基于多元仪器分析结合化学计量法的不同产地胡椒油树脂品质比较

目的:构建不同产地胡椒油树脂化学成分指纹图谱,综合分析比较不同产地胡椒油树脂的品质特征。方法:收集产自印度尼西亚、斯里兰卡、越南的胡椒油树脂,采用高效液相色谱-紫外检测法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-离子迁移谱法定量分析胡椒油树脂样品中的胡椒碱类化合物、化学元素以及挥发性风味化合物,并结合化学计量学方法识别不同产地胡椒油树脂中的特征组分。结果:斯里兰卡2样品中胡椒碱(31.57%)、胡椒酸(0.72%)的质量分数显著高于其他样品,印度尼西亚1样品中胡椒醇(1.88%)、荜茇酰胺(1.89%)质量分数显著高于其他样品;胡椒油树脂样品中同时定量分析54种化学元素,其中Cs、Na、Cu、Rb、Ru、P、Mg、Sn、Ag、K、Mo、Cr、Co 13种元素为重要差异性元素,元素丰度为越南>印度尼西亚>斯里兰卡;胡椒油树脂样品中共鉴定出90种挥发性风味化合物,越南1香气最浓郁,其次是印尼1,氰化正戊烷、1-氰基丙烯、芳樟醇、2-乙基吡嗪、戊酸乙酯、戊醛、正己酸、2-乙基呋喃、异丁醛、柠檬烯是主要差异风味化合物。结论:不同产地胡椒油树脂样品的化学组成存在显著差异,总体而言越南产地的胡椒油树脂品质明显优于其他产地。

响应面法优化黑胡椒油树脂提取工艺

以黑胡椒为原料,采用冷凝回流法从胡椒中提取胡椒油树脂,研究溶剂种类、提取时间、回流温度和料液比对胡椒油树脂得率的影响,并用响应面法进行优化。研究表明,黑胡椒油树脂的最佳提取工艺:提取试剂乙醇、提取时间5.22h、提取温度79.4℃、料液比1:17.2(g/mL),在此条件下胡椒油树脂提取率可达11.0%。

胡椒油树脂对食用油脂抗氧化作用研究

研究了胡椒油树脂对猪油和花生油的抗氧化活性,结果表明,胡椒油树脂对猪油和花生油都有较好的抗氧化效果。增效剂Vc、柠檬酸对胡椒油树脂的抗氧化作用有协同增效作用,当0.04%胡椒油树脂与Vc混合使用时,对花生油的抗氧化能力优于0.02%的BHT。

不同提取方法对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量的影响研究

以黑胡椒为主要原料,研究热回流提取、索氏抽提、超声波提取、微波提取、超声波-微波辅助提取等不同提取方法对胡椒油树脂得率的影响,并用HPLC分析测定胡椒粉和不同提取方法所得胡椒油树脂中的胡椒碱含量。结果表明,不同提取方法所得胡椒油树脂及其胡椒碱含量有显著性差异;索氏抽提法所得胡椒油树脂的得率最低,超声波-微波协同萃取的得率最高,可达17.23%;胡椒油树脂中的胡椒碱含量最高为42.20%;在相同提取条件下,温度对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量影响较大。

酿酒酵母检验黑胡椒挥发油抗氧化活性研究

采用超临界CO2流体萃取技术提取黑胡椒挥发油(black pepper oil,BPO),应用气相色谱-质谱联用技术对BPO进行分析,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法和还原能力法对BPO进行了体外抗氧化活性检验,并且采用酿酒酵母对BPO进行体内抗氧化活性检验。结果表明BPO主要成分为胡椒碱(40.2%),BPO对DPPH自由基的清除能力和还原能力略低于二丁基羟基甲苯和抗坏血酸。而且BPO不同程度地提高了CCl_4、H_2O_2和CdSO_4氧化应激胁迫下酵母细胞的存活率;较明显地降低了氧化应激胁迫下酵母细胞内氧化和膜脂质过氧化水平。实验结果还表明BPO抵抗脂质过氧化的机制很有可能与基因ctt1编码的过氧化氢酶有关。

