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Assessment of Heavy Metals,Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,and Perfluorinated Alkyl Substances in two Marine Crustaceans(Oratosquilla oratoria and Portunus trituberculatus)in the Zhoushan Fishing Ground of China East Sea 被引量:2
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作者 MEI Guangming ZHANG Xiaojun +2 位作者 GU Jie FANG Yi YANG Wenge 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2021年第6期1587-1596,共10页
Heavy metals,polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs),and perfluorinated alkyl substances(PFASs)polluted in 155 samples of two marine crustaceans(Oratosquilla oratoria and Portunus trituberculatus)harvested in the Zhous... Heavy metals,polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs),and perfluorinated alkyl substances(PFASs)polluted in 155 samples of two marine crustaceans(Oratosquilla oratoria and Portunus trituberculatus)harvested in the Zhoushan fishing ground in the East China Sea were assessed.The results showed that Pb,Hg,and iAs in the whole edible parts of O.oratoria and P.trituberculatus were at trace levels,far below the limits set by the China’s national standard,whereas the exceeding standard rates of Cd in the whole edible parts of O.oratoria and P.trituberculatus were 98.6%and 75.6%,respectively.Moreover,the average Cd levels and the exceeding standard rates of Cd in the visceral tissues of O.oratoria were significantly higher than those in the muscle tissues(4.64 mg kg^(−1)vs.0.49 mg kg^(−1)and 96.7%vs 30%,respectively).PAHs with high detection frequency in the two marine crustaceans included NA,AC,FL,and PHE.Total contents of 15 PAHs(abbreviated asΣ15 PAHs)in whole edible parts of O.oratoria and P.trituberculatus were 10.75–65.9μg kg^(−1)(mean=18.7μg kg^(−1)and 13.26–181μg kg^(−1)(mean=24.2μg kg^(−1),and those in the muscle and the visceral tissues of P.trituberculatus were 9.58–160μg kg^(−1)(mean=21.1μg kg^(−1)and 18.22–201μg kg^(−1)(mean=32.7μg kg^(−1),respectively.Furthermore,PFASs that were found at high contents included PFOA,PFOS,and PFOSA,and total contents of 23 PFASs(Σ23 PFASs)ranged 0.0162–5.104μg kg^(−1)(mean=0.915μg kg^(−1).Collectively,the present work provides new data on the contamination in two marine crustaceans captured in the Zhoushan fishing ground in the China East Sea,which can be useful for making suggestions on proper consumption amounts of the two marine crustaceans. 展开更多
关键词 Zhoushan fishing ground Oratosquilla oratoria Portunus trituberculatus heavy metal polycyclic aromatic hydrocarbons perfluorinated alkyl substances
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母乳中全氟及多氟烷基化合物污染水平及婴儿暴露风险评估
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作者 陈海川 曹文成 +4 位作者 刘小方 刘潇 程青云 周妍 闻胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期211-216,共6页
为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食... 为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食习惯对产妇母乳PFASs含量的影响,估算婴儿经母乳的PFASs每日摄入量并评估其暴露风险。结果表明,母乳中23种PFASs在0.2~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,检出限为5~42 pg/mL,定量限为15~126 pg/mL,回收率为65.6%~108.1%,相对标准偏差为1.6%~12.8%。全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)和全氟己烷磺酸(PFHxS)为主要污染物,检出率均高于80%,中位数分别为200.7、63.5和25.2 pg/mL,其余化合物检出率均低于45%。多元线性回归结果表明,产妇年龄大、腌制食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平增高有关,豆类食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平降低有关。婴儿经母乳PFOS、PFOA和PFHxS的每日估计摄入量中位数分别为25.1、7.9和3.2 ng/(kg5d),表明部分婴儿经母乳摄入的PFASs健康风险值得关注。 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基化合物 母乳 污染水平 影响因素 婴儿暴露风险
