参归益血合剂质量标准研究

目的建立参归益血合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的虎杖、当归、白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil GOLD C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量5μL。结果3种药材TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。芍药苷的质量浓度在0.00732~0.1464 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9998,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为101.92%,RSD为0.66%(n=6)。3批样品中芍药苷含量分别为0.2640,0.2819,0.2716 mg/mL。结论本研究中所建方法操作简便、结果准确可靠,可用于参归益血合剂的质量控制。

温肾健脾定脊合剂指标成分测定及水提工艺研究

目的优选温肾健脾定脊合剂水提工艺。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定耐斯糖含量,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法测定芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和柚皮苷的含量。以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以上述指标成分总量及干膏得率为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选水提工艺,并验证。结果耐斯糖、芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和柚皮苷的进样量分别在1.054~10.54μg(r=0.9998)、0.8076~10.768μg(r=0.9999)、0.1383~1.844μg(r=0.9999)、0.1917~2.556μg(r=1.0000)、0.4803~6.404μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为97.79%,100.73%,98.56%,101.38%,97.31%,RSD分别为1.74%,1.49%,1.34%,2.05%,1.66%(n=9)。最优水提工艺为加8倍量水,提取2次,每次40 min。结论所建立的指标成分含量测定方法及优选的水提工艺稳定、可行,可为温肾健脾定脊合剂的进一步开发提供参考。

高效液相色谱法测定复方黄番口服液中芍药苷含量

目的建立测定复方黄番口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(26∶74,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果芍药苷的质量浓度在15.35~168.85µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均回收率为95.03%,RSD为0.78%(n=9)。结论该方法结果准确、稳定性和重复性均良好,可用于复方黄香口服液中芍药苷的含量测定。

HPLC法测定芍归活血益肝丸中芍药苷含量方法的研究

目的:用HPLC法测定芍归活血益肝丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),流动相是乙腈-0.05%磷酸(V乙腈∶V_(0.05%磷酸)=17∶83),Agilent TC-C_(18)(4.6 nm×250 nm,5.0μm)为色谱柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果:芍药苷的进样量与峰面积在0.6265~3.1324μg/mL范围内有良好的线性关系,线性回归方程y=437393x-26315,相关系数r=1(n=6),该法专属性良好,精密度、稳定性、重复性较高,加样回收率为96.23%,精密度为0.97%。结论:通过对三批样品的含量测定,暂定芍归活血益肝丸含白芍以芍药苷(C_(23)H_(28)O_(11))计剂量应不少于30.0 mg。验证表明本方法操作简单、快速、灵敏度高,具有良好的准确性和重现性,能够准确分析芍归活血益肝丸中芍药苷的含量,可以作芍归活血益肝丸中芍药苷的定性定量方法。

HPLC法测定安胎丸中芍药苷含量

建立了一种使用高效液相色谱法测定安胎丸中芍药苷含量的方法。本研究采用RP-18 endcapped(5μm)色谱柱为固定相,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。柱温为35℃。实验结果显示,芍药苷在9.686~96.86μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.08%,RSD=1.08%。本研究所建立的测定方法操作比较简单、专属性极强、结果比较准确、效果相对较好。

UPLC同时测定伤科跌打片中6种有效成分的含量

目的:建立伤科跌打片中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的UPLC测定方法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C_(18) 100 mm×4.6 mm, 2.7μm),采用二元梯度洗脱,流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,柱温为30℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 nm。结果:芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯6种成分在考察的进样量范围内,进样浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r﹥0.999),线性范围分别为0.854 2~256.272μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.057 5~317.247μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.989 5~269.850μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.055 6~316.689μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.9051~271.527μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、1.064 7~319.395μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.2%),104.0%(RSD=1.2%),101.6%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=0.4%),97.0%(RSD=1.9%),104.2%(RSD=1.0%)。收集10个生产企业共74批样品,测得样品含量分别为芍药苷0.250 8~0.653 2 mg/片,柚皮苷0.042 2~0.930 9 mg/片,橙皮苷0.590 9~3.978 0 mg/片、新橙皮苷0.021 2~0.592 6 mg/片、木香烃内酯0.002 4~0.156 7 mg/片、去氢木香内酯0.009 2~0.231 3 mg/片。结论:本法经方法学验证,可用于伤科跌打片的质量控制。

炮制加工对白芍中9个成分含量的影响

目的:比较白芍炮制加工品中9个成分的含量,为白芍的炮制加工提供实验依据。方法:将白芍和硫磺熏蒸白芍进行发酵,制备发酵样品;将白芍分别制备成白芍生片、炒制片、酒炙片、醋炙片;以HPLC法测定并比较样品中没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6⁃五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、丹皮酚9个成分的含量。结果:白芍在硫磺熏蒸、发酵、切制、炒制、酒炙、醋炙过程中,没食子酸、1,2,3,4,6⁃五没食子酰基葡萄糖、氧化芍药苷、丹皮酚含量无明显变化规律,而儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸含量呈下降趋势。结论:硫磺熏蒸、发酵、炒制、酒炙、醋炙对白芍中的9个成分的含量会产生不同的影响,可能导致白芍的药效作用发生改变。

不同炮制方法对亳白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对亳白芍饮片中芍药苷含量的影响,为稳定白芍的炮制工艺提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果样品平均回收率为99.195%,RSD=0.8%(n=6),4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的含量分别为0.55%、2.70%、3.40%、3.25%。结论在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.

