pH梯度萃取-碱性氧化铝柱层析分离长春花中的文多灵和长春质碱

利用生物碱在不同pH值下存在形式不同的性质,采用pH梯度萃取法将长春花总生物碱分为单吲哚生物碱部分(含有文多灵和长春质碱)和双吲哚生物碱部分(含有长春碱),然后采用碱性氧化铝柱层析对单吲哚生物碱部分进行分离。pH梯度萃取后得到的单吲哚生物碱部分中文多灵和长春质碱的含量分别为18.12%和11.44%,收率分别为80.86%和88.91%;经碱性氧化铝柱层析分离后,得到文多灵和长春质碱含量分别为85.56%和76.73%,收率分别为85.23%和86.34%;重结晶后文多灵和长春质碱纯度分别达到95.22%和98.46%,收率分别为92.15%和98.24%。此方法适合文多灵和长春质碱的工业化大规模生产。

低压柱层析和pH梯度萃取分离汉防己碱和防己诺林碱

用环已烷-醋酸乙酯(1:3)代替氯仿分离叔胺碱和季铵碱。叔胺总碱用低压柱层析或pH梯度萃取分离汉防已碱和防已诺林碱,可以代替毒性大的冷苯分离法。

枣皮红色素提取及成分分析

[目的]以灰枣为原料,初步分析其提取、分离工艺及其活性成分。[方法]通过酸化乙醇提取法对枣皮红色素进行提取,采用单因素试验考察不同pH对枣皮红色素提取效果的影响。在此基础上,利用pH梯度萃取法将枣皮红色素粗提物依次经过5%Na HCO3溶液、5%Na2CO3溶液、1%Na OH溶液进行萃取,得到不同萃取组分。并采用颜色反应和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对萃取物进行初步分析。[结果]通过单因素试验判定出pH=0.5的盐酸乙醇溶液对枣皮红色素提取效果最佳;碱液颜色反应和盐酸共沸颜色反应结果显示,枣皮红色素可能为蒽醌类化合物和多酚类化合物;高效液相色谱法(HPLC)对不同萃取物组分进行初步分析,得出枣皮红色素存在于Na HCO3萃取组和Na2CO3萃取组,并且主要集中于Na HCO3萃取组分。[结论]该研究为枣皮红色素的开发提供理论依据。

高效液相色谱法测定板蓝根不同总酸部位中水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定不同pH值的板蓝根总酸部位中水杨酸的含量。方法采用pH梯度萃取法制备不同pH值的板蓝根总酸样品;并用高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液系统,流速为1.0mL·min-1,检测波长:236nm,线性梯度洗脱,测定不同总酸部位中水杨酸的含量。结果水杨酸浓度在2.13～42.5μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9993。不同pH值的总酸部位中水杨酸含量分别为:0.00014%、0.000169%、0.00014%、0.00090%、0.00035%、0.00046%,RSD分别为1.3%、1.1%、1.2%、1.3%、1.1%、1.4%,平均加样回收率(n=9)为100.05%,RSD为1.0%,以pH2～3总酸中水杨酸含量为最高。结论该分析方法简便、准确、重现性好,可用于板蓝根不同pH值的总酸部位中水杨酸含量的测定。