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物
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作者 刘小琦 刘真真 +4 位作者 王美玉 谷晨舒 王新全 刘连亮 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期740-748,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。 展开更多
关键词 磁性吸附剂 超高效液相色谱-串联质谱 全氟及多氟烷基化合物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物
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作者 冯灏 张炜 +4 位作者 何保山 李盼盼 高树青 郭宝元 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期731-739,共9页
食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重... 食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 全氟及多氟烷基化合物 植物油
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物 被引量:13
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作者 李帅 陈辉 +3 位作者 金铃和 彭涛 范春林 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期495-501,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 ... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物(PFASs)含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1.5%(v/v)甲酸的乙腈溶液振荡提取,C_(18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源负离子模式下以多反应监测(MRM)扫描,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,20种PFASs在16 min内即可完成分离,在0.2~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下,20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%,RSD为0.4%~15.9%(n=6)。该法快速、高效、准确,适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 全氟烷基化合物 蜂蜜
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物 被引量:32
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作者 何建丽 彭涛 +5 位作者 谢洁 代汉慧 陈冬东 岳振峰 范春林 李存 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-48,共9页
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB... 建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。 展开更多
关键词 全氟烷基类化合物 QU ECh ERs 高效液相色谱-串联质谱 动物肝脏
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超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物 被引量:36
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作者 郭萌萌 吴海燕 +2 位作者 李兆新 谭志军 翟毓秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1322-1327,共6页
建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C1... 建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002~0.02μg/kg。加标回收率在75.6%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 水产品 QuEChERS方法 液相色谱-串联质谱
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杂质延迟-液相色谱-四极杆/离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物 被引量:12
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作者 郭萌萌 吴海燕 +5 位作者 卢立娜 谭志军 翟毓秀 赵春霞 付树林 李兆新 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1105-1112,共8页
采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性确证和定量测定方... 采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性确证和定量测定方法。样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02~0.1μg/kg。基质加标回收率在67.5%~116.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 水产加工食品 杂质延迟法 液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物 被引量:6
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作者 何建丽 彭涛 +5 位作者 谢洁 胡雪艳 常巧英 陈辉 范春林 李存 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期708-714,共7页
