超临界水氧化法降解废水中的对叔丁基邻苯二酚

为了高效处理废水中的对叔丁基邻苯二酚,采用超临界水氧化法对其进行降解。探讨了温度、压力和氧过量率在对叔丁基邻苯二酚废水的超临界水氧化降解中的影响,并采用恒定温度改变压力的方式进行考察,温度设置为400,450,500,550℃,压力考察范围为18—27 MPa。COD检测作为重要的评价手段得到应用,并通过COD降解结果来说明对叔丁基邻苯二酚的去除。由结果可知:超临界水氧化法对废水中对叔丁基邻苯二酚的降解有很高的效率,达到了快速降解,其COD去除率能够达到99.3%,COD剩余量可稳定控制在50 mg/L以下。与此同时,该过程的工艺参数得到了优化,当废水质量分数≤0.15%时,其最优温度和最优压力分别为550℃和25 MPa,最优氧过量率区间为2—3。

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱-质谱联用（GC—MS）法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚（TBC）含量，并与分光光度法和液相色谱法进行了比较。结果表明，用甲苯作为TBC的溶剂，其在被测组分的出峰区域不会形成干扰；采用选择离子模式检测可提高灵敏度，TBC质量分数为1×10^-6～50×10^-6时，外标法测定TBC含量的线性回归系数为0．9995，加标回收率为98．60％～102．73％，相对偏差为2．42％～3．87％；GC—MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近，但GC—MS法更简便和快捷。

气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

建立了气相色谱 质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。

对叔丁基邻苯二酚对异戊二烯阻聚效果的评价

采用聚合物离析法比较了亚硝酸钠(NaNO_2)、对叔丁基邻苯二酚(TBC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、对苯二酚(HQ)对异戊二烯(IP)的阻聚效果,发现TBC阻聚效果最好。通过封管实验重点考察反应温度、反应时间及阻聚剂TBC的加入量对IP损失率的影响。结果表明,当温度低于95℃时,对IP损失率儿乎没有影响,可见低温有利于对IP的阻聚;并非阻聚剂含量越高阻聚效果越好,TBC质量分数为0.15%时阻聚效果较好;随着反应时间的增加,IP损失率逐渐增大。

丁二烯聚合放热危险特性和安全泄放面积计算

为探讨丁二烯的聚合放热危险特性,并为某化工厂丁二烯储罐安全泄放设计提供依据,利用新型绝热量热仪VSP2,对丁二烯的聚合放热过程及加有阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)的丁二烯的聚合放热过程进行试验研究,得到温度、压力随时间变化的数据。用Leung法和平衡速率模型(ERM),分别计算得到该厂丁二烯储罐的安全泄放流量和泄放能力,并最终确定其安全泄放面积。结果表明:丁二烯聚合反应的起始放热温度为70.26℃,反应失控后体系的最高温度和最高压力分别达到194.07℃和1.06 MPa,具有较大的危险性;阻聚剂TBC能有效阻止丁二烯的聚合;丁二烯聚合反应的泄放类型为蒸气型泄放,计算得到该化工厂丁二烯储罐的安全泄放面积为0.06 m2。

对叔丁基邻苯二酚的合成

研究了以甲基叔丁基醚为烷基化剂合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了工艺条件对反应结果的影响,并通过正交试验选择最佳反应条件,得出反应温度为110℃,反应时间为2.5 h,邻苯二酚与MTBE和H2SO4的摩尔比为1∶1.5∶1.225时,对叔丁基邻苯二酚的收率可达到72.26%.

Hβ沸石催化合成4-叔丁基邻苯二酚

研究了在Hβ沸石催化下,邻苯二酚与叔丁醇烷基化合成4-叔丁基邻苯二酚的反应。系统考察了反应时间、反应物的配比、反应温度、催化剂用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当酚与醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为5g/1mol酚,反应时间为3h,转化率可达87%以上,选择性可达99%以上。证明Hβ沸石对该反应有较好的催化活性和选择性。

对叔丁基邻苯二酚的合成

本文介绍了以邻苯二酚和叔丁醇为原料,二甲苯为溶剂,在磺酸型阳离子交换树脂催化下合成对叔丁基邻苯二酚的工艺过程。研究了反应温度、反应时间及原料摩尔比对反应收率的影响,用气相色谱分析了产物含量,并用FT-IR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度130～140℃,反应时间3.5 h,邻苯二酚摩尔数︰叔丁醇摩尔数=1︰0.6,催化剂用量是邻苯二酚质量的10%为适宜。在此条件下,该反应收率接近80%,气相色谱法分析产物中对叔丁基邻苯二酚的含量为99%以上。

