溶剂及pH值对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基分析法的影响

研究了水和多种有机溶剂以及pH值对1,1_二苯基_2_苦肼基自由基(DPPH·)分析法的影响。结果表明 ,所试溶剂对该测定体系的影响不大 ,通过扣除溶剂的影响后 ,同一种抗氧化剂在不同溶剂中的抗氧化活性相近 ,表明该分析体系可用于水及多种有机溶剂提取物抗氧化性质的研究。 pH值对该分析体系的影响较大 ,强酸、强碱使DPPH·溶液迅速失效 ,在

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm;6～7 min,257 nm;7～14 min,280 nm;14 min,233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.999 0;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。

金属有机骨架体系结构对溶剂、pH、摩尔比和温度依赖性

合成具有特定结构且有着某种性质的功能性材料是材料科学的战略目标之一。由于金属有机骨架(MOFs)是新型的晶体多孔材料,成为近年来材料研究的热点。在MOFs的结晶合成过程,存在着许多合成因素起着微妙的作用,因此对结构的预想设计,以及属性和功能的控制成为该领域的重大挑战。在众多的影响因素中,溶剂的性质、pH、物料的量和温度是决定MOFs结构的四个关键条件参数。讲述了这些因素对多个不同MOFs合成的影响,以探明不同因素对不同结构的MOFs性质和形成的影响。

杨桃果实过氧化氢酶活性研究

【目的】探讨杨桃果实过氧化氢酶(CAT)的活性及其特性,为杨桃采后保鲜提供理论依据。【方法】以大果甜杨桃为试材,利用紫外可见分光光度计测定杨桃果实CAT活力,分析温度、pH、有机溶剂、金属离子等不同因素对杨桃果实CAT活性的影响。【结果】杨桃果实的CAT活力为0.14U/g·min,其最适温度30℃,最适pH6.6;甲醇和乙醇在低浓度时对杨桃果实CAT活性表现为激活作用,高浓度时呈抑制作用;金属离子Cu2+对杨桃果实CAT有激活作用,而Mn2+和Na+对该酶有一定的抑制作用。【结论】杨桃果实CAT活性受温度、pH、有机溶剂和金属离子等因素的影响较明显,生产中通过低温贮藏、合理使用有机溶剂等,可有效延长其货架期。

反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析

复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42～12.01,相对分子质量范围为587.67～3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82～12.19,相对分子质量范围为3 446.55～432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。

溶剂萃取法处理高放废液过程中防止形成第二有机相的技术

概要介绍和评述了用溶剂萃取法处理高放废液时避免产生第二有机相的若干技术 :复合萃取体系、芳香烃作为稀释剂、稀释法、还原法、络合法以及非平衡萃取法。后者对用TRPO 煤油溶液处理我国生产堆高放废液有着良好的应用前景。

乏燃料后处理萃取过程中的界面污物

在乏燃料后处理萃取工艺工程中 ,萃取剂和溶剂的辐解以及料液中不溶性固体微粒的存在导致产生界面污物。界面污物严重影响萃取柱的正常操作。文章就有关界面污物的研究状况进行概要评述。目前 ,普遍认为 ,在Purex流程萃取过程中 ,尤其是在一循环中 ,界面污物的产生与Zr和TBP降解产物HDBP、H2 MBP、H3 PO4 形成的沉淀以及料液中存在的不溶性RuO2 、Pd等微粒的表面化学现象有关。沉淀是否产生以及形成的界面污物类型与HDBP/Zr摩尔比和水相条件密切相关。此外 ,煤油等稀释剂的降解产物也是形成界面污物的一个不可忽略的因素。从萃取设备中排出的界面污物可用Na2 CO3 或草酸进行处理。在界面污物模拟实验中 ,需同时考虑Zr与TBP降解产物HDBP、H2 MBP、H3 PO4 形成沉淀和不溶性微粒RuO2 。

渡槽橡胶支座中氯丁橡胶板材在外界条件下的老化规律

以渡槽橡胶支座的氯丁橡胶(CR)板材为主要研究对象,根据工程现场实际情况,拟定了室内老化试验因素为温度、p H值、紫外线、有机溶剂和荷载,考察了各种因素对橡胶板材物理机械性能及形变的影响。结果表明,使用温度越高,CR板材老化速率越快;CR板材的耐液性及耐弱酸碱能力较佳;紫外线的长期照射会加速CR板材的老化;CR板材在无水乙醇浸泡后物理机械性能稍有下降的趋势;荷载在短期内对CR板材的物理机械性能没有影响;CR板材在加载之后,随着时间的延长,形变缓慢增大并逐渐趋向稳定;在达到一定形变之前,随荷载的增大,CR板材的形变有一个明显增大的突变,在一定荷载之后进行定量卸载,形变变化量不大,当完全卸载之后,CR板材迅速恢复至原厚度。

