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基于化学计量学和指纹图谱的辽宁道地药材北五味子质量评价研究
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作者 韩兆丰 于艳 +5 位作者 韩宇 鞠成国 张诗宇 陈民 樊晖 鞠业涛 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第9期69-73,I0010,共6页
目的 采用指纹图谱与化学计量学相结合的方法,评价辽宁岫岩产北五味子的质量。方法 采用HPLC法,柱温30℃,流速1 mL/min,流动相采用水-乙腈梯度洗脱,检测波长220 nm,对10批辽宁岫岩五味子基地生产的北五味子建立指纹图谱,运用聚类分析(hi... 目的 采用指纹图谱与化学计量学相结合的方法,评价辽宁岫岩产北五味子的质量。方法 采用HPLC法,柱温30℃,流速1 mL/min,流动相采用水-乙腈梯度洗脱,检测波长220 nm,对10批辽宁岫岩五味子基地生产的北五味子建立指纹图谱,运用聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)进行化学模式识别分析。结果 建立了岫岩产北五味子的指纹图谱,相似度为0.970^0.999,共标定了29个共有峰,指认了14个成分;HCA分析10批北五味子可分为2类;PCA共得到6个主要成分,其累计方差贡献率为95.5%;OPLS-DA表明五味子甲素、戈米辛G、五味子丙素、五味子醇乙等11个成分可能是影响北五味子质量的差异性标志物。结论 研究所建立的指纹图谱结合化学模式识别分析,方法准确、稳定、可靠,可用于北五味子药材的质量控制研究。 展开更多
关键词 五味子 质量评价 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 指纹图谱
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不同采收时间茵陈药材HPLC指纹图谱研究
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作者 何琦 张乃嘦 +5 位作者 王雪媛 云秀伟 梁文骞 袁宏宇 李天祥 李国辉 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2024年第9期42-50,共9页
目的建立10个不同采收期批次茵陈药材的HPLC指纹图谱,考察整个生长期中主要功效成分合成累积变化规律,揭示绵茵陈和花茵陈药材的整体质量特征,为临床合理用药提供科学数据支撑。方法基于3~12月份采收的10批茵陈药材建立HPLC指纹图谱并... 目的建立10个不同采收期批次茵陈药材的HPLC指纹图谱,考察整个生长期中主要功效成分合成累积变化规律,揭示绵茵陈和花茵陈药材的整体质量特征,为临床合理用药提供科学数据支撑。方法基于3~12月份采收的10批茵陈药材建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价,以共有峰的相对峰面积为指标,采用SPSS22.0软件对不同采收时间茵陈药材进行聚类分析和偏最小二乘判别分析、评价。结果建立了10批不同采收时间茵陈药材指纹图谱,确定18个共有峰,共指认出5个共有成分。10批药材样品可分为3类,其中3、4、5月份采收的茵陈样品聚为第一类,6、7、8、9月份样品聚为第二类,10、11、12月份样品聚为第三类。结论不同采收时间的茵陈药材功效成分种类和含量存在不同,其中绵茵陈(采收期3、4、5月份)和花茵陈(采收期6、7、8、9月份)药材中功效成分累积量差异明显,说明《中华人民共和国药典》对绵茵陈和花茵陈进行分类临床运用的科学性,同时也表明以绿原酸和滨蒿内酯分别作为两者指标成分进行质量控制的合理性。 展开更多
关键词 茵陈 采收时间 HPLC 指纹图谱 聚类分析 偏最小二乘判别分析
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白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究 被引量:1
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作者 李春沁 凌海燕 +2 位作者 开拓 杨安东 杨军 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期419-426,共8页
目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分... 目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。 展开更多
关键词 白术 高效液相色谱法 多波长切换 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘法判别分析 含量测定
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基于差示光谱及指纹图谱结合偏最小二乘回归分析法研究决明子提取物的平衡溶解度
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作者 张梦琪 邹纯才 鄢海燕 《蚌埠医学院学报》 CAS 2024年第4期515-521,共7页
目的:确定决明子提取物的最佳溶出介质,分析决明子提取物中主要成分在最佳溶出介质中对平衡溶解度的贡献程度,明确决明子提取物平衡溶解度的标志物。方法:以总蒽醌含量为指标,采用差示分光光度法测定决明子提取物在37℃时于水、0.1 moL/... 目的:确定决明子提取物的最佳溶出介质,分析决明子提取物中主要成分在最佳溶出介质中对平衡溶解度的贡献程度,明确决明子提取物平衡溶解度的标志物。方法:以总蒽醌含量为指标,采用差示分光光度法测定决明子提取物在37℃时于水、0.1 moL/L盐酸和pH 6.8磷酸盐缓冲液中不同时间点的平衡浓度,确定最佳溶出介质。以决明子提取物总蒽醌指纹图谱为参照,采用HPLC法建立决明子提取物在最佳溶出介质中不同平衡时间点平衡浓度的指纹图谱,筛选决明子提取物平衡溶解度的标志物。结果:决明子提取物在37℃时于水、0.1 moL/L盐酸和pH 6.8磷酸盐缓冲液中平衡溶解度分别为10.344、10.910、11.099μg/mL,达到平衡时间点的时间分别为24 h、3 h和7 h。在最佳溶出介质中,VIP值>1的化学成分有22个,其中VIP值分别为1.13987、1.15565、1.12806、1.14825、1.14880的化学成分分别为已知成分橙黄决明素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。结论:pH 6.8磷酸盐缓冲液为决明子提取物的最佳溶出介质,可以橙黄决明素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为溶解度标志物考察决明子提取物的平衡溶解度。 展开更多
