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Non-dispersive solvent extraction ofp-toluic acid from purifiedterephthalic acid plant wastewater with p-xylene as extractant 被引量:1
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作者 Qing-ran KONG You-wei CHENG +1 位作者 Li-jun WANG Xi LI 《Journal of Zhejiang University-Science A(Applied Physics & Engineering)》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第10期828-840,共13页
Non-dispersive solvent extraction (NDSE) with p-xylene as extractant was employed as a novel separation methodto recover both ρ-toluic (PT) acid and water from purified terephthalic acid (PTA) wastewater. The m... Non-dispersive solvent extraction (NDSE) with p-xylene as extractant was employed as a novel separation methodto recover both ρ-toluic (PT) acid and water from purified terephthalic acid (PTA) wastewater. The mass transport behavior ofPT acid from aqueous solution to ρ-xylene was investigated by experiments and numerical simulation. Experiments showed thatNDSE is feasible and effective. Residual PT acid in the raffinate can be reduced to lower than the permitted limit of wastewaterre-use (100 g/m^3) with extraction time longer than 60 s in industrial conditions. A mathematical model of PT acid mass transportwas developed to optimize the membrane module performance. The model was validated with the experimental results withrelative errors of less than 6%. Numerical analysis for mass transfer through the lumen side, the porous membrane layer, and theshell side showed that PT acid transport in the aqueous solution is the rate determining step. The effects of the membrane andoperating parameters on membrane module performance were investigated by means of computational simulations. The keyparameters suggested for industrial NDSE design are: fiber inner radius r1=200-250 μm, extraction time tc=50-60 s, aqueous/organic volumetric ratio a/o=9.0, and temperature T-318 K. 展开更多
关键词 Non-dispersive solvent extraction (NDSE) Purified terephthalie ACID (PTA) wastewater p-toluic (PT) acid ρ-xylene (PX) Mass transfer
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对甲基苯甲酸溶解度的测定及关联 被引量:36
2
作者 李殿卿 刘大壮 王福安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期541-544,共4页
By using laser monitoring technique,the solubilities of p -toluic acid in N -methyl-2-pyrrolidone, N,N -dimethylformamide, N,N -dimethylacetamide,chloroform,acetic acid and water are measured in larger temperature int... By using laser monitoring technique,the solubilities of p -toluic acid in N -methyl-2-pyrrolidone, N,N -dimethylformamide, N,N -dimethylacetamide,chloroform,acetic acid and water are measured in larger temperature intervals by synthetic method.As to the solubility of p -toluic acid in water,the experimental and literature data have satisfactory consistency.Given the solubilities of p -toluic acid, a solubility model is proposed. This model is verified by experimental and literature data, and the solubilities calculated by the model show good agreement with experimental and literature data. 展开更多
关键词 对甲基苯甲酸 溶解度 激光监视技术 测定
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对二甲苯氧化产物的高效液相色谱分析 被引量:8
3