反相高效液相色谱法测定少腹逐淤微粉颗粒中芍药苷的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定少腹逐淤微粉颗粒中芍药苷含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为甲醇 -0 .05mol/L磷酸二氢钾 (40∶65) ,流速为1ml/min,检测波长为230nm ,柱温为30℃。结果 :芍药苷检测浓度在15. 04～752. 00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998 ,n=6) ,平均加样回收率为103 .3 % (RSD=1 .53 % ,n=3)。结论 :本方法简便、准确、重现性好、精密度高 ,可用于该制剂的含量测定与质量控制。

白芍不同炮制品中芍药苷含量及镇痛作用

目的考察白芍不同炮制品中芍药苷的含量及其镇痛作用。方法采用HPLC法测定芍药苷含量,采用热板法和醋酸扭体法观察其镇痛作用。结果芍药苷含量以生白芍最高,其次为炒白芍,酒白芍、醋白芍含量最低。白芍不同炮制品均可增加小鼠痛阈值,抑制醋酸所致扭体反应,其中酒白芍、醋白芍的作用更为显著。结论白芍的镇痛作用强弱与炮制方法相关,白芍中芍药苷的含量并不能直接反映其镇痛作用的强弱。

HPLC法测定血复生片中芍药苷的含量

目的建立血复生片中芍药苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇一0．1％磷酸溶液（2l：79），检测波长：230nm，柱温：30℃，流速：1．0mL·min-1。结果芍药苷进样量在0．066～0．396μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；平均加样回收率为98．72％，RSD为1．88％（n=6）。结论该方法操作简便易行，专属性强，准确可靠，可用于血复生片的质量控制。

HPLC法测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷的含量

目的建立测定桂枝茯苓丸有效部位中苦杏仁苷、芍药苷质量分数的方法。方法采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（体积比35∶65）;流速为1.0 m L·min^-1;检测波长为215 nm;柱温为30℃。结果苦杏仁苷和芍药苷的线性范围分别为0.354～7.088μg·m L^-1（r=0.999 5）和0.356～7.128μg·m L^-1（r=0.999 7）,平均回收率分别为98.48%（RSD=1.47%）和99.06%（RSD=1.49%）。结论本方法专属性强、操作简便,适用于桂枝茯苓丸中有效部位的质量控制。

芪生胶囊中芍药苷的含量测定

目的：建立测定芪生胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱（ HPLC）法测定芪生胶囊中芍药苷的含量,Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）；以甲醇-水（1585）为流动相；检测波长：230 nm；流速：1.0 mL·min-1。结果芍药苷在2.5-12.5μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999；平均加样回收率99.97%（ n=6）,RSD=0.94%。结论该方法简单,专属性强,重复性好,可有效控制芪生胶囊的质量。

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的：建立HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并对赤芍中重金属和残留农药进行分析.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：SunFireTM-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾（32：68）；检测波长：230nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL.采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、砷、汞的含量；气相色谱法测定农药残留量.结果：芍药苷的线性范围为0.101 6～1.016mg/mL,r=0.999 8（n=5）；平均加样回收率为101.70％,RSD为2.00％（n=9）,15个产地赤芍中芍药苷含量为1.86％～4.49％.铅、镉、铜、砷、汞残留量分别为0.103～0.548,0.104～0.275,0.474～4.984,0.026～0.352,0.018～0.105mg/kg；BHC、DDT、PCNB残留量分别为11.94×10-3～60.35×10-3、8.19×10-3～154.03×10-3、4.73×10-3～36.62×10-3mg/kg.结论：15个产地赤芍中芍药苷含量均符合2010版《中国药典》；15个产地赤芍药材中均有一定量的重金属及农药残留,重金属含量均符合国家行业标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,而其中1个产地DDT残留量超过此标准.

HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量

目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性。方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量。采用Waters XTerra RP-C8色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm。结果芍药苷在1.006～15.09μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量(P<0.01)。结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。

RP-HPLC测定健胃愈疡颗粒中芍药苷的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法测定健胃愈疡颗粒中芍药苷的含量。方法 :以乙腈 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾溶液(16∶84)为流动相 ,采用C18化学键合硅胶为固定相 ,在 2 30nm进行测定。结果 :芍药苷在 0 .0 6 99μg～ 0 .8388μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 2 .14%。结论 :该方法简便、可靠、准确 。

高效液相色谱法测定胃灵胶囊中芍药苷含量

目的建立测定胃灵胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为229 nm,流速1 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷质量浓度在5.1～25.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均回收率为97.30%,RSD=3.02%(n=9)。结论高效液相色谱法重现性好、简便易行,可用于胃灵胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定胃乐胶囊中芍药苷的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定胃乐胶囊中芍药苷含量的方法。方法 :色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈 -0 1 %磷酸 (18∶82) ,检测波长为230nm。结果 :芍药苷进样量在0 25μg～2 5μg范围内与吸收峰面积值呈良好的线性关系 ,平均加样回收率为97 9 %(RSD=1 09 %,n=5)。结论 :本法测定结果准确、重现性好。

紫参胶囊质量控制方法研究

目的建立紫参胶囊的质量控制的方法。方法采用薄层色谱法对方中的白芍、酸枣仁、百合、首乌藤进行定性鉴别。采用超高效液相色谱法对方中白芍的主要活性成分芍药苷进行含量测定。色谱柱:ACQUITY UPLC BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(16∶84);流速:0.250 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于鉴别。芍药苷在0.031～0.248μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为99.30%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法快速、简单,大大缩短了分析时间,可用于紫参胶囊定性定量研究。