关键词 差示光谱 指纹图谱 偏最小二乘回归分析法 决明子提取物 平衡溶解度
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咽痒咳合剂质量评价
5
作者 梁晓莲 桂雄斌 +5 位作者 陈勇 杨正腾 马家宝 赵凤仙 宋海梅 冯家茹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1781-1787,共7页
目的评价咽痒咳合剂质量。方法建立HPLC指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析。测定甘草苷、射干苷、迷迭香酸、异甘草苷、野鸢尾黄素、甘草酸单铵盐、次野鸢尾黄素、和厚朴酚、厚朴酚的含量,分析采用Agilent ZORBAX ... 目的评价咽痒咳合剂质量。方法建立HPLC指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析。测定甘草苷、射干苷、迷迭香酸、异甘草苷、野鸢尾黄素、甘草酸单铵盐、次野鸢尾黄素、和厚朴酚、厚朴酚的含量,分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35℃;多波长检测。结果12批样品指纹图谱中有10个共有峰,相似度均大于0.9。各批样品聚为3类,3种主成分累积方差贡献率达87.448%,峰5、14(和厚朴酚)、3(甘草苷)、11(甘草酸单铵盐)、15(细辛脂素)为质量标志物。9种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率98.23%~101.63%,RSD 1.05%~2.92%。结论该方法稳定可靠,可为咽痒咳合剂质量控制提供依据。 展开更多
关键词 咽痒咳合剂 质量评价 HPLC指纹图谱 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析 含量测定
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清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立
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作者 田文丽 惠玉玉 +3 位作者 钟雨虹 杨梦茹 邓秀平 刘志东 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第3期201-206,共6页
[目的]建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法]文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱... [目的]建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法]文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果]根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性。[结论]建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。 展开更多
关键词 清金益气方 物质基准 指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析
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甘草抗炎活性质量标志物筛选
7
作者 陈琴 郑文惠 +3 位作者 白海英 宋平顺 杨平荣 杨志刚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2841-2850,共10页
目的筛选甘草抗炎活性质量标志物。方法脂多糖刺激RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型,测定不同等级药材NO抑制率。建立UHPLC-QTOF-MS指纹图谱,鉴定化学成分,绘制热图,进行正交偏最小二乘判别分析。结果一等、二等药材NO抑制率高于统货(P<... 目的筛选甘草抗炎活性质量标志物。方法脂多糖刺激RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型,测定不同等级药材NO抑制率。建立UHPLC-QTOF-MS指纹图谱,鉴定化学成分,绘制热图,进行正交偏最小二乘判别分析。结果一等、二等药材NO抑制率高于统货(P<0.05,P<0.01)。47批药材指纹图谱中有211个共有峰,共鉴定出56个化合物,包括17个皂苷类、6个黄酮类、8个黄烷酮类、4个查尔酮类、12个异黄酮类、9个其他类。一等、二等药材中异黄酮类、香豆素类、山柰酚、甘草黄酮醇相对含量高于统货,野生品中黄烷酮类、查尔酮类、皂苷类相对含量高于栽培品。新甘草苷、异甘草苷、山柰酚、hedysarimcoumestan E、甘草皂苷C2、甘草芳香豆素、甘草新木脂素、甘草瑞酮为质量标志物。结论该方法稳定可靠,对甘草质量控制具有参考价值。 展开更多
关键词 甘草 抗炎活性 质量标志物 RAW264.7巨噬细胞 UHPLC-QTOF-MS指纹图谱 正交偏最小二乘判别分析
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基于HPLC指纹图谱结合多元统计分析九制女贞子炮制过程中成分变化