作者 杜曦 施颖 +3 位作者 刘小华 李方 李贤均 胡家元 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期107-108,共2页
Micro-amount terephthalic acid and 4-carboxybenzaldehyde in p-toluic acids were determined by a reversed-phase ion suppression chromatography.The separation was carried out on a C18column(4.6mm i.d.×150mm)with ... Micro-amount terephthalic acid and 4-carboxybenzaldehyde in p-toluic acids were determined by a reversed-phase ion suppression chromatography.The separation was carried out on a C18column(4.6mm i.d.×150mm)with methanol-water(70∶30)as the mobile phase at a flow rate of 0.8ml/min and with H3PO4 as an inhibitor.The detection wavelength was 240 nm.The relative standard deviation of terephthalic acid and 4-carboxybenzaldehyde are less than 3% and 2%,respectively.The average recoveries were 102.9% and 103.2%,respectively.The detection limit were 0.25 ng and 0.45 ng,respectively. 展开更多
关键词 对二甲苯 氧化产物 高效液相色谱分析 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 含量测定
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硫酸铈氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛 被引量:15
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作者 罗世忠 牛淑妍 +1 位作者 冷晓飞 王光信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期57-59,共3页
用硫酸铈为媒质间接电氧化对二甲苯制对甲基苯甲醛。在优选的条件下,电氧化Ce(IV)的产率≥85%。采用十二烷基硫酸钠等催化剂可以明显地加速合成对甲基苯甲醛的反应。
关键词 芳醛 对甲基苯甲醛 硫酸铈 电合成 氧化
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高效液相色谱法分析精对苯二甲酸中的微量杂质 被引量:18
5
作者 冯钰安 庄海青 周辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期199-201,共3页
应用高效液相色谱法,采用阴离子交换键合固定相,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV254nm检测,外标法定量,同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量,4-... 应用高效液相色谱法,采用阴离子交换键合固定相,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV254nm检测,外标法定量,同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量,4-CBA和p-TOL的回收率分别为98.3%~105.0%和96.0%~103.8%,变异系数分别小于1.7%和3.3%。方法快速、准确,用于实际样品分析可得到满意的结果。 展开更多
关键词 高效液相色谱 羧基苯甲醛 甲基苯甲酸 苯二甲酸
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溶剂法合成对甲苯甲腈 被引量:3
6
作者 易兵 汤正平 +1 位作者 林原斌 曾卓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期213-215,共3页
The synthetic method for the titled compound composed of reacting p toluic acid with urea in the presence of sulfamic acid in certain solvent.Some factors of effecting on yield are discussed.
关键词 对甲苯甲酸 对甲苯甲腈 合成 溶剂法 尿素
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对苯二甲酸中微量杂质HPLC分析条件的优化 被引量:15
7
作者 陈利根 周静红 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期719-722,共4页
用离子交换高效液相色谱法分析对苯二甲酸中的微量杂质,并对该方法进行了系统的优化。通过选择流动相pH值使缓冲溶液的浓度降低至0.13mol/L,分析周期缩短至10min以下。结果表明:该方法的工作曲线相关系数在0.9998以上,回收率为98.7%~10... 用离子交换高效液相色谱法分析对苯二甲酸中的微量杂质,并对该方法进行了系统的优化。通过选择流动相pH值使缓冲溶液的浓度降低至0.13mol/L,分析周期缩短至10min以下。结果表明:该方法的工作曲线相关系数在0.9998以上,回收率为98.7%~102.2%,相对标准偏差小于3.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 4-羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸
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对甲基苯甲酸液相催化氧化动力学 被引量:3
8
作者 孙伟振 杨洋 +1 位作者 周兴贵 赵玲 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期8-12,共5页
