氯化石蜡的环境分析方法研究进展

短链氯化石蜡(SCCPs)具有持久性、生物毒性和生物累积性等,是一种持久性有机污染物,被列入《斯德哥尔摩公约》附件A中,中链氯化石蜡具有SCCPs相似的性质也备受关注。氯化石蜡(chlorinated paraffins,CPs)拥有成千上万种同系物、异构体、对映体,加之环境基质中存在其他有机卤素化合物,CPs分离分析困难,目前我国仍没有环境样品中CPs分析的标准方法。该文对近年来不同环境基质中的CPs分析所采用的样品前处理技术和仪器分析方法两个方面进行综述,提供CPs分析方法最新发展动态,为相关人员对开展此方面的研究提供参考。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

气相色谱-负化学离子源质谱法测定中链氯化石蜡3种定量方法比较研究

为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样氯含量与曲线氯含量相近的样品测定,总体响应因子校正法适用于浓度与曲线浓度相近的待测试样测定。实际检测时,总体响应因子校正法的偏差相对可控,应尽量建立与待测试样氯含量接近的标准曲线使定量结果更加可靠。

石蜡油法在聚乙烯纤维定量分析中的应用

通过不同纤维熔融温度及化学结构比较、溶解试剂与试验条件筛选、修正系数(d值)确定和验证试验,实现了石蜡油法定量分析聚乙烯纤维。研究得出:石蜡油法最佳试验条件为三氯甲烷与石蜡油体积比为80:920、试验时间40min、试验温度为溶液沸腾,溶液可自动搅拌试样、控温于140℃充分溶解聚乙烯纤维;石蜡油溶液对大部分纤维的损伤小且稳定,除聚丙烯纤维的d值大于1.01,其他纤维的d值均在0.99~1.01;溶解试验中纤维含量的误差较小,18种聚乙烯纤维与其他纤维混合物纤维含量的偏差均小于0.5%;比对试验结果满意,3个不同试验室比对试验标准偏差在0.15%~0.30%,变异系数在0.21%~1.06%;石蜡油法溶解性能好、试验误差小,在实际检测中可满足聚乙烯纤维混纺产品定量分析的要求。

石蜡切片改良技术及其在怀山药干燥中的应用

石蜡切片是观察组织微观结构应用最广泛的一项技术。该文针对干制怀山药硬度高、含水率低的特点,在传统石蜡切片的基础上增加软化预处理过程、加长固定时间等步骤。结果表明:改良技术染色效果很好且可以清楚地观察到组织的微观结构;运用改良技术观察热风干燥、真空干燥、微波真空冷冻干燥怀山药的微观结构,热风干燥与真空干燥组织破坏程度较为相似,其木质纤维破坏严重,组织结构致密,微波真空冷冻干燥木质纤维破坏较少、组织结构较完整。该研究为干燥物料观察微观结构提供了一套具体的操作步骤。

超敏酶标术中快速免疫组化技术在临床工作中的应用

目的研究超敏酶标术中快速免疫组化技术在临床工作中的应用。方法选取2022年2月—2023年5月镇江市第一人民医院诊治的162例术中肿瘤疑似患者为研究对象,所有研究对象均予以快速免疫组化检测,并以石蜡免疫组化法检测结果作为金标准。分析不同检测方式肿瘤符合率等诊断效能。结果阳性定位指标符合率为92.68%(76/82);表达强度指标符合率为87.80%(72/82);阳性细胞百分比指标符合率为95.12%(78/82);组织背景指标符合率为85.37%(70/82);超敏酶标术中快速免疫组化法检测准确度为98.77%。结论在针对恶性肿瘤疾病进行术中检测时,选择超敏酶标予以快速免疫组化能够具有较高的符合率,表达更为准确,建议在术中冰冻诊断中作为重要的辅助诊断依据。