IDA修饰PEG非有机溶剂液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镱(Ⅲ)

研究了 Sc和 Yb在亚氨基二乙酸修饰的聚乙二醇 (PEG- IDA)混合 Tween80 -盐水液 -固萃取体系中的分配行为 ,讨论了 PEG- IDA用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出适宜的萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了 Sc和 Yb的分离 .并用 p H电位法在 30℃的 0 .1mol· L- 1 KNO3溶液中 ,测定了PEG- IDA的离解常数以及 PEG- IDA与 Sc和 Yb形成配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在 PEG- IDA修饰聚合物 -盐水液 -固萃取体系中分配行为的关系 。

酮苯脱蜡装置溶剂系统腐蚀和防护

酮苯脱蜡装置的腐蚀常发生于溶剂回收系统,针对溶剂回收系统的腐蚀介质进行了温度、pH值的相关试验,研究腐蚀规律。研究发现:循环溶剂中存在小分子有机酸,溶剂系统的腐蚀可能是由小分子有机酸导致;脱酮塔底排水的腐蚀速率随温度升高而增大,循环溶剂的腐蚀速率则随温度升高呈现先增大后减小的趋势,且腐蚀产物为铁的氧化物,易被冲刷带走;脱酮塔底排水的腐蚀速率随pH值的增大呈现出先减小后增大再减小的趋势。针对小分子有机酸的腐蚀,建议可将pH值控制在6~9,以控制溶剂系统的腐蚀程度。

7种β_2-兴奋剂溶剂萃取率的研究

β2-兴奋剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物,种类繁多,性质各异。研究了在不同的PH状态下,用不同有机溶剂从水中萃取7种β2-兴奋剂,利用高效液相色谱仪测定萃取率,气相色谱-质谱仪同时验证,从而得出7种β2-兴奋剂在各种溶剂中的萃取率,为β2-兴奋剂在多残留检测方面的研究提供可靠有效的数据支持。

三甲苯草酮的光解特性

[目的]通过对三甲苯草酮光解特性的研究,探讨其降解机理并对环境影响作出评价。[方法]实验室条件下,以300 W汞灯为光源,高效液相色谱法测定三甲苯草酮在不同介质中的残留量。[结果]三甲苯草酮的光解特性符合一级动力学方程,300 W汞灯照射下,三甲苯草酮在p H值为4、7、9的缓冲溶液中的半衰期分别为135.9、123.8、65.4 min;正己烷、丙酮、甲苯和乙酸乙酯中的半衰期分别为7.1、113.6、46.2、39.4 min;Cu2+、K+、Mg2+和Fe3+存在的溶液中,三甲苯草酮的半衰期分别为38.1、38.3、29.8、15.5 min;蒸馏水、自来水、稻田水和伊通河水中的半衰期分别为1.9、1.7、1.0、1.4 h。[结论]偏碱时对三甲苯草酮的光解有促进作用,偏酸时有一定抑制作用;丙酮对三甲苯草酮表现为光猝灭作用,正己烷表现为光敏化作用;溶液中存在Fe3+会促进三甲苯草酮的光解;由于自来水、稻田水和伊通河水中存在的金属离子、有机质、微生物及水体p H的影响,导致了三甲苯草酮的加速降解。

苯并烯氟菌唑的光降解影响因素

[目的]为了明确苯并烯氟菌唑的光化学降解。[方法]采用了室内模拟光源,研究了苯并烯氟菌唑在不同pH缓冲溶液、水体、有机溶剂中的光化学降解。[结果]苯并烯氟菌唑的光化学降解符合一级动力学方程,在500 W氙灯照射下,苯并烯氟菌唑在碱性条件下的光解速率明显慢于酸性,pH 4、7、9的半衰期分别为31.5、33.0、43.3 d;在不同水样中的光解速率顺序为超纯水>湖泊水>稻田水;在500 W汞灯光照下,1.0、5.0、10.0 mg/L质量浓度的苯并烯氟菌唑在不同有机溶剂中的光解速率均为正己烷>乙腈>甲醇>丙酮。丙酮对苯并烯氟菌唑的光解起到了光猝灭作用,且随着苯并烯氟菌唑的浓度增大,降解速率变小,溶剂的极性与其降解速率无关。[结论]本试验结果可为苯并烯氟菌唑的环境安全性评价和科学使用提供参考依据。