超声波-微波辅助溶剂提取胡椒鲜果油树脂的工艺研究

以胡椒鲜果为原料,采用超声波-微波辅助溶剂提取法,结合响应面试验优化胡椒油树脂的提取工艺。在单因素试验的基础上,对影响胡椒鲜果油树脂得率及其胡椒碱含量的因素进行提取工艺优化。研究表明:微波功率300 W,超声波开启,控制提取温度55℃,胡椒鲜果油树脂超声波-微波辅助溶剂提取的最优工艺为:料液比1∶30(g/mL)、乙醇浓度75.87%,提取时间20min。实际结果油树脂得率为15.70%,油树脂中胡椒碱含量为25.680%;预测结果油树脂得率为15.52%,油树脂中胡椒碱含量为25.260%,预测值与实际结果接近。

改性大豆分离蛋白在黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊制备中的应用

将大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)与木糖按不同质量比混合,于90℃下反应6 h,得到美拉德反应改性的SPI,再以改性SPI和壳聚糖为复合壁材,通过复凝聚法制备黑胡椒油树脂微胶囊,研究改性SPI对黑胡椒树脂微胶囊包埋效果、热稳定性等性质的影响。结果表明,当SPI/木糖质量比为2∶1时,黑胡椒油树脂微胶囊的包埋效率、产率及80℃下加热8 h后的保留率最高,分别为67.8%、72.07%和75.06%。热重分析表明,与天然SPI相比,改性SPI进一步提高了黑胡椒油树脂微胶囊的热稳定性,扫描电镜分析则表明改性SPI使微胶囊的微观结构更加致密;气相色谱-质谱分析表明利用改性SPI-壳聚糖制备的黑胡椒油树脂微胶囊对烯类挥发性成分的保持能力增加。本研究为拓展SPI的应用领域、提高黑胡椒油树脂微胶囊的稳定性提供参考。

黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺研究

采用响应曲面法优化黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺,考察提取温度、提取时间、料液比和黑胡椒原料粒度对黑胡椒油树脂得率的影响,并分析黑胡椒油树脂中胡椒碱含量。结果表明:黑胡椒油树脂的最佳浸提条件为温度56℃,浸提时间8h,料液比1∶16.6(g/mL),粒度90目。在此条件下,黑胡椒油树脂得率为10.86%,黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为38.73%,验证试验与模型预测值基本相符。

胡椒油树脂的乳化及其稳定性研究

胡椒油树脂具有粘度大、色泽深、易结晶、溶解难等一系列缺点,给工业生产使用及走进家庭日常生活中使用带来了很多不便,为了解决以上问题,利用胡椒油树脂、不同的乳化剂、植物油和不同的乳化方式制成乳化液,并对乳化工艺和配方进行了研究,通过感官评价和激光粒度分析的方法对其乳化液的乳化性、乳化稳定性进行了分析。结果表明,由胡椒油树脂、水、单苷酯和油制成的水包油包水型(W/O/W)乳液,乳化速度快、状态均匀、无分层现象;30天乳液稳定性研究结果,经分析得到最佳工艺条件及配方如下,乳化方法为W/O/W型乳化,油相辅料为芥花油,水相辅料为酒精和水;乳化剂为黄原胶添加量1.5‰、硬脂酸钠添加量25‰、单甘脂添加量5‰。

胡椒油树脂抗氧化性及抑菌性研究

[目的]研究胡椒油树脂的抗氧化性及抑菌性。[方法]采用超声波辅助法提取黑、白胡椒油树脂,分别测定了2种胡椒油树脂的还原力、对DPPH·的清除力、抑制油脂过氧化能力以及抑菌活性。[结果]试验表明,2种胡椒油树脂的还原力相当,对DPPH·自由基有着较好的清除效果,浓度达到2 mg/ml后,清除率达到80%;黑、白胡椒油树脂对猪油和芝麻油2种油脂均具有较好的抗氧化作用,其抗氧化效果随胡椒油树脂浓度的增大而增强;黑、白胡椒油树脂对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、大肠杆菌均具有良好的抑制能力,最小抑菌浓度分别为7.5、7.5、15.0 mg/ml。[结论]研究可为胡椒油树脂的进一步开发利用提供参考依据。