对叔丁基邻苯二酚对铜绿微囊藻的化感抑制作用

利用藻种群竞争机制和藻间化感作用,筛选化感物质作为除藻功能材料是藻华控制技术近年来的研究热点.研究利用课题组前期工作成果,从藻滤液中甄别出化感物质对叔丁基邻苯二酚(TBC),在此基础上针对典型蓝藻铜绿微囊藻,进行了系列药剂抑藻实验.通过研究发现,与邻苯二酚及龙胆酸相比,TBC抑制铜绿微囊藻生长的效果更好.在初始藻密度为1×10~6cell·mL^(-1)条件下,TBC投加浓度为0.05 mg·L^(-1)时,短时间内可对铜绿微囊藻起到显著的抑制作用,0.1 mg·L^(-1)的投加浓度则可维持15 d不复发.当初始藻密度为5×105—5×106cell·mL^(-1)时,投加0.1 mg·L^(-1)TBC能在15 d达到90%以上的抑制率,且藻生物量9 d内不反弹.在pH 6.5—8.5范围,TBC具有较好且持久的抑藻效果.在25—35℃下,TBC对铜绿微囊藻都具有较好的抑制效果,其中25℃抑制效果好于35℃.

丁二烯阻聚技术进展

介绍了丁二烯阻聚剂对叔丁基邻苯二酚、亚硝酸钠、N,N-二乙基羟胺、复合型阻聚剂、氮氧自由基阻聚剂的阻聚机理,综述了国内外丁二烯阻聚技术的研究进展,并提出了应用建议。

对叔丁基邻苯二酚的生产与应用

介绍了对叔丁基邻苯二酚的应用。简述目前国内采用的两种传统工艺生产方法 ,以及固体酸为催化剂的新工艺方法 ,相互比较 ,显而易见 ,新工艺法将是今后工业生产的发展方向。

混合芳烃中对叔丁基邻苯二酚含量的测定

利用DB-5熔融石英毛细管色谱柱将混合芳烃各组分色谱峰与TBC色谱峰完全分离，建立了气相色谱测定混合芳烃中微量对叔丁基邻苯二酚含量的方法。结果表明，TBC含量为200~1000 mg/L时，外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.9996，最低检测限为6 mg/L。对实际混合芳烃样品中TBC含量进行测定，相对标准偏差为3.1％。

对叔丁基邻苯二酚在丁二烯生产中的应用

福建联合石油化工有限公司丁二烯装置设计能力为 12×10~4t/a,2009年开始使用江苏太湖新材料控股对叔丁基邻苯二酚(30%),装置运行多年来、较好地阻止聚合和过氧化反应,尤其液相中的的阻聚郊果较为理想。

微量对叔丁基邻苯二酚的新型测定方法

建立了以气相色谱法测定聚合级异戊二烯样品中微量对叔丁基邻苯二酚(简称TBC)的分析方法。以色谱分析法为基础,并通过试验验证,最终确定了色谱分析条件。与传统的分光光度法相比,色谱分析法优化了分析步骤,缩短了分析时间,减少了分析样品用量,降低实验室废气排放,对保护大气环境和降低实验室安全分析分析风险有较大意义。

1株对叔丁基邻苯二酚降解菌的筛选鉴定及响应面法优化其降解

从某化工厂污水处理车间活性污泥中分离、筛选到1株能以对叔丁基邻苯二酚(p-tert-Butylcatechol,TBC)为唯一碳源和能源生长的菌株YH1.经形态特征、生理生化、BIOLOG细菌自动鉴定系统和16S r DNA序列分析,鉴定菌株YH1为皱纹假单胞菌(Pseudomonas corrugate).在温度为24~36℃,p H为7.0~10.0的条件下,菌株YH1可使浓度低于500 mg·L-1的TBC降解率达到82%以上.运用单因素实验初步确定TBC降解的最适外加碳源和氮源分别为蔗糖和胰蛋白胨,最适温度为30℃,最适初始p H为7.0,最适接种量为2%.为了提高降解率,首先利用Plackett-Burman实验设计评估并筛选出影响TBC降解的3个关键因素:蔗糖、胰蛋白胨、初始p H.用最陡爬坡实验逼近以上3个因子的最大响应区域,采用Box-Behnken实验设计及响应面法分析,确定其最优降解条件为蔗糖浓度3%(ρ)、胰蛋白胨浓度1.44%(ρ)、TBC浓度400 mg·L-1、初始p H值8.12、接种量2.97%(φ)、温度30℃、培养时间96 h,在此条件下TBC降解率可达98.21%.TBC降解酶活性及酶定域实验表明,菌株YH1相关降解酶为胞内酶,且TBC可诱导邻苯二酚1,2双加氧酶(C12O)的合成.通过降解酶特异性引物从菌株YH1扩增得到C12O基因片段,经质粒检测和消除实验发现菌株YH1相关降解基因位于质粒上.此外,菌株YH1能耐受高浓度Na Cl和多种重金属离子,对多种抗生素具有抗性.研究结果为有效处理复杂工业废水提供了理论基础.