4-甲基苯亚磺酸钠的合成

研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。

中间体对乙烯基苯磺酰氯的合成研究

在低温条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以对苯乙烯磺酸钠为原料,合成了对乙烯基苯磺酰氯。分别对反应温度、反应物物质的量比和反应时间进行了优化,采用IR、1 H NMR对产物进行了结构分析,并通过HPLC进行了纯度分析。结果表明,反应温度为1.5℃、对苯乙烯磺酸钠和氯化亚砜的物质的量比为1∶7、反应时间为15min时,产品收率达到96.0%,含量可达93.0%(HPLC)。

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物。探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响。得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯):n(亚硫酸钠)=1:1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85%。