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3... 建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 全氟烷基类化合物 包装材料
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水产品中全氟烷基化合物分析技术研究进展 被引量:1
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作者 彭婕 甘金华 +3 位作者 陈建武 周殿芳 吕磊 何力 《中国渔业质量与标准》 2016年第3期57-63,共7页
全氟烷基化合物(perfluorinated alkyl substances,PFASs)作为一类新型持久性有机污染物,已成为目前国内外水产品质量安全领域又一研究热点。近年来研究发现,不仅在空气、饮用水、海水、沉积物中,而且在水产品和其他食品等多种基质中均... 全氟烷基化合物(perfluorinated alkyl substances,PFASs)作为一类新型持久性有机污染物,已成为目前国内外水产品质量安全领域又一研究热点。近年来研究发现,不仅在空气、饮用水、海水、沉积物中,而且在水产品和其他食品等多种基质中均可检测出全氟烷基化合物,其中长链PFASs的检出率较高,说明其对整个生态存在明显的污染。文章综述了水产品中全氟烷基化合物分析技术的研究进展,重点讨论了水产品中PFASs不同的前处理及检测方法,并分析水产品中PFASs检测时存在的问题,旨在为下一步探究水产品中PFASs的来源途径提供参考。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 水产品 分析技术 来源途径
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全氟烷基化合物在人体肝脏中的富集特征及其与肝损伤的关系 被引量:14
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作者 谢蕾 章涛 孙红文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1479-1487,共9页
全氟烷基化合物(polyfluoroalkyl substances,PFASs,F(CF2)n-R)是广泛用于生产生活中的有机污染物,研究发现PFASs的暴露会对人体造成危害.为分析人体肝脏中PFASs的富集特征,本研究采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法,对天津市3... 全氟烷基化合物(polyfluoroalkyl substances,PFASs,F(CF2)n-R)是广泛用于生产生活中的有机污染物,研究发现PFASs的暴露会对人体造成危害.为分析人体肝脏中PFASs的富集特征,本研究采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法,对天津市31例肝癌患者肝脏中10种PFASs(全氟己烷磺酸PFHxS、全氟辛烷磺酸PFOS、全氟十二酸PFDoDA、全氟己酸PFHxA、全氟庚酸PFHpA、全氟十一酸PFUnDA、全氟壬酸PFNA、全氟癸酸PFDA、全氟辛酸PFOA、全氟戊酸PFPeA)进行检测分析.结果表明,PFOS、PFOA、PFNA、PFUnDA和PFHxS具有较高的检出率(>80%);∑PFASs浓度范围为8.97—181.87 ng·g-1,其中PFOS的平均浓度最高(40.87 ng·g-1),占∑PFASs的77%;∑PFASs的平均浓度在男性肝脏样品中(64.04 ng·g-1)与女性样品中(36.82 ng·g-1)存在显著性差异,PFHxS、PFOS和PFDA的浓度在性别上也均呈显著差异,PFOA的浓度与年龄呈显著负相关性.此外,PFOA和PFHpA的浓度分别与肝细胞损伤标志物ALT和GGT之间存在显著正相关性.本研究是国内首次对人体肝脏中PFASs的暴露分析,PFOS是肝脏的主要暴露物;PFASs对男性的暴露风险高于女性,且青年人群PFASs的暴露风险相对较高;另外,浓度水平进行分析,PFASs的暴露与人体肝脏损伤存在统计学关联. 展开更多
关键词 全氟化合物 肝脏 富集特征 人体暴露
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东海沿岸省市鱼类水产品中全氟烷基化合物含量调查研究 被引量:6
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作者 叶洪丽 余玮玥 +6 位作者 史永富 孔聪 蔡友琼 于慧娟 王帅 刘云姣 黄冬梅 《中国渔业质量与标准》 2019年第4期13-21,共9页
全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区... 全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区域4个省市(江苏省、上海市、浙江省和福建省)的17个城市12种鱼类水产品519个样品中的19种PFASs的残留情况及分布规律,发现PFASs在大黄鱼( Larimichthys crocea )、鳊( Parabramis pekinensis )、带鱼( Trichiurus lepturus )、河鳗( Anguilla japonica )、鲫( Carassius auratus )和鳙( Aristichthys nobilis )等鱼类水产品中的检出率较高。19种PFASs中,全氟辛烷磺酸(perflurooctane sulfonates, PFOS)的检出率、含量均最高,分布最广。随着PFASs碳链长度的增加,其在生物体内的富集作用增强,长链全氟羧酸化合物在所采集的鱼类样品中均有检出,尤其是目鱼和鳙样品中。通过分析不同地域的PFASs平均检测含量,发现江苏省采集的鱼类样品中PFOS的平均检出含量最高,为0.88 μg/kg;浙江省采集的样品中PFASs的检出种类最多,达10种。采用人均日摄入量法(average daily intake, ADI)评估得到PFOS的风险值低于人均日耐受量(tolerable daily intake,TDI),结果表明,东海沿岸省市鱼类水产品中PFOS的潜在健康风险较低,暂时不会对人体造成即时危害。本研究对了解近3年东海沿岸省市鱼类水产品中PFASs的含量水平及安全性具有一定的参考价值,同时可为长期监测东海沿海省市水产品质量安全水平积累基础数据。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 东海区域 含量 风险评估 高效液相串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物 被引量:3
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作者 梁梓洋 张秋炎 +8 位作者 周熙 康怀腾 梁韵蕊 轩申鑫 吴惠勤 黄芳 陈桂琴 李杨杰 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1413-1423,共11页
该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化... 该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取 化妆品 全氟及多氟化合物(pfass) 全氟化合物
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串联光照可控自由基聚合制备纳米氟核水凝胶:助力含氟小分子的水相分离 被引量:2
