pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9,V/V),上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,1H NMR和13C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。

pH区带逆流色谱法分离三尖杉生物碱

目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离。方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3∶1∶4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含三氟乙酸的下相(流动相)依次进行梯度洗脱,取得了较好的分离效果。结果:1次分离可进样500 mg,分离得到4组三尖杉生物碱,其中2组经核磁共振(NMR)分析为三尖杉碱和乙酰三尖杉碱。经HPLC分析,2种生物碱的纯度分别为95.4%和98.9%。结论:pH区带逆流色谱法是一种较好的三尖杉生物碱分离方法。

pH区带精制逆流色谱在分离生物碱类物质的应用

pH区带精制逆流色谱法是在普通制备型高速逆流色谱分离纯化生物碱类成分的应用基础上发展起来的一种特殊逆流色谱分离制备技术。pH区带精制逆流色谱法由于具备进样量高、分离效率高、分离效果好、杂质易收集、可实现pH监控、待分离组分被高度浓缩等优点,目前已被广泛应用于研究领域与实践中。生物碱类物质是重要的天然产物成分,具有很强的生物活性,对很多疾病有良好的治疗作用。本文介绍了pH区带精制逆流色谱法及其在分离生物碱类天然产物中的应用。