的反相乳液共聚系统进行初步研究。乳化综合效果以共聚温度 2 9℃ ,乳化剂质量分数 1 1 %～ 1 3 %时最好 ;产物对中国管道二公司生化污泥处理絮凝结果表明 ,在单体总质量分数为 40 % ,AM/AQ(摩尔比 ) =4∶ 6时上清液最多 ,絮团大、滤饼含水率低 ,处理后

芳基芳酰肼类化合物的合成及其结构表征

以取代苯肼、自制的取代苯甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,在冰浴中合成了8种芳基芳酰肼类化合物,收率78%～90%。产品结构经元素分析、IR、1HNMR确证。产物的IR谱中,在3200～3400cm-1出现两个N—H吸收峰;1HNMR谱中,两个N—H的化学位移在δ8.46～11.38之间;产品的元素分析结果与理论值基本相符。

糠偶姻单酯类化合物的合成与表征

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。

苯甲酰氯亲核取代反应的热动力学研究

研究了苯甲酰氯水解和胺解两个反应体系的热动力学,求得了反应的速度常数、活化能和活化熵,讨论了取代基对化学反应速度的影响和反应机理.

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量酚类化合物

将对酞内酰胺苯甲酰氯作为酚类化合物的高效液相色谱柱前衍生化试剂。分别对烷基取代酚及其与苯酚和氯代酚的混合物同对酞内酰胺苯甲酰氯的衍生反应、衍生物色谱分离及定量测定等条件作了研究。本法对酚类化合物的检测限为８０～１６０ｆｍｏｌ。

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ，简称ＤＯＮ）的新方法。对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究。衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｍｎ），乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处理过程。

2-甲基苯甲酰甲酸甲酯合成方法的改进

以2-甲基苯甲酸为原料,酰化后与氰化钠反应生成2-甲基苯甲酰腈,经甲酯化生成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯,改进了三步合成2-甲基苯甲酰甲酸甲酯的方法,并对反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,确定了合成反应中的最优化条件。同时对合成的目标化合物的红外光谱(IR)、气相色谱-质谱(GC-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)进行了解析,确证了该产物的合成。本方法具有合成产物分离简单、产率高等优点。

偶联剂对聚氯乙烯－聚丙撑碳酸酯共混体系力学性能的影响

偶联剂对聚氯乙烯－聚丙撑碳酸酯共混体系力学性能的影响王胜杰，黄玉惠，丛广民（中国科学院广州化学研究所广州５１０６５０）关键词聚氯乙烯，聚丙撑碳酸酯，偶联剂，丁腈胶，过氧化苯甲酰，共混聚氯乙烯（ＰＶＣ）是用量巨大的通用塑料，其软性制品需用大量的增塑剂，...