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作者 龚红红 张志成 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期313-315,共3页
全氟和多氟化合物,特别是全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)对多个国家和地区的水资源造成了污染。目前这类有机污染物处理技术在成本和效率方面存在的局限性,促使人们开发更高选择性和高亲和力的吸附剂。近期,复旦大学陈茂研究员团... 全氟和多氟化合物,特别是全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)对多个国家和地区的水资源造成了污染。目前这类有机污染物处理技术在成本和效率方面存在的局限性,促使人们开发更高选择性和高亲和力的吸附剂。近期,复旦大学陈茂研究员团队报道了一种通过可见光催化的无金属串联光控自由基聚合得到的多氟纳米颗粒镶嵌的水凝胶吸附剂。这种吸附剂材料对于各种电性的全氟或多氟化小分子均表现出了优异的吸附性能,且在没有明显性能损耗的基础上可完成5次以上的吸附-解吸附循环。该方法为去除水中的PFOA、PFOS等全氟或多氟化小分子提供了新策略。 展开更多
关键词 全氟或多氟化合物 光催化聚合 水凝胶
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养殖水环境及水产品中典型全氟和多氟烷基物质(PFAS)赋存特征及其毒性作用机理研究进展
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作者 王纯 李冠怡 +4 位作者 孙迎雪 袁子茜 李睿瑄 王梦妍 程波 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期893-901,共9页
水产品是全球最为活跃的贸易产品之一,水产品的质量对经济发展至关重要。研究表明,膳食中鱼类的摄入是PFAS(per-and polyfluoroalkyl substances)经由水产品对人类的主要暴露途径。养殖水环境及水产品中的PFAS对水产品质量及人类健康构... 水产品是全球最为活跃的贸易产品之一,水产品的质量对经济发展至关重要。研究表明,膳食中鱼类的摄入是PFAS(per-and polyfluoroalkyl substances)经由水产品对人类的主要暴露途径。养殖水环境及水产品中的PFAS对水产品质量及人类健康构成不可忽视的直接威胁。本文综述了典型PFAS在养殖水体及水产养殖生物中的赋存状态、生物富集效应及生理毒性特征,探讨了其对养殖生物所产生的可能性作用机理,基于健康养殖与绿色安全水产品供应需求,梳理了功能性益生菌缓解PFAS对养殖鱼类的毒性效应及其内在作用机理,并针对目前研究中存在的问题,提出未来重点研究方向,包括水产养殖过程中PFAS污染物产生风险的客观评价、功能性菌株缓解PFAS污染物对养殖生物的毒性机理的研究及水产养殖过程绿色有效的PFAS污染物防控技术的研发等,以期为水产养殖过程中PFAS污染物的科学防控提供有益参考。 展开更多
关键词 水产养殖 全氟和多氟烷基物质(PFAS) 益生菌
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产制品中22种全氟烷基物质 被引量:3
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作者 王智 乔海清 +5 位作者 杨军 付燕秋 汪浩 姚建华 高天奇 邓建刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1132-1140,共9页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinatedalkyl substances,PFASs)定性定量检测方法。方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标。样品经乙腈(含1%甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinatedalkyl substances,PFASs)定性定量检测方法。方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标。样品经乙腈(含1%甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相萃取结合通过式固相萃取柱进行净化, C_(18)色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式采集,同位素内标法定量。结果 22种PFASs在其相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.994,定量限为0.10-0.25μg/kg。两种样品中添加定量限、1.0μg/kg和10.0μg/kg浓度水平时平均回收率在71.8%-98.2%之间,相对标准偏差为3.9%-10.9%。结论 该方法抗干扰性强、前处理操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于水产制品中22种PFASs的快速精确检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水产制品 全氟烷基物质
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高效液相色谱–串联质谱法检测环境水体中18种全氟化合物 被引量:2
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作者 杨文宇 赵慧 +1 位作者 钟琳 李支薇 《化学分析计量》 CAS 2020年第1期61-66,共6页
建立了快速检测环境水体中18种全氟化合物的高效液相-串联质谱方法。环境水样经大体积PEP固相萃取柱快速提取、富集和净化后,过0.22μm微孔滤膜,再利用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动... 建立了快速检测环境水体中18种全氟化合物的高效液相-串联质谱方法。环境水样经大体积PEP固相萃取柱快速提取、富集和净化后,过0.22μm微孔滤膜,再利用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,最终进入电喷雾离子源负离子扫描,在多反应监测模式下定性及定量分析。所有目标化合物的质量浓度在1~20μg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.18~0.48 ng/L。18种全氟化合物的加标回收率为90.1%~107.3%,相对标准偏差为0.3%~8.2%(n=6)。该方法操作简单、快速,灵敏度高,可满足环境水体中全氟化合物的检测。 展开更多
关键词 全氟化合物 高效液相-串联质谱法 大体积固相萃取 环境水体
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广州市售水产品中全氟烷基化合物的污染特征和安全风险评价 被引量:7
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作者 王旭峰 王强 +3 位作者 黎智广 黄珂 李刘冬 赵东豪 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1931-1938,共8页
