pH梯度萃取-碱性氧化铝柱层析分离长春花中的文多灵和长春质碱

利用生物碱在不同pH值下存在形式不同的性质,采用pH梯度萃取法将长春花总生物碱分为单吲哚生物碱部分(含有文多灵和长春质碱)和双吲哚生物碱部分(含有长春碱),然后采用碱性氧化铝柱层析对单吲哚生物碱部分进行分离。pH梯度萃取后得到的单吲哚生物碱部分中文多灵和长春质碱的含量分别为18.12%和11.44%,收率分别为80.86%和88.91%;经碱性氧化铝柱层析分离后,得到文多灵和长春质碱含量分别为85.56%和76.73%,收率分别为85.23%和86.34%;重结晶后文多灵和长春质碱纯度分别达到95.22%和98.46%,收率分别为92.15%和98.24%。此方法适合文多灵和长春质碱的工业化大规模生产。

Effect of Heat Treatment on Gradient Microstructure and Tensile Property of Laser Powder Bed Fusion Fabricated 15-5 Precipitation Hardening Stainless Steel

This work investigated the gradient microstructure evolution and tensile property of LPBF fabricated 15-5 precipitation hardening stainless steel in post-process direct ageing(DA)and solution treating&ageing(STA).The varied microstructures for austenite and small-sized oxide inclusions at different sample heights in the as-built(AB)condition was generally preserved after DA treatment.However,austenite was almost disappeared,and oxide particle grew significantly after the STA treatment.As a result,the tensile property differences in sample top and bottom for AB and DA conditions did not occur in the STA samples.For the influence of post-process heat treatment,the STA condition had the highest yield strength due to the highest volume fraction of nano-sized Cu precipitates.However,the DA specimen had the highest ultimate tensile strength and elongation owing to the considerable amount of austenite phase and associated transformation induced plasticity effect.

高效液相色谱法测定板蓝根不同总酸部位中水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同pH值的板蓝根总酸部位中水杨酸的含量。方法采用pH梯度萃取法制备不同pH值的板蓝根总酸样品;并用高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液系统,流速为1.0mL·min-1,检测波长:236nm,线性梯度洗脱,测定不同总酸部位中水杨酸的含量。结果水杨酸浓度在2.13～42.5μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9993。不同pH值的总酸部位中水杨酸含量分别为:0.00014%、0.000169%、0.00014%、0.00090%、0.00035%、0.00046%,RSD分别为1.3%、1.1%、1.2%、1.3%、1.1%、1.4%,平均加样回收率(n=9)为100.05%,RSD为1.0%,以pH2～3总酸中水杨酸含量为最高。结论该分析方法简便、准确、重现性好,可用于板蓝根不同pH值的总酸部位中水杨酸含量的测定。

木醋液中酚类物质的富集及其提取工艺的研究

[目的]从木醋液中富集酚类物质,优化富集酚类物质的提取工艺。[方法]通过单因素实验考察萃取次数、萃取料液比、NaOH浓度和pH值对富集酚类物质的影响,对其得到的产物进行分析。[结果]实验以没食子酸丙酯为标准品,单因素考察最佳富集酚类物质的条件为用5%NaHCO3溶液处理的有机溶液,用4%NaOH浓度按照1︰1料液比萃取3次后,酸化pH值为5.0,再用乙酸乙酯萃取酸化后的水层,得到的产物富集酚类物质效果最好。

栽培草莓叶绿体分离与cpDNA的提取方法

以栽培草莓‘红颊’(Fragaria×ananassa Duch.‘Benihoppe’)新鲜幼嫩叶片为材料,利用高盐-低pH的缓冲液结合Percoll密度梯度离心分离纯化叶绿体,再用SDS-蛋白酶K法提取叶绿体DNA(cpDNA)。经荧光显微镜、琼脂糖凝胶电泳和PCR扩增检测,结果表明:该方法分离的草莓叶绿体完整性高,叶绿体DNA质量好,纯度高,能够满足后续基因组测序等实验的基本要求,为草莓属及其他草本植物cpDNA的提取提供参考。