索氏法提取白胡椒油树脂的工艺研究

本实验以市售白胡椒为原料,采用索氏提取法提取白胡椒油树脂,并对溶剂的选择、回流时间、料液比、颗粒破碎度4个因素对胡椒油树脂提取得率的影响进行了考查。实验结果表明:使用氯仿提取白胡椒油树脂的得率最高,但因其有一定毒性所以综合考虑乙醇为最佳提取溶剂,各因素对索氏提取白胡椒油树脂得率影响的主次关系依次为:A>C>B,即回流时间>破碎度>料液比,且萃取时间对胡椒油树脂的得率具有极显著的影响,料液比对得率有显著影响,破碎度对得率的影响相对不显著。索氏提取法提取白胡椒油树脂的最优工艺条件组合为A3B1C3,即蒸馏萃取时间5h、料液比15:100、颗粒破碎度80目,此条件下胡椒油树脂的得率为12.06%,优于其他条件组合。

青胡椒油树脂化学成分的研究

为了确定青胡椒油树脂的化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对乙醇和乙酸乙酯提取的青胡椒油树脂化学成分进行分析测定,并结合计算机检索技术对其成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果显示,在乙醇和乙酸乙酯提取的青胡椒油树脂中,共鉴定了58种化学组分,分别占质量分数的94.71%和97.36%。其中,这2种青胡椒油树脂中含量较高的成分主要有胡椒碱、石竹烯、胡椒新碱、D-柠檬烯、δ-榄香烯、石竹烯氧化物和喇叭烯氧化物(Ⅱ)。青胡椒油树脂的主要化学成分是胡椒碱、石竹烯、胡椒新碱、D-柠檬烯、δ-榄香烯、石竹烯氧化物和喇叭烯氧化物(Ⅱ)。

胡椒根油树脂化学成分的研究

为了充分利用胡椒根油树脂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对乙醇和乙酸乙酯提取的胡椒根油树脂化学成分进行分析测定,并结合计算机检索技术对其成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果显示,在乙醇和乙酸乙酯提取的胡椒根油树脂中,共鉴定了27种化学组分,分别占相对总量的98.2%和89.95%。其中,这2种胡椒根油树脂中含量较高的成分主要有piperine、1,2-Diheptylcy-clopropene、nonadecatriene、N-isobutyl-4-hexanoyl-4-hydroxy-pyrrolidin-1-one、Octanoic acid6-ethyl-3-octyl ester、caryophyllene、1-[1-oxo-3(3,4-methylenedioxy-5-meth-oxyphenyl)-2Z-propenyl]-piperidine、(±)-erythro-1-(oxo-4,5-dihy-droxy-2E-decaenyl)-piperidine、2-(decahydroisoquinolin-3-yl)-propionic acid ethyl ester。

超临界CO_2萃取黑胡椒中有效成分的研究

用超临界CO2萃取技术,首先在低压、低温的条件下选择性萃取黑胡椒精油,进而在高温、高压及极性夹带剂的协同作用下,萃取富含胡椒碱的黑胡椒油树脂。另外,利用分子蒸馏技术纯化超临界CO2萃取的黑胡椒精油,得到适用于日化行业的无色、无辛辣感的挥发油,并通过GC-MS对比分析其香气成分。研究结果表明,超临界CO2萃取黑胡椒精油的较优条件为:萃取压力10MPa、萃取温度35℃、萃取时间1.5h,在该条件下产物得率为3.01%;超临界CO2萃取黑胡椒油树脂的最佳条件为:m(原料)∶m(体积分数95%食用乙醇)=2∶1、萃取压力30MPa、萃取温度50℃、萃取时间4h,在该条件下油树脂得率为7.88%,油树脂中胡椒碱质量分数为65.79%。

超临界法萃取的黑胡椒油树脂成分分析

在超临界CO2萃取压力为30 Mpa、萃取时间为3 h、萃取温度为50℃的静态条件下,分别萃取未做任何处理、无水乙醇处理、乙酸乙酯处理的黑胡椒原料中的油树脂,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对萃取得到的黑胡椒油树脂进行成分分析,同时利用保留指数和MS对物质进行定性分析。结果显示,在超临界萃取条件下,未做任何前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有22种,采用无水乙醇进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有17种,采用乙酸乙酯进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有41种。