为调查广州市售水产品中全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的污染特征,采集鱼类、甲壳类和头足类等6类254个样品,采用超高效液相色谱串联质谱法测定23种PFASs的含量.不同种类样品的PFASs总检出率为93. 5%~10... 为调查广州市售水产品中全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的污染特征,采集鱼类、甲壳类和头足类等6类254个样品,采用超高效液相色谱串联质谱法测定23种PFASs的含量.不同种类样品的PFASs总检出率为93. 5%~100%,鱼类和甲壳类的含量较高.鱼类中检出了13种PFASs组分,但鲍鱼仅检出6种,种类差异明显.全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)的检出率最高,分别为76. 8%和75. 6%,为PFASs的特征污染组分. PFOS的含量为0. 19~192. 27μg·kg^(-1),明显高于其它组分,污染贡献率达35. 15%.与鱼类、甲壳类、头足类和加工制品中PFOS的污染贡献率最高不同,海珍品中污染贡献率最高的是全氟丁酸(PFBA),样品组分污染特征表现出明显的种类差异性.风险评价结果表明,广州市售水产品中PFOA和PFOS对人的潜在健康风险低. 展开更多
关键词 全氟烷基化合物(pfass) 污染特征 种类差异 安全风险评价 水产品
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全氟烷基物质在胶州湾海水、沉积物及生物中污染特征 被引量:14
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作者 崔文杰 彭吉星 +4 位作者 谭志军 翟毓秀 郭萌萌 李兆新 牟海津 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期3990-3999,共10页
为探明胶州湾全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)的污染水平及特征,本研究于2018年4月在胶州湾近岸海域采集了海水、沉积物及菲律宾蛤仔样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定35种PFASs的含量.结果表明,海水中检出12... 为探明胶州湾全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)的污染水平及特征,本研究于2018年4月在胶州湾近岸海域采集了海水、沉积物及菲律宾蛤仔样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定35种PFASs的含量.结果表明,海水中检出12种PFASs,PFASs总质量浓度(ΣPFASs)范围为21. 1~38. 0 ng·L^-1,沉积物中检出10种PFASs,ΣPFASs含量(以干重计)范围为0. 459~1. 20μg·kg^-1,菲律宾蛤仔中检出19种PFASs,ΣPFASs含量(以干重计)范围为15. 5~27. 5μg·kg^-1;与国内外报道的其他地区相比,胶州湾ΣPFASs污染处于中等或偏高水平.全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是胶州湾PFASs的首要污染因子,6∶2全氟辛烷二磷酸酯(6∶2 fluorotelomer phosphate diester,6∶2 di PAP)是海水及沉积物中检出的主要前驱物,全氟辛烷磺酰胺(perfluorooctanesulfonamide,PFOSA)是菲律宾蛤仔中检出的主要前驱物.此外,PFASs的沉积物-海水分配系数(Kd)、有机碳归一化分配系数(KOC)及生物累积因子(bioaccumulation factors,BAF)随碳链的增加而增加,而生物-沉积物累积因子(bioaccumulation factors between organism and sediment,BSAF)随碳链(C8~C13)的增加呈现下降趋势. 展开更多
关键词 全氟烷基物质(pfass) 海水 沉积物 菲律宾蛤仔 胶州湾
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哮喘持续状态患儿血清全氟烷基化合物水平与血清维生素D和炎症细胞因子水平的相关性 被引量:2
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作者 宓奔 俞炜 王弋 《中国妇幼保健》 CAS 2021年第18期4246-4249,共4页
目的分析哮喘持续状态患儿血清全氟烷基化合物水平和血清维生素D、炎症细胞因子水平的相关性。方法选取2019年1月-2021年1月杭州市第一人民医院急诊收治的60例哮喘持续状态患儿为研究组,30例健康儿童为对照组。检测两组儿童血清全氟烷... 目的分析哮喘持续状态患儿血清全氟烷基化合物水平和血清维生素D、炎症细胞因子水平的相关性。方法选取2019年1月-2021年1月杭州市第一人民医院急诊收治的60例哮喘持续状态患儿为研究组,30例健康儿童为对照组。检测两组儿童血清全氟烷基化合物、25-羟维生素D[25(OH)D]、IgE、白细胞介素-33(IL-33)及超敏C-反应蛋白(hs-CRP)水平。采用Pearson相关性分析法分析血清全氟烷基化合物水平和血清维生素D、炎症细胞因子水平的相关性。结果与对照组儿童比较,研究组患儿血清全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、十一氟己烷磺酸(PFHxA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)及全氟十四烷酸(PFTA)水平均明显升高(均P<0.05)。对照组儿童血清25(OH)D水平为(31.49±6.34)ng/ml,研究组患儿血清25(OH)D水平为(25.71±3.55)ng/ml,差异有统计学意义(t=5.550,P<0.05)。对照组儿童血清IgE、IL-33及hs-CRP水平分别为(53.26±18.66)IU/ml、(17.26±3.28)ng/L及(4.68±0.82)IU/ml,研究组患儿血清IgE、IL-33及hs-CRP水平分别为(513.67±69.59)IU/ml、(25.17±4.37)ng/L及(46.31±7.14)IU/ml,差异均有统计学意义(t=35.507,8.479及31.744,均P<0.05)。研究组血清维生素D水平和血清PFOS、PFDoA、PFHxS及PFTA水平呈显著负相关(均P<0.05);血清IgE水平和血清PFOS、PFOA、PFDoA、PFHxS及PFTA水平呈显著正相关(均P<0.05);血清IL-33水平和血清PFOS、PFHpA及PFTA水平呈显著正相关(均P<0.05);血清hs-CRP水平和PFOS、PFDoA、PFHpA、PFHxS及PFTA水平呈显著正相关(均P<0.05)。结论哮喘持续状态患儿血清全氟烷基化合物水平异常升高,与血清IgE、IL-33及hs-CRP水平呈正相关,与血清维生素D水平呈负相关。 展开更多
关键词 哮喘持续状态 儿童 全氟烷基化合物 维生素D 炎症细胞因子
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