苄基磺酸化MCM-41介孔分子筛的合成、表征及催化酯化性能

MCM-41介孔分子筛先后与苄基氯和氯磺酸接枝反应,得到苄基磺酸介孔分子筛(SBM)。通过X射线多晶衍射(XRD)、氮气吸附脱附、红外光谱(IR)、有机元素分析、扫描电镜(SEM)等方法对所得样品进行了表征。研究结果表明,MCM-41表面硅羟基与苄基氯反应,接枝量w(C)=6.68%;进一步磺化,接枝率w(S)=8.46%。XRD等分析结果表明,经过两步接枝反应,SBM仍然具有介孔结构特征,比表面积和孔容分别为366.9 m2/g、0.349 cm3/g。以SBM为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯;在n(酸)∶n(醇)=1.0∶9.0,w(催化剂)=3%,反应温度110℃,回流时间7 h的条件下,柠檬酸转化率可达93.2%;催化剂重复使用4次柠檬酸转化率为76.3%。

吡啶在邻苯二甲酸单丁酯钠苄酯化中的相转移催化行为

吡啶在邻苯二甲酸单丁酯钠苄酯化中的相转移催化行为郭锡坤高文华谭端明（汕头大学化学系，汕头５１５０６３）关键词吡啶，相转移催化，邻苯二甲酸丁苄酯，氯化Ｎ苄基吡啶，苄氯采用相转移催化新技术合成邻苯二甲酸丁苄酯（以下简称增塑剂ＢＢＰ）已有文献报道［１］．...

速螨酮的合成研究

报道了以对叔丁基氯化苄、叔丁基肼、粘氯酸为主要原料合成速螨酮的方法。该工艺总收率为６５％，产品纯度达到９１％。

2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯的合成研究

以氯化2-苄基-5-重氮基-4-氧戊酸叔丁酯为原料,经过卤代反应、水解反应成功合成2-苄基-5-羟基-4-氧戊酸叔丁酯.对各步反应条件分别进行了分析和讨论.产品结构经1H-NMR和13C-NMR表征,总收率为74.4%.该方法制备α-羟基酮类化合物操作简单、成本低、收率高.

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线,以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料,合成对叔丁基苄胺,并对反应投料比、反应温度、反应溶剂和反应时间等进行了条件试验。得到的最佳条件为:反应温度为50℃,反应溶剂为氯仿,反应时间为3 h。采用此法能有效除去大量杂质,产品纯度高。

盐酸布替萘芬的合成工艺改进

目的：改进盐酸布替萘芬的合成工艺。方法以萘为起始原料，经氯甲基化反应制得1-氯甲基萘，再被甲胺取代得到关键中间体N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐，后与对叔丁基氯苄缩合，经成盐、重结晶得到盐酸布替萘芬精制品。结果盐酸布替萘芬合成总收率为45.5%，纯度99.88%，所得产品经质谱（MS）、核磁共振氢谱（1H-NMR）和红外光谱（IR）确证。结论改进后的工艺操作简单，适合工业化生产。

三氮唑螺氧化吲哚衍生物的合成及表征

以1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂和4-取代(Z)-N-苯基苯甲酰氯为底物通过1,3-偶极环加成反应合成了9种目标产物。通过比较目标产物的产率,对反应溶剂、碱及其用量、温度等因素进行了优化,确定了最佳反应条件,即在25℃下以二氯甲烷为溶剂、三乙胺为碱,且n(Et3N)∶n(1-苄基-2-氧代吲哚-3-亚氨基甲酸叔丁脂)=2.0∶1.0时,目标化合物最高产率可达94.4%。将具有生物活性的三氮唑骨架引入到螺环氧化吲哚骨架中,为更好地发现具有生物活性的该类新化合物提供借鉴。

丁基橡胶淤浆聚合反应初始速率的影响因素研究

以AlCl3为引发剂,氯化甲烷为溶剂,在低温(-90±3)℃绝热条件下进行丁基橡胶淤浆聚合研究,测定单位时间内异丁烯聚合反应放出热量,探讨了不同烷基氯化物对异丁烯聚合反应初始速率的影响。研究表明,烷基氯化物对异丁烯的初始聚合反应速率降低效应顺序为:苄基氯>叔丁基氯>氯化二异丁烯>氯化三丙烯。因此,在丁基橡胶淤浆聚合反应体系中,加入苄基氯能最大限度地降低异丁烯的初始聚合反应速率,使聚合反应能够平稳运行。