Keggin型有机膦钨杂多酸的制备、结构表征和酸量的电位滴定法测定

首次以 2 氨乙基膦酸及其N 取代物为配位中心 ,制得一系列有机膦钨杂多酸 .由IR光谱、重量分析、扫描电镜能谱分析和C ,H ,N元素分析相结合确定该系列杂多酸一级结构均为Keggin结构 ,通式为R2 R1N+CH2 CH2 PO3 H-·W12 O3 6·nH2 O (RR1H ;RCH3 ,R1H ;RH ,R1n C4 H9;RH ,R1i C3 H7;RR1CH3 ) .用电位滴定法测定了这些有机膦钨杂多酸在水溶液中的酸量 。

高氯酸电位滴定法测定对氨基苯甲酸正丁酯的含量

研究了用高氯酸标准溶液对对氨基苯甲酸正丁酯含量的非水滴定，具体方法为：精确称量对氨基苯甲酸正丁酯，用约25mL的冰醋酸微热溶解。用配制好的高氯酸进行电位滴定，应用一阶导数法得出滴定结果。此方法容易操作，回收率在98．5％～103．9％之间。

二级微商法确定弱酸碱电位滴定终点准确度的分析

从理论上分析了二级微商法确定电位滴定终点对强酸碱、弱酸碱准确度的影响。发现在一定的条件下 ,只有 Ka≤ 1.13× 10 -7时 ,用二级微商法确定电位滴定终点才能提高准确度 ,而对于 Ka或 Kb比较大 ,以至于强酸碱 ,二级微商法确定电位滴定终点并不能提高准确度。另外 ,在终点附近 ,滴定体积应小而相等 ,也有利于提高分析结果的准确度。