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作者 蒋云秀 曹马怡洁 +5 位作者 吴杰 东宝花 彭颖 胡昌江 余凌英 陈志敏 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第7期250-254,I0027,I0028,共7页
目的建立3个不同批次九制女贞子样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别分析评价九制女贞子的质量差异。方法采用HPLC法建立不同批次九制女贞子的指纹图谱并进行5种成分的含量测定,通过相似度分析、主... 目的建立3个不同批次九制女贞子样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别分析评价九制女贞子的质量差异。方法采用HPLC法建立不同批次九制女贞子的指纹图谱并进行5种成分的含量测定,通过相似度分析、主成分分析(PCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)评价不同批次九制女贞子质量差异,找寻炮制过程中成分含量的动态变化情况。结果建立了九制女贞子的HPLC指纹图谱,标定了26个共有峰,指认了其中5个成分,分别是羟基酪醇(峰9)、红景天苷(峰10)、特女贞苷(峰19)、女贞苷G13(峰24)、Oleonuezhenide(峰25),含量变化明显。方法学考察结果显示,各成分的线性关系良好(r≥0.990),平均回收率为99.90%~103.19%。27批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.953。PCA结果提取了4个主成分,PLS-DA能将3批不同批次九制女贞子明显区分,并根据变量重要性投影值(VIP)>1的原则筛选出了7个主要差异成分,并指认了Oleonuezhenide、女贞苷G13、特女贞苷这3个是与九制女贞子相关性较强的化学成分。不同批次之间九制女贞子质量差异较大。结论建立的九制女贞子HPLC指纹图谱方法简便,与模式识别方法相结合可为九制女贞子药材质量评价提供参考,炮制过程中含量呈现动态变化,羟基酪醇整体呈现不变趋势,红景天苷整体呈现增加趋势、特女贞苷、女贞苷G13、Oleonuezhenide整体呈现减少趋势,在炮制过程中,特女贞苷、女贞苷G13、Oleonuezhenide发生了转化,但具体转化机制有待后续研究发现,九制女贞子的指纹图谱结合化学模式识别方法,不仅为九制女贞子质量提供参考也可继续深入探讨九制女贞子潜在的质量标志物。 展开更多
关键词 九制女贞子 指纹图谱 相似度分析 主成分分析 最小偏二乘法-判别分析
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生、醋柴胡UPLC-DAD指纹图谱建立及抗肝纤维化作用的谱效关系研究
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作者 陈妮平 王燕 +4 位作者 董妍 肖扬鑫 涂济源 刘艳菊 周仲实 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1145-1152,共8页
目的建立生、醋柴胡的指纹图谱,比较生、醋柴胡化学成分差异,考察两者抗肝纤维化作用的差异,探究其与抗肝纤维化药效之间的关联性。方法采用UPLC法建立10批生柴胡和10批醋柴胡的指纹图谱,以TGF-β诱导肝星状细胞(LX-2)建立肝纤维化体外... 目的建立生、醋柴胡的指纹图谱,比较生、醋柴胡化学成分差异,考察两者抗肝纤维化作用的差异,探究其与抗肝纤维化药效之间的关联性。方法采用UPLC法建立10批生柴胡和10批醋柴胡的指纹图谱,以TGF-β诱导肝星状细胞(LX-2)建立肝纤维化体外细胞模型,以Ⅰ型胶原蛋白(collagenⅠ,col1a1)和α-平滑肌肌动蛋白(α-smooth muscle actin,α-SMA)蛋白表达情况为药效指标,利用MetaboAnalyst 5.0网站,以变量重要性投影(VIP)值>1为标准筛选影响生、醋柴胡质量的差异标志物,并采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)研究生、醋柴胡差异化学成分及与抗肝纤维化作用的谱效关系,筛选生、醋柴胡抗肝纤维化作用的主要成分。结果生、醋柴胡样品的UPLC指纹图谱共有峰有18个,生、醋柴胡的主要差异成分有9个,其中峰9、7、6可以指认为柴胡皂苷d、柴胡皂苷a、柴胡皂苷f。药效结果发现,生、醋柴胡均有抗纤维化活性,且醋柴胡抗纤维化活性更强。通过谱效关联结果发现,柴胡抗肝纤维化作用的主要相关成分为11、12、14、15、18号峰。结论建立生、醋柴胡的指纹图谱方法简单可行,通过谱效关系筛选出抗肝纤维化活性的重要成分,为明确生、醋柴胡抗肝纤维化作用物质基础提供依据。 展开更多
关键词 生柴胡 醋柴胡 指纹图谱 肝纤维化 正交偏最小二乘 谱效关系
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基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的经典名方苓桂术甘汤质量评价研究
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作者 刘芳洁 栾真杰 +2 位作者 何纯莲 王希霖 左培 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2024年第1期128-134,共7页
目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(... 目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(前30 min)、235 nm(后36 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立苓桂术甘汤超高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对不同批次苓桂术甘汤进行质量评价。结果共确认苓桂术甘汤指纹图谱24个共有峰,使用对照品指认14个共有峰,10批苓桂术甘汤样品相似度均大于0.950。10批苓桂术甘汤可聚为两类,主成分1~4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定6个差异标志物。结论本研究建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量学分析可明确不同产地药材制成的苓桂术甘汤之间的差异,为其内在质量评价提供参考。 展开更多