琼脂石蜡双包埋法制备斑马鱼幼鱼切片

为优化探索斑马鱼幼鱼石蜡组织切片制作方法,以发育4d的斑马鱼幼鱼为试验材料,经4%多聚甲醛固定24h后进行琼脂预包埋、脱水、透明、浸蜡再包埋切片进行苏木精-伊红(HE)染色,比较琼脂-石蜡双包埋法与普通石蜡包埋法之间的优势。结果表明,琼脂石蜡双包埋法能保持斑马鱼幼鱼的形态结构,组织无变形、碎裂,镜下结果明显比普通石蜡包埋法清楚;HE染色效果好。琼脂石蜡双包埋法可以克服普通石蜡包埋法的不足,设备简单,操作简便,易于普及推广。

现场快速鉴别畜禽拔毛剂的方法研究

为研究一种现场快速鉴别畜禽拔毛剂的方法。通过了解食用松香、工业松香、沥青、拔毛石蜡的物理特征和化学性质,对市场上正在使用的拔毛剂原料及其熬煮物进行鉴别,同时与超高效液相色谱—串联质谱仪(UPLC-MS/MS)法、傅里叶变换红外光谱方法检测结果做对比,以便区分出可使用的家禽拔毛剂和其他可能危害人体健康的物质。通过颜色、气味、形态可直接区分4种原料种类;通过颜色和透光性可从熬煮物中鉴别出沥青,溶解性可依次鉴别出工业松香、食用松香、拔毛蜡;快速鉴别结果与实验室结果一致。此快速鉴别方法无需大型仪器,操作简单,准确度高,成本低,有利于相关部门准确判断拔毛剂类型,为监管提供有力的技术支撑。

石蜡相变微胶囊的制备方法及其影响因素分析

相变材料是在温度不变的情况下通过改变物质状态提供潜热的一类物质。在当前积极开发新能源及其利用技术的背景下,制备更加经济实用的相变材料显得十分关键。以石蜡相变微胶囊为目标产物,分析了不同物理吸附方法(熔融、真空、超声)、聚合时间、乳化剂用量及乳化剂转速对石蜡相变微胶囊质量的影响,评价指标包括渗出百分比、包覆率、包覆效率、平均粒径等。结果表明,在制备石蜡相变微胶囊时,可以选择熔融的方法制备芯材,将聚合时间控制在12~16 h,乳化剂的用量控制在3.0 g,乳化剂的转速控制在8 000 r/min,此时制备效果最佳。

甲醛固定石蜡包埋组织4种DNA提取方法的比较分析

本研究以10例甲醛固定石蜡包埋组织(FFPET)作为疑难检材,将其制成蜡膜,分别以二甲苯-Chelex100法、脱蜡液-Chelex100法、脱蜡液-Vazyme FastPure FFPE DNA Isolation试剂盒(简称FP试剂盒)、脱蜡液-北京天根石蜡包埋组织基因组提取试剂盒法(简称天根试剂盒)提取DNA,进行紫外分光光度计测定(浓度、纯度)及短串联重复序列(STR)分型检测(23个常染色体),通过比较分析FFPET在4种不同提取方法中的提取质量、STR分型质量和检出率,从而寻求一种高效简便、经济实用、方便快捷的甲醛固定石蜡包埋组织中DNA提取方法。结果表明:应用4种方法提取的石蜡包埋组织蜡膜DNA经紫外分光光度计测定后显示,应用2种Chelex100法提取的DNA浓度高于2款试剂盒,试剂盒提取的DNA的纯度优于另外2种方法,以上差异均具有统计学意义(P<0.05);FP试剂盒提取DNA的平均浓度和纯度均优于天根试剂盒,无显著性差异(P>0.05);STR分型普遍存在不同基因座和同一基因座不同等位基因之间的扩增不均衡,呈现前高后低状态;STR平均检出率为FP试剂盒>天根试剂盒>Chelex100法,2种Chelex100法STR基因座检出率比较无显著差异(P>0.05),但分别和另外2种方法试剂盒方法相比有显著差异(P<0.05),FP试剂盒和天根试剂盒法相比有显著差异(P<0.05)。因此,在涉及甲醛固定石蜡包埋组织这类疑难检材的法医DNA鉴定案件时,脱蜡液-Vazyme FastPure FFPE DNA Isolation试剂盒法优于其余3种提取DNA方法。