延胡索中海罂粟碱和去氢延胡索甲素制备工艺的研究

目的:通过溶剂萃取法制备延胡索中的海罂粟碱和去氢延胡索甲素。方法:采用单因素实验方法考察不同pH值、萃取溶剂和萃取次数对延胡索生物碱分离纯化的影响,筛选最佳条件。结果:采用pH梯度溶剂萃取法可以从延胡索药材中大量制备高纯度的海罂粟碱和去氢延胡索甲素。结论:本方法工艺简单,实用性强,可工业化。

甘薯叶绿体分离及其DNA提取

为建立高效的甘薯叶绿体分离方法,比较了2种叶绿体分离方法,即高盐-低pH法和Percoll密度梯度法.研究显示,2种方法都能分离得到完整、纯净的叶绿体.再用CTAB法可从纯叶绿体中提取DNA,用2种方法分离的叶绿体DNA经分光光度计检测,高盐-低pH法和Percoll密度梯度法A260/A280数值分别为1.81和1.89,高盐-低pH法分离得到的叶绿体DNA产率更高,鲜质量分数为270 ng/g;Percoll密度梯度法分离得到的叶绿体DNA产率较低,鲜质量分数为90 ng/g.该研究为深入探究甘薯叶绿体基因组结构、功能等提供基础.

枣皮红色素提取及成分分析

[目的]以灰枣为原料,初步分析其提取、分离工艺及其活性成分。[方法]通过酸化乙醇提取法对枣皮红色素进行提取,采用单因素试验考察不同pH对枣皮红色素提取效果的影响。在此基础上,利用pH梯度萃取法将枣皮红色素粗提物依次经过5%Na HCO3溶液、5%Na2CO3溶液、1%Na OH溶液进行萃取,得到不同萃取组分。并采用颜色反应和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对萃取物进行初步分析。[结果]通过单因素试验判定出pH=0.5的盐酸乙醇溶液对枣皮红色素提取效果最佳;碱液颜色反应和盐酸共沸颜色反应结果显示,枣皮红色素可能为蒽醌类化合物和多酚类化合物;高效液相色谱法(HPLC)对不同萃取物组分进行初步分析,得出枣皮红色素存在于Na HCO3萃取组和Na2CO3萃取组,并且主要集中于Na HCO3萃取组分。[结论]该研究为枣皮红色素的开发提供理论依据。

两种不同溶液体系提取大鼠脊髓蛋白双向电泳图谱比较

目的 :比较尿素 /CHAPS和尿素 /硫脲 /CHAPS/SB3 10两种不同溶液体系提取大鼠脊髓蛋白双向电泳 (two dimensionalelectrophoresis ,2 DE)图谱的差异。方法 :大鼠脊髓经三氯醋酸 /丙酮沉淀蛋白后 ,分别用尿素 /CHAPS和尿素 /硫脲 /CHAPS/SB3 10两种不同的溶液体系提取蛋白。以固相pH梯度 (IPG)等电聚焦为第一向 ,SDS PAGE水平电泳为第二向进行蛋白质 2 DE。图像分析软件ImageMaster 2DElite 3.0 1分析蛋白质 2 DE图谱。结果 :两种蛋白提取溶液分别获得 10 59和 10 2 3个蛋白 (亚基 )斑点 ,其中 790个蛋白在两张图谱中重叠 ,其余 2 6 9和 2 33个蛋白点为两种体系各自所特有。两种提取方法共获得 12 92个蛋白斑点。结论 :综合使用不同蛋白提取方法有助于提高组织蛋白 2

马钱子总碱囊泡的制备与评价

目的:制备高包封率的马钱子总碱囊泡。方法:采用pH梯度法,以包封率为主要考察指标,优选马钱子总碱囊泡的处方组成及制备工艺,并进行验证评价。结果:以司盘60-胆固醇1∶1为囊材,药物-囊材1∶10,柠檬酸溶液为水相,用碳酸钠调节pH梯度大于4.0,温度50℃时,可制得马钱子总碱囊泡,粒径179.2 nm,Zeta电位-25.41 mV,平均包封率86.9%;结论:pH梯度法适合于制备马钱子总碱囊泡。