关键词 苓桂术甘汤 超高效液相色谱法 指纹图谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析
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川西小黄菊HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定
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作者 李蕊 陈文莉 +4 位作者 康点点 孙杰玉 孙泽元 古锐 蒋桂华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1794-1799,共6页
目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 m... 目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5μm);流动相0.5%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长350 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析和聚类分析。结果14批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度0.761~0.975。7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),平均加样回收率84.00%~105.11%,RSD 1.28%~2.86%。各批样品聚为3类,发现7种差异成分,包括峰4(木犀草素-7-O-葡萄糖苷)、12(芹菜素)、9(芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、8、11(木犀草素)、5(木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、2。结论该方法精密稳定,专属性强,重复性好,可用于川西小黄菊的质量控制。 展开更多
关键词 川西小黄菊 HPLC指纹图谱 化学成分 含量测定 主成分分析 偏最小二乘法判别分析 聚类分析
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经典名方麦门冬汤指纹图谱和多指标成分含量测定研究
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作者 吴晓纯 陶晨璐 +3 位作者 范倩 师若云 蔡盛康 朱德全 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期33-43,共11页
目的建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行... 目的建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究。测定样品中10种指标性成分的质量分数。结果建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%~0.003%、0.002%~0.004%、0.003%~0.005%、0.04%~0.08%、0.02%~0.03%、0.08%~0.16%、0.06%~0.11%。结论建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 经典名方 麦门冬汤 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析 含量测定
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基于谱效关系的款冬花祛痰活性成分研究
13
作者 吴笛 罗文汇 +1 位作者 赵光发 何默忠 《世界中医药》 CAS 北大核心 2024年第9期1246-1251,共6页
目的:研究款冬花提取物的高效液相色谱指纹图谱与祛痰作用的谱效关系,筛选款冬花的祛痰活性成分。方法:采用高效液相色谱法建立款冬花提取物的指纹图谱并获得其化学成分含量信息,采用小鼠酚红排泌模型获得款冬花提取物的祛痰药效指标信... 目的:研究款冬花提取物的高效液相色谱指纹图谱与祛痰作用的谱效关系,筛选款冬花的祛痰活性成分。方法:采用高效液相色谱法建立款冬花提取物的指纹图谱并获得其化学成分含量信息,采用小鼠酚红排泌模型获得款冬花提取物的祛痰药效指标信息,采用偏最小二乘回归法对款冬花提取物的化学成分含量信息与祛痰药效指标信息进行谱效相关分析。结果:初步判断芦丁、异槲皮苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C及峰3成分、峰17成分构成款冬花的祛痰活性成分群。结论:款冬花的祛痰作用是多成分共同作用的结果。本研究结果可为关联药效的款冬花质量标准的建立提供参考。 展开更多
关键词 款冬花 高效液相色谱 指纹图谱 小鼠气管酚红排泌 祛痰作用 偏最小二乘回归法 谱效关系 活性成分
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连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定
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作者 王婕 王书航 +2 位作者 周绍岩 梁潇云 徐可进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期813-829,共17页
采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温... 采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 连朴饮 聚类分析 高效液相色谱指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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不同基原藁本药材的质量评价研究