玉米成熟期茎秆石蜡切片方法的研究

[目的]建立一种适合玉米成熟期茎秆木质化、纤维化程度高,材料硬度大等结构特点的石蜡制片方法。[方法]以成熟期玉米基部茎秆节间的部分组织为材料,在传统石蜡切片方法的基础上,结合玉米成熟期茎秆的结构特点,对脱水、透明、透蜡、包埋、染色等重要制片环节进行了一系列的研究,得到了适合玉米成熟期茎秆的石蜡制片方法。[结果]玉米茎秆石蜡制片方法较传统方法整体上缩短了制片周期,结合玉米成熟期茎秆水分含量低减少脱水时间、采用蜡屑逐级透入弥补了传统透蜡不能使皮层致密的厚壁细胞组成的机械组织透蜡完全的缺点,并根据玉米成熟期茎秆木质化程度高的结构特点缩短染色周期,获得了厚度为10μm且染色清晰、组织结构完整的玉米成熟期茎秆横切切片。[结论]该方法进一步从解剖学上观察和研究玉米的生长机制和品种鉴定提供基础,同时为成熟期单子叶禾本科植物茎秆的石蜡切片技术提供借鉴。

陆地棉花粉管通道形成时期的研究

用石蜡切片法观察陆地棉的花粉管生长、受精和受精卵分裂过程及花粉管通道形成时期。结果表明：①授粉后15h花粉管通过珠孔进入胚囊；②授粉后18～21h，精子和卵细胞开始融合，24h后形成一个核仁的受精卵；③授粉后48h，始见胚分裂；授粉后72h，早期胚形成；④应用花粉管通道法对棉花导入外源DNA的适宜时期为授粉后18～48h。

一种适用于植物组织的快速石蜡制片法

为了建立一种快速石蜡制片方法,减少实验过程中有毒试剂的使用量。该文以葡萄、桃、花叶锦带等的部分组织为实验材料,采用石蜡切片法,通过改良透明、包埋试剂、染色等制片环节,进行石蜡制片研究。试验结果表明:该法不但简化了实验步骤、将制片周期缩短为原来的1/3,而且其制得的切片质量与常规方法无区别,同时也减少了实验过程中有毒试剂的使用量,整体上提高了植物石蜡制片的效率。

天山樱桃花芽形态分化研究

以新疆伊犁霍城县野果林天山樱桃为试材,采用石蜡切片法对花芽形态分化进行观察分析。结果表明,天山樱桃花芽形态分化过程可划分为未分化期、分化初期、萼片分化期、花瓣分化期、雄蕊分化期和雌蕊分化期6个时期。整个分化期集中在7月上旬至9月上旬进行,持续75d。同一时期不同海拔天山樱桃的花芽分化进程存在明显差异。

新型肿瘤检测仪临床试验报告

目的:对手术中的肿瘤组织标本快速定性做出诊断。方法:术中同步应用2种技术方法:Na+微电流检测法和冰冻切片法对80例新鲜病变组织标本进行定性诊断。将检测组织放入37℃恒温水浴锅中复温3min,取出后吸净表面水分,置探头于组织上,同时仪器荧屏上出现与红线并行的黑色微电流曲线。Na+微电流曲线值<0μA为良性,>0μA为恶性,检测后标本分别编号进行常规病理检查。结果:Na+微电流检测法与冰冻切片法诊断符合率为96.25%,与石蜡切片诊断符合率为93.75%。结论:Na+微电流检测法能在几分钟内对病变组织快速定性判断,若与冰冻切片法同时应用可以互相印证,提高准确性。该方法不能对肿瘤进行分型、分类,尚不能代替病理诊断。

