对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后，采用反应蒸馏的工艺技术，将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解，在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系，从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比，水解温度为１３０℃左右时，可得到８０％以上的摩尔收率，且产物的纯度可达９０％以上。

对氟苯酚-过氧化氢-辣根过氧化物酶体系酶联荧光免疫分析研究──Ⅰ.对氟苯酚直接法及铝-钙指示剂偶合法测定人血清中乙肝表面抗原和表面抗体

对氟苯酚在辣根过氧化物酶（HRP）的催化下可被H2O2氧化，生成本酚及F-。测定对氟苯酚荧光猝灭程度及用铝－钙指示剂荧光体系检测酶促反应释放的F－，可分别建立HRP及其标记物的两种分析方法。铝－钙指示剂偶合法测定HRP的线性范围为0．031～31U／L，检测限（3δ）为0．0093U／L。两种方法分别用于测定人血清中乙肝表面抗原及抗体，结果令人满意。

氟胺草酯合成工艺路线的改进研究

氟胺草酯是由日本住友化学公司开发的酞酰亚胺类超高效除草剂,适用于防除大豆、玉米等作物田的杂草.在传统工艺路线的基础上,以对氟苯酚为原料,经过氯化、醚化、硝化、还原、缩合五步反应得到高效除草剂氟胺草酯,产品总收率达到33%,含量95%.产品及其中间体结构均通过元素分析1、H NMR,MS和IR确证.

对氟苯酚-H_2O_2-HRP体系酶联荧光免疫分析研究ⅢF^--Al-酸性铬蓝K荧光熄灭法测定人血清中乙肝E抗原

建立了一种检测人血清中乙肝Ｅ抗原的新荧光光度法．通过酶促反应：对氟苯酚＋Ｈ２Ｏ２ＨＲＰ→苯酚＋Ｆ－＋Ｈ２Ｏ与Ａｌ－酸性铬蓝Ｋ荧光体系相偶合，测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物．测定ＨＲＰ的线性范围为０．１９～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限为０．０４ｍＵ／ｍＬ．

对氟苯酚-H_2O_2-HRP体系酶联荧光免疫分析研究ⅣF^--Zr-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定人血清中乙肝表面抗原和E抗体

将Ｚｒ－８－羟基喹啉－５－磺酸荧光体系与对氟苯酚为底物的酶促反应相偶合，建立了一种测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物的新方法．测定ＨＲＰ的线性范围为０．０３１～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限（３σ）为０．００７ｍＵ／ｍＬ．用于测定人血清中乙肝表面抗原和Ｅ抗体，结果令人满意．

5-氟-2-甲氧基苯硼酸的合成

以对氟苯酚为原料,经甲基化、溴化和格氏反应3步合成标题化合物,含量99.073%(HPLC),总收率约57%,产物结构通过1HNMR和IR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(对氟苯甲醚)∶n(水)=1∶55,n(对氟苯甲醚)∶n(溴素)=1∶1.30,反应温度为25℃;格氏反应的最佳反应条件为n(2-溴-4-氟苯甲醚)∶n(镁)∶n(硼酸三丁酯)=1.0∶1.1∶1.6,其中酯化一步的温度控制在-10℃左右,滴加格氏试剂的速率控制在400 mL/h左右。该法具有反应条件温和、生产成本低和有利于工业化生产等特点。

6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成

以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时间15min环合为最佳。总产率78%。

氯美昔布的合成研究

以对甲苯胺为起始原料，经氯乙酰化，2-氯-6-氟苯酚醚化、重排，再经氯乙酰化，无水AlCl3催化下环合，最后经开环反应制得氯美昔布，整个反应条件温和，反应总收率达到58．8％。在环合反应中，n（Ⅲ）：n（无水AlCl3）=1：1．3：反应时间5h；反应温度165—170℃时，环合反应收率达83．1％。

臭氧法降解水中4-氟苯酚动力学研究

采用臭氧法降解4-氟苯酚模拟废水,研究4-氟苯酚降解影响因素和动力学。考察了反应液初始p H、反应物初始浓度、臭氧投量对臭氧氧化4-氟苯酚反应速率的影响。结果表明,4-氟苯酚初始浓度1 mmol/L,p H 10.0,常温常压下反应120 min后,4-氟苯酚总模拟废水的有机碳去除率为56.77%。采用幂指数方程描述反应动力学,4-氟苯酚模拟废水在臭氧氧化下的TOC去除符合表观一级动力学,并得到不同条件下的表观反应速率常数。

含氟中间体的生产与开发

介绍了2,4-二氯氟苯、2,4-二氟硝基苯、2,4-二氟苯胺、3,5-二氟苯胺、邻氟苯酚、对三氟甲基苯胺、2,3,5,6-四氟苄醇、六氟丙酮、三氟乙酸、全氟碘烷等21种含氟中间体的用途、生产方法和生产厂家。我国含氟中间体的主要生产厂家有阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江鹰鹏化工有限公司等。