重油加氢脱氮催化剂的研制 Ⅰ.载体氧化铝的pH摆动法制备

以铝钒土酸溶出的硫酸铝经脱铁后的溶液为铝源，与碱或碱金属盐交替加料中和沉淀（即ｐＨ摆动法）制备的氢氧化铝，具有典型的拟薄水铝石结构，可直接成型制成催化剂载体γ－Ａｌ２Ｏ３。该法原料价格低廉，制备方法简便。试验考察了原料匹配、溶液浓度、反应温度、摆动次数等条件对产品孔结构参数的影响，并对产品的晶型、形貌、表面酸性质等进行了测试。该法制备的氧化铝适宜作为加氢精制催化剂的载体，且特别适用于制备加工高含氮重油的加氢脱氮催化剂。

pH摆动-共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝

以硫酸铝为铝源,氨水为沉淀剂,采用pH摆动法辅以共沸蒸馏处理制备γ-Al2O3前驱体,经550℃焙烧得到γ-Al2O3。采用XRD、BET法、SEM、TEM等手段对γ-Al2O3进行表征。pH摆动法在反应温度80℃,pH摆动3次,不需额外老化条件制备的γ-Al2O3比表面积、平均孔径、孔容最大,样品无规则形貌;辅以共沸蒸馏处理可制备分散性良好、粒径均匀的介孔纤维状纳米γ-Al2O3,平均粒径宽5nm,长40～60nm,与pH摆动法制备样品相比,比表面积相当,高达327m2/g,孔径、孔容提高很大,达到16.04nm和1.31cm3/g。

一种碳化法制备无定形硅铝的方法

本发明公开了一种碳化法制备无定形硅铝的方法，包括铝酸钠溶液和含硅化合物溶液的混合物与CO2气体成胶，过滤、洗涤和干燥，其中成胶过程是采用pH摆动法，而且每次摆动过程中，含硅化合物溶液是分步加入的。该制备方法成本低，无污染。所得的无定形硅铝具有较大的比表面积和孔容、适宜的酸性。而且含有足够量的氧化硅，可作为催化裂化、加氢裂化及加氢处理催化剂的载体组分，还呵作为烯烃齐聚催化剂的载体组分。

高比表面积窄孔分布氧化铝的制备 Ⅰ.沉淀条件的影响

以硫酸铝液为原料 ,以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂 ,采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝 ,考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响 ,并对 pH摆动法与等 pH沉淀法的结果进行了比较 .结果表明 ,通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝 ,当沉淀温度为 70℃ ,pH摆动 3或 4次时 ,氧化铝的孔体积可高达 1 0ml/ g,比表面积仍大于 30 0m2 / g.用 pH摆动法制得的样品比用等 pH沉淀法制得的样品容易酸溶 ,对挤压成型有利 .不同样品在酸溶液中的分散性表明 ,用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子 .改变沉淀时酸侧的pH值 。

Ti-Mg-Al复合氧化物催化材料的制备及其加氢脱硫性能

采用pH值摆动法、并流沉淀法制备了Al2O3、TiO2-Al2O3二元复合物、TiO2-MgO-Al2O3和MgO-TiO2-Al2O3三元复合物,并对以其为载体的催化剂进行了催化裂化重汽油加氢脱硫反应性能评价。结果表明,在所制备的TiO2-Al2O3二元复合载体中,TiO2分散在Al2O3表面上,且随其含量的增加TiO2逐渐在Al2O3表面上富集;与TiO2-Al2O3二元复合载体相比,三元复合载体的总孔容和平均孔径减小,但是总酸量增加。相比较而言,TiO2-MgO-Al2O3三元复合载体基催化剂对催化裂化重汽油的脱硫率优于TiO2-Al2O3二元复合载体基催化剂,脱硫率在90%以上,且前者的烯烃饱和率也较低,表明该催化剂具有良好的加氢脱硫选择性。