油田开发后期油井清蜡防蜡方法

油田开发过程中油井结蜡现象普遍存在,严重影响了油井的正常生产。为此,分析了油田开发后期油井的结蜡机理和影响因素。简要介绍了国外最新应用的清蜡、防蜡方法,诸如油井油管注入阀清蜡、负压冲击清蜡、井下就地产热清蜡、油井直接电加热清蜡和使杆管表面亲水防蜡等。指出了只有正确认识油田开发规律,采取有针对性的清防蜡方法。

植物显微技术课程中石蜡制片实验教学效率和质量的探讨

石蜡制片是植物显微技术课程的重要内容，简化和改进石蜡制片流程是提高植物显微技术实验教学效率的关键。通过改变透明、包埋试剂等环节，简化了实验步骤，大大缩短了透明、浸蜡、包埋的时间。与传统石蜡制片相比，全过程所需时间缩短了2／3，同时减少了实验中化学试剂对师生身体的危害和对环境的污染，提高了石蜡制片实验教学的效率和质量。

不同保藏方法对金针菇“上研1号”栽培特性的影响

针对金针菇(Flammulina velutipes)菌种在保藏中难以保持遗传性能相对稳定的问题,以金针菇新品种"上研1号"为供试菌株,采用继代培养法(C)、液体石蜡法(P)、液氮法(N)和蒸馏水法(W)保藏两年后,观测活化菌丝的生长、液体菌种性能及工厂化栽培性状,比较不同保藏方法对金针菇栽培特性的影响。研究结果表明:液氮法保藏处理和继代培养保藏处理中,活化菌丝生长速度快,菌落浓白、均一;液体菌种成球度、菌球大小和密度等方面均表现优异,液体菌种终止pH在5.9～6.0之间;菌丝分支能力强,锁状联合明显且数量较多。在工厂化栽培中,液氮法保藏处理子实体整齐度好、产量高(每瓶372.67 g);液氮法和继代培养法保藏处理的A级商品菇比例相近,商品性状优良。液氮法与继代培养法保藏处理在两年内均可维持金针菇新品种的栽培特性,但液氮保藏法操作更为便捷,是保藏金针菇品种的稳定、可靠、省力的方法。

土建筑遗址表部土体收缩特征曲线测定

为研究土遗址表面雨蚀泥浆的干缩行为及结皮破坏模式,提出液体石蜡法严格测定土的收缩特征曲线的新方法,并利用该方法对遗址土的收缩特性进行研究。试验结果表明:液体石蜡法比传统方法测量的土收缩特征曲线精度更高,而且试验操作简便易行;初始饱和的糊状重塑土土样,其收缩过程由初始的以重力控制的一维竖向收缩逐渐向三维收缩发展;土中封闭微孔中空气的存在,使得实测收缩曲线与理论收缩曲线发生一定程度的偏移;随着黏粒和膨胀性黏土矿物含量的增大,粉土的体积收缩率增大,而达到最终稳定状态时的孔隙比则减小;3种粉土的缩限与塑限相接近,并且缩限比各自的塑限分别低1.1%,1.4%和1.8%。

原位聚合法制备石蜡微胶囊的工艺研究

考察了助剂类型和后处理工艺对微胶囊制备的影响。结果表明，表面活性剂的加入会影响微胶囊形成，加入4．0％的表面活性剂得不到微胶囊，而在不加助剂或加入聚乙烯醇时能够得到较高微胶囊化率的微胶囊。制备石蜡微胶囊必须考虑后处理工艺的影响，需依次用热水、乙醇和热石油醚洗涤才能除去未包覆石蜡。通过对微胶囊合成过程的分析表明，要形成石蜡微胶囊，必须使生成的物质具有在石蜡液滴表面富集的能力。尿素和甲醛反应生成的缩聚产物具有一定的表面活性，逐渐移动到两相界面，在水相中进一步反应、沉积，包覆石蜡形成微胶囊。