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作者 汪沁柔 熊富良 +5 位作者 刘霞 姚子豪 颜莉娟 杨元喜 陶正恒 李心愿 《环球中医药》 CAS 2024年第8期1515-1522,共8页
目的采集不同基原的45批藁本药材,通过建立高效液相指纹图谱,结合指纹图谱相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析进行不同基原的藁本药材的质量评价,以期达到更全面的药材质量控制。方法按照《中国药典》2020年版藁本项... 目的采集不同基原的45批藁本药材,通过建立高效液相指纹图谱,结合指纹图谱相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析进行不同基原的藁本药材的质量评价,以期达到更全面的药材质量控制。方法按照《中国药典》2020年版藁本项下,采用水分、总灰分测定法、酸不溶性灰分测定法、醇溶性浸出物测定法、含量测定法对45批不同基原藁本药材进行质量评价。同时运用高效液相建立不同基原藁本药材的指纹图谱,并运用中药指纹图谱相似度评价系统对其进行相似度评价,用SPSS软件对其进行显著性差异分析、聚类分析、主成分分析,用SIMCA进行偏最小二乘判别分析。结果不同基原藁本药材水分、灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合药典要求。藁本浸出物平均含量为37.59%,辽藁本浸出物平均含量为19.59%,新疆藁本浸出物平均含量为14.75%。藁本中阿魏酸平均含量为0.07%,辽藁本中阿魏酸平均含量为0.09%,新疆藁本中阿魏酸平均含量为0.13%。指纹图谱相似度评价结果为相同基原藁本指纹图谱相似度在0.973~0.999,而辽藁本与藁本之间的相似度为0.612~0.780,新疆藁本与藁本之间的相似度为0.108~0.212。通过聚类分析,藁本与辽藁本较为相似,而新疆藁本差异较大。通过主成分分析进行综合评价,新疆藁本综合得分较高。通过偏最小二乘判别分析,预测香草醛、阿魏酸、藁本内酯可能是不同基原藁本质量产生差异的主要原因。结论不同基原藁本药材在浸出物含量、阿魏酸含量、指纹图谱均存在一定的差异,可为藁本临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。 展开更多
关键词 藁本 辽藁本 新疆藁本 浸出物 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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基于指纹图谱与化学计量学的藿香正气软胶囊质量控制方法研究
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作者 马宿杉 苏建 +3 位作者 李舒琪 苏紫藤 王常顺 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期378-386,共9页
目的:建立藿香正气软胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法评价藿香正气软胶囊的质量。方法:采用HPLC,SHIMADZU VP-ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度... 目的:建立藿香正气软胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法评价藿香正气软胶囊的质量。方法:采用HPLC,SHIMADZU VP-ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),梯度波长为254、283 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,建立指纹图谱及多指标成分测定方法,结合化学计量学方法对不同批次藿香正气软胶囊质量进行分析和评价。结果:建立了藿香正气软胶囊的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,15批藿香正气软胶囊指纹图谱的相似度均在0.8以上;对甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、水合氧化前胡素、白当归脑、欧前胡素、和厚朴酚、珊瑚菜素、异欧前胡素、厚朴酚10个成分进行了含量测定;化学计量学分析表明,不同企业生产的藿香正气软胶囊质量存在一定差异,区分各样品的质量差异标志物为水合氧化前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、珊瑚菜素、厚朴酚和甘草苷。结论:建立的HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法准确、简便,结合化学计量学方法可用于评价藿香正气软胶囊的质量。 展开更多
关键词 藿香正气软胶囊 指纹图谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 质量评价
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欧矢车菊根HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别分析
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作者 帕孜莱提·艾尼瓦尔 古丽米热·卡哈尔 +3 位作者 王斌 贾新岳 石明辉 力瓦衣丁·买合苏提 《新疆医科大学学报》 CAS 2024年第8期1146-1152,共7页