研究了以醋酸钴和醋酸锰为催化剂、氢溴酸为促进剂,在169~192℃下对甲基苯甲酸(p-TA)的液相氧化反应动力学。采用幂函数动力学模型对实验数据进行了拟合。结果表明,对甲基苯甲酸液相氧化反应是串联反应,甲基苯甲酸和中间产物对羧基苯... 研究了以醋酸钴和醋酸锰为催化剂、氢溴酸为促进剂,在169~192℃下对甲基苯甲酸(p-TA)的液相氧化反应动力学。采用幂函数动力学模型对实验数据进行了拟合。结果表明,对甲基苯甲酸液相氧化反应是串联反应,甲基苯甲酸和中间产物对羧基苯甲醛的反应级数均为1。拟合得到的活化能数据表明对甲基苯甲酸氧化为整个反应的控制步骤。利用该动力学模型能够成功预测186℃下液相组分随时间的变化趋势。实验表明,当金属离子的配比满足[Co^(2+)]/[Mn^(2+)]为3:1时,催化剂具有最高的活性。 展开更多
关键词 对甲基苯甲酸 对羧基苯甲醛 对苯二甲酸 液相氧化 串联反应 动力掌
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超高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中的微量杂质 被引量:6
9
作者 张育红 郭一丹 王川 《合成纤维工业》 CAS 2015年第3期67-70,共4页
基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法.采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mmx3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的... 基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法.采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mmx3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量.结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5 ~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6% ~99.5%,相对标准偏差为0.1% ~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 精对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 外标法 杂质
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睾丸酮丛毛单胞菌生物催化合成对苯二甲酸(英文) 被引量:2
10
作者 王净 田晶 许建和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期297-298,共2页
以对甲基苯甲酸为唯一碳源筛选能够生物催化合成对苯二甲酸的菌株,发现只有睾丸酮丛毛单胞菌DSM6577可以氧化对甲基苯甲酸生成对苯二甲酸. 对该菌株的细胞生长及其催化对甲基苯甲酸转化为对苯二甲酸的过程进行了研究. 结果表明,底物在8 ... 以对甲基苯甲酸为唯一碳源筛选能够生物催化合成对苯二甲酸的菌株,发现只有睾丸酮丛毛单胞菌DSM6577可以氧化对甲基苯甲酸生成对苯二甲酸. 对该菌株的细胞生长及其催化对甲基苯甲酸转化为对苯二甲酸的过程进行了研究. 结果表明,底物在8 h内即可完全转化,产物的生成时间为14~31 h, 其中在21 h时产量最大,为34 mg/L. 展开更多
关键词 睾丸酮丛毛单胞菌 生物催化 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸
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高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量有机杂质 被引量:2
11
作者 郭一丹 张育红 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1049-1053,共5页
采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg... 采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸
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反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量 被引量:12
12
作者 孙雅茹 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期805-807,共3页
建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5... 建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %~ 10 4 0 %和 98 8%~ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %~ 2 85 %和 0 3 5 %~ 0 79%。 展开更多
关键词 反相液相色谱法 含量测定 PTA 对苯二甲酸 对羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 4-CBA
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高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分 被引量:4
13
作者 李邦 韩仿 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期67-69,共3页
采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯... 采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%~105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 4-甲基苯甲醇 对甲基苯甲醛 4-羧基苯甲醛苯甲酸 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸邻苯二甲酸 间苯二甲酸 残渣 对苯二甲酸精制
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生物转化对甲基苯甲酸合成对苯二甲酸的研究 被引量:1
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作者 王净 许建和 +1 位作者 田晶 许国旺 《生物加工过程》 CAS CSCD 2005年第4期19-22,共4页
在单加氧酶和脱氢酶系的作用下,睾丸酮丛毛单胞菌DSM6577以对甲基苯甲酸(p-TOL)为唯一碳源,生物催化生成对苯二甲酸(PTA),并对其细胞生长、底物代谢和产物生成过程进行了研究。结果表明,底物在8 h内即可完全代谢,但检测到产物的生成需... 在单加氧酶和脱氢酶系的作用下,睾丸酮丛毛单胞菌DSM6577以对甲基苯甲酸(p-TOL)为唯一碳源,生物催化生成对苯二甲酸(PTA),并对其细胞生长、底物代谢和产物生成过程进行了研究。结果表明,底物在8 h内即可完全代谢,但检测到产物的生成需要更长的时间。 展开更多
