季戊四醇-BF_3体系催化1-癸烯齐聚

采用季戊四醇为引发剂、BF3为催化剂催化1-癸烯齐聚反应,在BF3气体压力一定(常压,呈鼓泡状)的条件下,考察了1-癸烯与季戊四醇质量比、反应时间、反应温度对1-癸烯齐聚反应的影响、最佳工艺条件下1-癸烯齐聚的效果以及季戊四醇的可循环性。对齐聚产物进行了气相色谱表征。结果表明:1-癸烯与季戊四醇质量比为10、反应时间为2.5h、反应温度为20℃时,1-癸烯齐聚反应的转化率高达97.90%,齐聚产物中三聚物与四聚物之和所占质量分数高达84.17%;该齐聚产物可用于制备高性能合成润滑油基础油;季戊四醇的循环利用效果良好。

改性超支化聚酯抑尘剂的合成及其性能

以N,N-二羟乙基-3-胺丙酸甲酯为单体,利用硬脂酸对其进行改性,制得含长链烷基的改性单体;以季戊四醇为核合成了二代超支化聚酯,向二代超支化聚酯中加入一定比例的单体和改性单体,合成了改性超支化聚酯抑尘剂。结果表明,单体改性的最佳条件为:反应温度130℃,催化剂用量1.00%,反应时间2.5h;改性超支化聚酯抑尘剂的最佳合成工艺为:改性比1∶6,催化剂用量1.00%,反应温度130℃,反应时间2.5h。通过对其抑尘性能的研究发现,该抑尘剂易于溶解,保水性好,抑尘效率高,无腐蚀性,在抑尘领域有着广阔的应用前景。

新型磷硅阻燃剂的合成及性能

以季戊四醇、三氯氧磷和四氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂——四(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)硅烷(TPSi)。探讨四氯化硅滴加温度、四氯化硅滴加时间、反应时间及中间体1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)和四氯化硅的摩尔比对产率的影响。采用FTIR、~1H NMR、TG和极限氧指数测试等方法对合成的中间体及产物的结构进行表征。实验结果表明,以无水乙腈为溶剂,在四氯化硅滴加温度为55℃、滴加时间为1.5 h、反应时间为7 h、n(PEPA)∶n(SiCl_4)=4.4的最佳工艺条件下,产物产率可达90.3%。表征结果显示,合成的中间体及产物的结构与目标产物一致,TPSi具有较好热稳定性,在N2气氛下、800℃时的焦炭残留率为45.7%(w),TPSi和聚己二酰己二胺之间有协同效应,显著降低了燃烧后热解产物的含量。