目的建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法。方法采用WondaSil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯... 目的建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法。方法采用WondaSil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calcluster analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价。结果建立了15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰)。建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601~0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260%;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物。结论指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据。 展开更多
关键词 欧矢车菊根 指纹图谱 主成分分析 聚类分析 正交偏最小二乘法判别分析 含量测定
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酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究
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作者 许树萍 黄凯伟 +2 位作者 张辉 魏家保 谭沛 《中国药业》 CAS 2024年第8期56-61,共6页
目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为3... 目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立21批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价。采用聚类分析(CA)法、主成分分析(PCA)法、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法评价样品质量,并筛查标志性成分。结果共标定并指认出18个共有峰。21批样品的指纹图谱相似度均大于0.950,3种分析方法均将样品分为3类,OPLS-DA法分析显示,异莲花掌苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(6''-O-没食子酰)葡萄糖苷、儿茶素、大黄酚、没食子酸、番泻苷A、莲花掌苷和大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷为制剂的标志性成分。结论该方法简单可行,可为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 酒大黄 唐古特大黄 配方颗粒 超高效液相色谱法 指纹图谱 聚类分析法 主成分分析法 正交偏最小二乘-判别分析法
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局部指纹内汗孔特征识别准确性研究
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作者 左琦 马龙飞 董毓恒 《中国司法鉴定》 2023年第6期56-61,共6页
目的探讨汗孔特征在局部指纹内识别的准确性,为汗孔特征的应用提供依据。方法通过对四种承痕客体上遗留手印进行显现、汗孔标注、统计局部指纹内汗孔特征标识的正确率、错误率、漏标率,比较不同客体、不同显现方法对汗孔识别的影响。结... 目的探讨汗孔特征在局部指纹内识别的准确性,为汗孔特征的应用提供依据。方法通过对四种承痕客体上遗留手印进行显现、汗孔标注、统计局部指纹内汗孔特征标识的正确率、错误率、漏标率,比较不同客体、不同显现方法对汗孔识别的影响。结果局部指纹内汗孔识别的平均正确率为92.30%,平均错误率为7.70%,平均漏标率为7.39%,手印面积大小、承痕客体性质、显现方法以及人为因素对汗孔识别准确性有一定影响。结论在一定条件下,小面积局部指纹内汗孔特征可以得到有效识别,且识别的准确性较高,汗孔特征识别准确性研究为利用汗孔特征辅助手印鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 汗孔特征 局部指纹 识别 准确性
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基于化学模式识别的不同基原四季风成分对比研究
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作者 甄丹丹 卢显兴 +3 位作者 史俊豪 丘琴 张淼 甄汉深 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第7期1714-1719,共6页
目的:建立丝穗金粟兰、宽叶金粟兰、金粟兰3种不同基原植物的四季风HPLC指纹图谱,并进行化学计量学分析。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长... 目的:建立丝穗金粟兰、宽叶金粟兰、金粟兰3种不同基原植物的四季风HPLC指纹图谱,并进行化学计量学分析。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为295 nm;柱温为25℃;进样量为5μL。建立30批不同基原四季风的指纹图谱,通过相似度评价、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学计量学分析方法对数据进行研究,筛选差异成分。结果:丝穗金粟兰、宽叶金粟兰、金粟兰药材的HPLC指纹图谱中分别标定了18、10、10个共有峰,三者确定4个共有峰,其中2号色谱峰为迷迭香酸。经主成分分析、正交偏最小二乘判别分析发现四季风样品按来源明显聚集为3组,3组样品间差异标志成分共有3个。结论:该研究建立的方法可有效区分3种不同来源四季风,为四季风的质量评价和鉴定提供了参考。 展开更多
关键词 四季风 指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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