以季戊四醇、三氯氧磷和甲醇为主要原料,经3步反应合成了一种PEPA基无卤有机磷阻燃剂-双(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸甲酯(PTC).在二氧六环溶剂中,季戊四醇与三氯氧磷反应得到中间体I,收率86%;中间体I在乙腈...以季戊四醇、三氯氧磷和甲醇为主要原料,经3步反应合成了一种PEPA基无卤有机磷阻燃剂-双(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸甲酯(PTC).在二氧六环溶剂中,季戊四醇与三氯氧磷反应得到中间体I,收率86%;中间体I在乙腈溶剂中,继续与三氯氧磷反应,生成中间体II,收率78%;中间体II和甲醇反应生成目标化合物PTC,熔点264℃~265℃,收率69.1%.讨论了生成目标化合物PTC的主要影响因素,并采用FT-IR、LC-MS及1 H NMR表征了目标化合物PTC的结构,TGA分析表明PTC具有良好的热稳定性和成炭性.展开更多
文摘以季戊四醇、三氯氧磷和甲醇为主要原料,经3步反应合成了一种PEPA基无卤有机磷阻燃剂-双(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸甲酯(PTC).在二氧六环溶剂中,季戊四醇与三氯氧磷反应得到中间体I,收率86%;中间体I在乙腈溶剂中,继续与三氯氧磷反应,生成中间体II,收率78%;中间体II和甲醇反应生成目标化合物PTC,熔点264℃~265℃,收率69.1%.讨论了生成目标化合物PTC的主要影响因素,并采用FT-IR、LC-MS及1 H NMR表征了目标化合物PTC的结构,TGA分析表明PTC具有良好的热稳定性和成炭性.