关键词 睾丸酮丛毛单胞菌 生物转化 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸
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SiO_2负载氧化钴催化对二甲苯氧化制对甲苯甲酸的研究 被引量:3
15
作者 杨坤国 郭命汇 +2 位作者 农光再 葛忠华 郭红云 《化工技术与开发》 CAS 2005年第4期10-12,7,共4页
报道了经高温焙烧的SiO2负载氧化钴催化剂,常压液相催化分子氧氧化对二甲苯,表现出了较好的催化活性和稳定性。经350℃焙烧的含钴量0.12mmol.g-1的Co-O/SiO2,120℃催化氧化对二甲苯5.5h,转化率47.4%,对甲基苯甲酸的收率39.8%。催化剂重... 报道了经高温焙烧的SiO2负载氧化钴催化剂,常压液相催化分子氧氧化对二甲苯,表现出了较好的催化活性和稳定性。经350℃焙烧的含钴量0.12mmol.g-1的Co-O/SiO2,120℃催化氧化对二甲苯5.5h,转化率47.4%,对甲基苯甲酸的收率39.8%。催化剂重复使用4次活性基本不变,并进行了IR、XRD表征。 展开更多
关键词 氧化钴 对二甲苯 催化 氧化 对甲基苯甲酸
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高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4-羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸 被引量:13
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作者 平德来 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1995年第7期493-497,共5页
以ZorbaxSAX4.6mm(i.d.)×250mm色谱柱,0.25mol/lNH_4H_2PO_4/10%CH_3CN/pH4.30流动相,采用高效液相色谱法,外标法定量测定CTA或PTA中微量或痕量的4-C... 以ZorbaxSAX4.6mm(i.d.)×250mm色谱柱,0.25mol/lNH_4H_2PO_4/10%CH_3CN/pH4.30流动相,采用高效液相色谱法,外标法定量测定CTA或PTA中微量或痕量的4-CBA和PT酸,12min可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响,方法的相对标准偏差,4-CBA小于4.3%;PT酸小于2.4%。平均回收率,4-CBA为93.1%;PT酸为96.3%。 展开更多
关键词 液相色谱 羧基苯甲醛 对甲基苯甲酸 对苯二甲酸
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高效液相色谱法分析对二甲苯的氧化残渣 被引量:6
17
作者 平德来 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期281-283,共3页
采用高效液相色谱法测定了对二甲苯氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸。色谱柱为Phenomenex5SAX,250×4.6mm,磷酸盐缓冲液作流动相,紫外检测波长设在236nm。方... 采用高效液相色谱法测定了对二甲苯氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸。色谱柱为Phenomenex5SAX,250×4.6mm,磷酸盐缓冲液作流动相,紫外检测波长设在236nm。方法的回收率大于97.26%,相对标准偏差小于3.02%,相关系数大于0.9985。 展开更多
关键词 液相色谱法 苯甲酸 对二甲苯 氧化残渣 聚酯
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溶剂法合成对甲苯甲腈 被引量:1
18
作者 易兵 汤正平 +1 位作者 曾卓 林原斌 《染料工业》 CAS 2001年第5期32-33,共2页
本文报道了对甲苯甲酸在氨基磺酸的存在下,在溶剂中同尿素反应生成对甲苯甲腈的合成方法,并对影响产品收率的因素进行了讨论。
关键词 对甲苯甲酸 对甲苯甲腈 合成 溶剂法 合成
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对二甲苯选择性氧化合成对甲基苯甲酸 被引量:3
19
作者 仇振华 《精细化工中间体》 CAS 2008年第3期39-41,44,共4页
使用1,4-二氨-2,3-二氯蒽醌(DACAQ)与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)非金属催化剂实现了对二甲苯空气选择性氧化合成对甲基苯甲酸。分别加入NHPI4%(n/n)和DACAQ1%(n/n,以反应物总量计)为催化剂,在氧气压力0.9MPa、温度为120℃的条件下,反应... 使用1,4-二氨-2,3-二氯蒽醌(DACAQ)与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)非金属催化剂实现了对二甲苯空气选择性氧化合成对甲基苯甲酸。分别加入NHPI4%(n/n)和DACAQ1%(n/n,以反应物总量计)为催化剂,在氧气压力0.9MPa、温度为120℃的条件下,反应2h,对二甲苯转化率达59%,对甲基苯甲酸产品选择性达70%。与传统金属催化剂相比,采用该非金属催化体系产品选择性大大提高,为对甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更具吸引力的途径。 展开更多
关键词 非金属 空气氧化 对甲基苯甲酸 蒽醌 N-羟基邻苯二甲酰亚胺
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除草剂甲基二磺隆的合成
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作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页
该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多
关键词 甲基二磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺 2-[(4 6-二甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基磺酰基]-α-(甲基磺酰氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体
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