反相 HPLC 法测定氨酚待因片中扑热息痛及磷酸可待因的含量

本文报道了用反相高效液相色谱系统，采用μＢＯＮＤＡＰＡＫＴＭＣ１８柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇（５∶１）作流动相，在２１９ｎｍ波长检测，对氨酚待因片中的扑热息痛和磷酸可待因进行定量分析，结果：扑热息痛回收率１００．２５％，ＲＳＤ＝０．８６％；磷酸可待因回收率１００．２２％，ＲＳＤ＝０．９８％，与法定方法比较，无显著性差异（Ｐ＞０．０５）。本法具有简便、准确、重现性好的特点。

HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚的含量

目的:鉴于原含量测定方法为间接测定的重量法,定量的专属性差,因此建立了用HPLC法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:色谱柱为Alltech Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(3:1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为243 nm,外标法计算含量。结果:本法专属性强、灵敏、准确。对乙酰氨基酚的线性范围为0.097-484.8μg·mL-1。4种不同规格制剂的方法学回收率为103.4%-105.1%;RSD为0.1%-0.5%(n=5)。结论:建立的定量方法专属性强,可用于对乙酰氨基酚栓的质量控制。

RP-HPLC同时测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度

目的 采用RP -HPLC法同时测定血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的浓度。方法 以茶碱为内标 ,甲醇 - 2 %醋酸 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 6 0nm。结果 血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别为 10 5 .6 %和 10 3.9% ;对乙酰氨基酚日内RSD≤ 3.12 % ,日间RSD≤ 6 .12 % ;咖啡因日内RSD≤ 3.94 % ,日间RSD≤ 5 .13% ;在室温条件下对乙酰氨基酚与咖啡因血浆样品至少能稳定 4h ,在冰冻条件下至少能稳定 14d。结论 所用方法准确、简便。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

HPLC法同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因的含量

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC法,并将其应用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。方法以甲醇-四氢呋喃-10 mmol.L-1醋酸盐缓冲液(含体积分数为0.1%的冰醋酸溶液)(体积比为23∶2∶77)为流动相,茶碱为内标,采用krom asil苯基柱分离,在237 nm处进行检测。结果血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因测定方法的线性分别为0.203~16.2、0.503~80.4、0.103~8.24μg.L-1;方法的准确度?RE?分别为-4.2%~0.5%、-9.2%^-0.5%、-7.8%~1.9%;日内精密度?RSD?分别小于5.2%、6.5%、7.0%;日间精密度?RSD?分别小于8.1%、5.2%、6.2%。结论建立的HPLC方法可用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法。方法以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样。用Waters symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-0.2%醋酸=35∶65（v/v）为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,采用柱后分流,0.2 mL·min^-1进入质谱,柱温35℃。选择监测的离子为m/z152.1→109.9（对乙酰氨基酚）、m/z195.3→138.1（咖啡因）和m/z181.1→123.9（茶碱）。结果血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02-4.04μg·mL^-1,5.05~1 010 ng·mL^-1;日内日间精密度RSD均〈7.94%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。

HPLC-ELSD-UV法同时测定氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素

目的建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm;ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36℃,柱温30℃。结果长梗冬青苷在1.0716～5.358μg范围内的线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率100.3%,RSD为2.05%(n=9);白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4～4.462μg(r=0.999 9)和0.486 8～2.434μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%、99.02%,RSD为2.01%、1.98%(n=9)。结论本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。

HPLC同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度的研究

目的:采用 HPLC 法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因血药浓度。方法:以茶碱为内标,氯仿-异丙醇(4:1)提取血样中对乙酰氨基酚和咖啡因,流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(24:76:0.2),色谱柱为迪马 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流速1mL·min^(-1),测定波长为260nm。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因平均相对回收率(n=5)分别为98.5%±3.1%和103.0%±3.8%;对乙酰氨基酚的日内和日间 RSD 分别为2.2%～4.3%和3.7%～6.3%,咖啡因的日内和日间 RSD 分别为2.1%～5.6%和3.2%～6.0%。结论:本方法简便、重复性好,能满足药代动力学研究要求。

HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的 建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法 采用ODS柱 ,流动相 :甲醇 -水 (40∶6 0 ) ,流速 1.0ml/min ,检测波长 2 17nm ,外标法计算。结果 线性范围分别为对乙酰氨基酚 12 0～ 80 0 μg·ml-1,r=0 .9998;咖啡因 12～ 80 μg·ml-1,r =0 .9999,回收率分别为对乙酰氨基酚 10 0 .5 % ,RSD为 0 .2 % ,咖啡因 99.8% ,RSD为 0 .5 %。结论 本法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便。

RP-HPLC测定复方感冒灵片中四种成分的研究

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了复方感冒灵片中的三种合成药扑热息痛、咖啡因和扑尔敏，同时定量测定了该片剂中药成分金银花中的绿原酸。用ＹＷＧＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ），甲醇－水－冰醋酸（１６∶８３∶１）为流动相，水杨酸胺为内标，用紫外检测器。对提取方法、干扰因素进行了考察。测定了三个批号的复方感冒灵片样品，测定结果显示，其中中药金银花中有效成分绿原酸含量明显偏低。

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～25.245μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020～0.256μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1%,RSD=0.78%;咖啡因99.2%,RSD=0.70%;马来酸氯苯那敏98.6%,RSD=0.89%.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.

HPLC-MS/MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件:SHIMADZU Shim-packVPODS(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件:电喷雾离子化正、负离子检测方式(ESI+、ESI-),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

用HPLC测定复方感冒片中伪麻黄碱、扑热息痛、美沙芬和扑尔敏的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了复方感冒片中伪麻黄碱、扑热息痛、美沙芬和扑尔敏的含量。固定相为YWG-ODS柱,流动相为12mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液-甲醇(50:50,pH3.0),于257nm处测定,伪麻黄碱的回收率为99.12±0.98％(n=7),扑热息痛的回收率为99.85±1.04％(n=7)。美沙芬的回收率为99.34±1.10%(n=7),扑尔敏的回收率为99.03±1.02％(n=7)。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L^(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min^(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min^(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。

RP-HPLC法测定大鼠体内对乙酰氨基酚的血药浓度

目的建立测定大鼠血浆中对乙酰氨基酚血药浓度的RP-HPLC法。方法以茶碱为内标,甲醇沉淀蛋白提取血浆中对乙酰氨基酚,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1.0mL·min-1,测定波长为248nm。结果血浆中杂质不干扰样品的测定,对乙酰氨基酚血药浓度在2.0～700.0mg·L-1范国内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为2.0mg·L-1,高、中、低浓度的日内和日间变异均小于10.0%,提取回收率在95.31%～98.61%,相对回收率在99.87%～104.67%。结论该方法能准确简便地测定对乙酰氨基酚血药浓度,符合生物样品分析要求,能满足药代动力学研究要求。

HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量

目的：建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法：HPLC-ELSD法,色谱柱：Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80∶20)；检测温度：104℃；流速：1.0mL/min。结果：盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996)；盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为：101.4%,101.2%,RSD分别为：1.60%,1.54%(n=9)。结论：本法快速,简便,准确,重现性好。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量

本文建立测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法.采用ODS柱,流动相:甲醇-水(20:80)的反相高效液相色谱系统.对乙酰氨基酚在0.4097～2.0484μg 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.66%,RSD为0.42%.本方法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定.

解热止痛散中三组分含量及有关物质的HPLC测定

建立了一种 HPL C方法 ,同时测定解热止痛散中对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林的含量以及相关杂质水杨酸和对氨基酚的含量。用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 -冰醋酸 (2 8∶ 69∶ 3 )为流动相 ,检测波长 2 75 nm。对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林分别在 0 .2 5 2～ 2 .2 68mg/ ml、6～ 5 4和 46～ 414 μg/ ml浓度范围内 ,水杨酸和对氨基酚分别在 2 .4～2 1.6、2 .8～ 2 5 .2 μg/ ml浓度范围内 ,各自的峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数均为 0 .9999,平均回收率98.2 %～ 10 2 .3 % ,RSD0 .6%～ 1.4%。