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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物 被引量:1
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作者 刘超 何安恩 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1553-1564,共12页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础. 展开更多
关键词 胎便 全氟和多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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质谱技术在食品及食品接触材料的典型有机污染物中的应用研究进展
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作者 安乾 于振花 王振聚 《质量安全与检验检测》 2024年第4期43-47,共5页
食品及食品接触材料有机污染物种类繁多,给环境和消费者健康带来诸多影响。质谱技术具有灵敏度高、分析速度快等特点,在分析检测领域发挥着重要作用。本文主要介绍了液相色谱-质谱联用技术在近年来比较关注的全氟多氟化合物(PFASs)、双... 食品及食品接触材料有机污染物种类繁多,给环境和消费者健康带来诸多影响。质谱技术具有灵敏度高、分析速度快等特点,在分析检测领域发挥着重要作用。本文主要介绍了液相色谱-质谱联用技术在近年来比较关注的全氟多氟化合物(PFASs)、双酚类化合物(BPs)、季铵盐类化合物(QACs)3类典型有机污染物中的应用研究进展,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 质谱 食品及食品接触材料 全氟多氟化合物 双酚类化合物 季铵盐类化合物
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定氟橡胶、氟树脂及其制品中多种全氟和多氟烷基化合物
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作者 周鑫月 卢瑶 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1166-1179,共14页
基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶... 基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g^(-1)(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g^(-1)(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g^(-1)、0.03~0.8 ng·g^(-1)、0.02~2 ng·g^(-1)和0.04~1 ng·g^(-1);定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g^(-1)、0.08~2 ng·g^(-1)、0.06~6 ng·g^(-1)和0.1~4 ng·g^(-1)。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ_(37)PFASs含量为9.73~66.17 ng·g^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 氟橡胶 氟树脂 全氟及多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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Distribution of per-and polyfluoroalkyl substances in blood,serum,and urine of patients with liver cancer and associations with liver function biomarkers
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作者 Cao Dai Lin Peng +4 位作者 Yanjie Li Zhendong Li Da Chen Fei Wang Nan Lin 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第5期418-427,共10页
Studies have shown that per-and polyfluoroalkyl substances(PFASs)may be hepatotoxic in animals or humans.However,data on clinical epidemiology are very limited.In this study,21PFASs were determined in patients with li... Studies have shown that per-and polyfluoroalkyl substances(PFASs)may be hepatotoxic in animals or humans.However,data on clinical epidemiology are very limited.In this study,21PFASs were determined in patients with liver diseases,with the highest median concentrations detected in the serum sample(26.7 ng/mL),followed by blood(10.7 ng/mL)and urine(5.02 ng/mL).Higher total PFAS concentrations were found in hepatocellular carcinoma(HCC)patients compared to non-HCC patients,with significant discrepancies in serum and blood samples.Besides,significant correlations were also found among PFAS concentrations and age,gender,body mass index(BMI),and liver function biomarkers levels.For example,PFAS concentrations are significantly higher in males than in females;Several serum PFASs concentrations increase with age and BMI,while the serum perfluorohexane sulfonic acid(PFHxS)concentrations are negatively correlated with age.In addition,multiple regression models adjusted for age,gender and BMI found that increased serum perfluorobutane sulfonic acid(PFBS),perfluoroheptane sulfonic acid(PFHpS)and perfluorohexylphosphonic acid(PFHxPA)conentrations are correlated with elevated alkaline phosphatase(ALP),aspartate aminotransferase(AST),and alpha-fetoprotein(AFP)(p<0.05).Our results provide epidemiological support for the future study on the potential clinical hepatotoxicity of PFAS. 展开更多
关键词 per-and polyfluoroalkyl substances(pfass) Liver cancer SERUM BLOOD URINE Liver function biomarkers
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物
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作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(pfass)
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The occurrence of per-and polyfluoroalkyl substances(PFASs) in fluoropolymer raw materials and products made in China 被引量:2
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作者 Lingyi Meng Boyu Song +4 位作者 Yao Lu Kun Lv Wei Gao Yawei Wang Guibin Jiang 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第9期77-86,共10页
Perfluorooctanoic acid(PFOA), its salts, and related compounds were listed as new persistent organic pollutants by the Stockholm Convention in 2019.In this study, the occurrence of residues of PFOA and other per-and p... Perfluorooctanoic acid(PFOA), its salts, and related compounds were listed as new persistent organic pollutants by the Stockholm Convention in 2019.In this study, the occurrence of residues of PFOA and other per-and polyfluoroalkyl substances(PFASs) in raw materials and fluoropolymer products from the Chinese fluoropolymer industries are reported for the first time.The PFOA concentrations in raw materials and fluoropolymer products were in the range of 6.7 to 1.1 × 10^(6) ng/g, and <MDL(method detection limit) to 5.3 × 10^(3) ng/g,respectively.Generally, the levels of PFOA in raw materials were higher than in products,implying that PFOA in the emulsion/dispersion resin could be partly removed during the polymerization or post-processing steps.By tracking a company’s polytetrafluoroethylene(PTFE) production line, it was found that over a 5 year period, the residual levels of PFOA in emulsion samples declined from 1.1 × 10^(6) to 28.4 ng/g, indicating that the contamination of PFOA in fluoropolymer products from production source gradually decreased after its use had been discontinued.High concentrations of HFPO-TrA(2.7 × 10^(5) to 8.2 × 10^(5) ng/g) were detected in some emulsion samples indicating this alternative has been widely applied in fluoropolymer manufacturing in China. 展开更多
关键词 FLUOROPOLYMER per-and polyfluoroalkyl substances(pfass) Perfluorooctanoic acid(PFOA) Perfluoro-2 5-dimethyl-3 6-dioxanonanoic acid(HFPO-TrA)
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全氟和多氟烷基化合物微生物降解与转化研究进展 被引量:2
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作者 孙红文 方博 +4 位作者 陈浩 赵茂森 张耀之 乔碧汀 喻豪 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1214-1227,共14页
全氟和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、长距离迁移性、生物积累性和生物毒性而受到广泛关注.目前世界上对环境中PFASs的监测和管控主要针对全氟烷基酸(PFAAs).而大部分多氟烷基化合物在环境中能够被微生物降解为PFAAs,也被称为前体物... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、长距离迁移性、生物积累性和生物毒性而受到广泛关注.目前世界上对环境中PFASs的监测和管控主要针对全氟烷基酸(PFAAs).而大部分多氟烷基化合物在环境中能够被微生物降解为PFAAs,也被称为前体物.因此,探究前体物在环境中的微生物转化行为有助于综合评价PFASs的环境风险,以及制定相关的管控和修复措施.虽然PFAAs一直被认为是环境中的“永久化合物”,但近年来,PFAAs的厌氧微生物还原脱氟作为一项极具潜力且充满挑战的修复技术,成为研究的一个前沿热点.系统总结了前体物(氟调化合物和全氟辛烷磺胺衍生物)、PFAAs和新型PFASs在微生物作用下的降解规律和转化路径,并讨论了PFASs微生物降解的影响因素,最后提出未来的研究方向. 展开更多
关键词 全氟和多氟烷基化合物(pfass) 全氟烷基酸(PFAAs) 微生物降解 转化路径 氟调化合物 全氟辛烷磺胺衍生物
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