花椒油树脂加速贮藏期间麻味物质组成及麻感变化

为探究花椒油树脂贮藏期间椒麻风味变化,采用液相色谱-质谱联用技术对3个不同产地的花椒油树脂样品加速贮藏期间(37℃)麻味物质含量及组成进行分析,并通过线性标度法和斯科维尔指数(Scoville pungency units,SPU)法对麻感特性进行感官评价。结果表明:3个花椒油树脂样品中4种羟基-山椒素(α-、β-、γ-和ε-)占总麻味物质含量的95%以上,但不同产地样品中总麻味物质含量及羟基-山椒素组成具有显著差异(p<0.05)。120 d贮藏期间,麻味物质总含量逐渐下降,且不同羟基-山椒素组分呈现不同变化趋势,不同样品间有共性,不同组分存在相互转化。此外,样品的最大麻感强度值和SPU值均有不同程度降低,麻感感官属性中垂涎感、振动感和灼热感均较大程度减弱。旨在为花椒及其制品中麻味贮藏特性研究及应用提供基础理论参考。

三相分离法提取胡椒油树脂的工艺研究

本文以黑胡椒粉为原料,采用三相分离法(TPP)提取胡椒油树脂,研究了胡椒粉添加量、硫酸铵质量浓度、提取液与叔丁醇体积比、pH、温度对胡椒油树脂得率及胡椒碱含量的影响,并通过响应面试验优化了胡椒油树脂的提取工艺。结果表明:最佳提取条件为胡椒粉添加量5%、硫酸铵质量浓度10%、提取液与叔丁醇的体积比1∶0.5、pH 4、温度20℃,在此条件下,黑胡椒油树脂得率为12.90%,黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为30.46%,验证试验与模型预测值基本相符。研究结果为工业化提取胡椒油树脂提供参考。

β-环糊精包埋黑胡椒油树脂工艺研究

采用β-环糊精通过饱和水溶液法制备黑胡椒油树脂,对芯壁质量比、β-环糊精浓度、包埋温度以及包埋时间对包埋产率、包埋效率及所得微胶囊色差的影响进行研究,并将最适条件下制备的黑胡椒油树脂微胶囊添加至香肠中进行感官评定。结果表明,β-环糊精包埋黑胡椒油树脂的最佳工艺参数为芯壁质量比1∶10、β-环糊精浓度15%、包埋温度55℃、包埋时间120 min。在此条件下得到的黑胡椒油树脂微胶囊产品为淡黄色疏松状粉末,具有一定的黑胡椒油香气,颗粒细小均匀,具有良好的流动性和较高的堆积密度。将其添加至香肠后,香肠仍具有良好的弹性,口味偏甜且具有黑胡椒油典型的滋气味。

胡椒油树脂乳液的制备

胡椒油树脂具有粘度大、色泽深、易结晶、不溶于水等缺点,限制了其工业化生产及应用。为解决胡椒油树脂的应用问题,本文选择单甘酯与蔗糖酯为乳化剂、阿拉伯胶为增稠剂,研究单甘酯与蔗糖酯的比例、乳化剂添加量、阿拉伯胶添加量、胡椒油树脂与去离子水的比例对胡椒油树脂乳化性及乳液稳定性的影响,并通过正交实验优化胡椒油树脂的乳化条件。得到的最优乳化条件为:单甘酯与蔗糖酯比例3∶7、乳化剂添加量2%、阿拉伯胶添加量4%、油水比例1∶8。在此条件下,乳液不分层且流动性较好,乳液稳定性达95%。本研究对胡椒油树脂进行乳化,有利于提高胡椒油树脂的稳定性,扩大其应用范围,促进胡椒产品由初级加工向高附加值精深加工转变。

胡椒油树脂提取条件的研究

在筛选有机溶剂的基础上,用乙醇制备胡椒油树脂。采用单因素试验和正交试验确定了有机溶剂浸提法的最佳工艺条件:提取温度为80℃,提取时间为18 h,料液比1∶25(g/mL),原料粒度为60目。