3种水果果皮农药残留的初筛检测

目的:应用试纸条速检法了解果皮中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。方法:采用试纸条速检法初步检测3种水果果皮中农药的残留量。结果:番石榴、四季橘、新会茶枝柑青果的果皮农药残留筛检结果均为阴性;3年及以上的茶枝柑陈皮农药残留检测结果的阴性率≥88.89%,快速检测试纸条法和农药残留快速检测仪法对茶枝柑果皮农药残留筛检结果的一致性达到80%。结论:快速检测试纸条法可以用于果皮中农药残留的初筛检测,并能为水果生产中农药的使用管理和进一步服务好农业的生产实践提供基础参考数据。

广陈皮及其近缘品种挥发油成分的比较

目的比较分析广陈皮及其近缘品种鲜果皮挥发油成分并寻找其特征成分。方法收集包括广陈皮(茶枝柑)、陈皮(红橘)和金橘等11种品种鲜果皮,水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术分离鉴定挥发油的成分,对所有样品测定结果进行聚类分析。结果所测鲜果皮挥发油均以柠檬烯为主要成分,同时含萜品烯、异松油烯和芳樟醇萜烯烃类化合物。聚类分析结果与鲜果皮品种分类结果一致。结论与其他陈皮近缘品种果皮比较,广陈皮(茶枝柑)挥发油中含有特有成分2-甲氨基-苯甲酸甲酯,柠檬烯的相对含有量最低,而萜品烯相对含有量最高,可作为广东新会陈皮的鉴定依据。

基于色度分析原理的广陈皮贮藏年限判别

探讨广陈皮颜色特征与贮藏年限之间的相关性及不同贮藏年限广陈皮质量评价。通过分光测色仪测定不同贮藏年限广陈皮颜色值L~*、a~*、b~*,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、桔红素含量。运用SPSS20.0软件对颜色值与贮藏年限、有效成分含量进行相关性分析。贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,相关系数分别为-0.935、-0.917,即随着贮藏年限的增加,粉末颜色明度变暗并向蓝色方向移动;贮藏年限与颜色值L~*、b~*通过模型转化后存在直线回归关系,回归方程分别为Ln(颜色值L~*)=4.240-0.089·Ln(贮藏年限)和Ln(颜色值b~*)=3.220-0.156·Ln(贮藏年限);随着贮藏年限增加,总黄酮及4种黄酮类成分呈曲线波动型变化,其变化趋势基本一致。广陈皮贮藏年限与颜色值L~*、b~*存在显著相关性,为快速判别陈皮贮藏年限提供参考;受到药材质量难以统一的影响,以黄酮类成分变化探讨陈皮"陈久者良"欠佳。

不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定

目的:以5个不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定结果为依据,综合考察不同采收时期(10～12月)广陈皮黄酮类成分的动态变化规律。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(80∶20)-2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm和330nm,柱温为25℃。结果:不同产地广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量随果实成熟度的提高均呈一定的下降趋势,其中川陈皮素和橘皮素含量的下降趋势尤为明显。结论:该测定方法简便快捷,其结果可为广陈皮的质量控制提供一定的依据。

茶枝柑皮提取物中川陈皮素和橘皮素的大鼠肠吸收特性

目的:研究茶枝柑皮提取物中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素和橘皮素在大鼠的肠吸收特性。方法:采用大鼠单向肠灌流模型,利用高效液相色谱法分别测定灌流前后经处理的灌流液中川陈皮素和橘皮素的含量变化,计算其肠吸收速率常数Ka和表观吸收系数Kapp,分析茶枝柑皮提取物在大鼠肠吸收的特征。结果:川陈皮素和橘皮素在各肠段吸收有显著差异,同种成分不同肠段间吸收无显著差异,质量浓度和pH值对吸收情况无显著影响。结论:茶枝柑皮提取物中川陈皮素和橘皮素在大鼠各肠段吸收良好,在空肠段吸收最好,其吸收呈简单的被动扩散。

广东产不同来源陈皮HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立陈皮的HPLC指纹图谱研究方法,比较广东产不同来源陈皮质量差异性。方法采用Zorbax Esclipe XDBC18色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为283nm;柱温为25℃;流速为1.0mL·min-1。结果共标出7个共有峰,广东产不同来源陈皮质量存在一定指纹特征的差异性,但25批样品的相似度均较高。结论方法准确、可靠、重复性好,可作为陈皮质量控制指标之一。

茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的含量测定

目的建立茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的高效液相色谱含量测定方法。方法采用PhenomenexLuna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长为283 nm和330 nm,以乙腈-0.2%(体积分数)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃。结果橙皮苷、川陈皮素和橘皮素分别在8.240～164.8μg/mL(r=0.999 7)、8.030～160.6μg/mL(r=0.999 8)和8.210～164.2μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系。回收率分别为97.3%、99.1%和97.6%,RSD分别为2.6%、0.9%和1.3%。结论本方法简便快捷、重复性好、准确度高,为茶枝柑皮提取物质量标准的建立提供了有力依据。

不同包装贮藏方式对广陈皮质量的影响

目的：考察广陈皮饮片贮藏期内活性成分的含量变化，为广陈皮饮片包装贮藏条件提供科学依据。方法：采用RP-HPLC法测定橙皮苷、川陈皮素、桔皮素和辛弗林4个主要活性成分的含量，考察2年内不同包装贮藏广陈皮饮片中上述活性成分的含量变化。结果：橙皮苷在贮藏期内含量基本稳定；川陈皮素和桔皮素在贮藏第18个月时含量均增加，且在第24个月保持不变；辛弗林在0～18个月内含量变化不大，但在第24个月含量降低。贮藏后期纸袋包装陈皮饮片中4个活性成分的含量均略低于其他4种包装方式，可能与其易吸潮有关。结论：广陈皮饮片以非真空塑料袋包装贮藏为宜。

茶枝柑皮多糖对PC12细胞氧化损伤的保护作用

目的:研究茶枝柑皮多糖对H2O2诱导的PC12细胞氧化损伤的保护作用。方法:MTT法检测细胞存活率,建立H2O2诱导PC12细胞氧化损伤模型。比色法测定细胞内丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)以及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性。结果:100μmol/L H2O2诱导PC12细胞4h,细胞呈现明显损伤形态,细胞内MDA含量升高,SOD和GSH-Px活性降低。茶枝柑皮多糖可明显改善PC12细胞损伤,显著降低细胞MDA含量,极显著提高SOD和GSH-Px活性。结论:茶枝柑皮多糖对H2O2诱导PC12细胞损伤具有明显的保护作用,其作用机制可能与提高PC12细胞的抗氧化酶活性有关。

茶枝柑皮提取物血清药物化学的初步研究

[目的]对茶枝柑皮提取物进行血清药物化学研究。[方法]采用HPLC方法测定分析茶枝柑皮提取物给药后的含药血清,鉴定茶枝柑皮提取物灌胃后大鼠血中移行成分。[结果]在茶枝柑皮提取物含药血清中发现了17个入血成分,其中5个为原型成分,其余几个可能为代谢产物。[结论]入血原型成分主要为多甲氧基黄酮川陈皮素和桔皮素等成分,深入研究其血清药物化学的表征,将有助于探索茶枝柑皮提取物的功效物质基础,探明其中的功能因子。

茶枝柑皮中多糖组成成分的分析

[目的]研究测定茶枝柑皮中多糖的组成成分。[方法]以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定茶枝柑皮多糖中单糖衍生物。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为浓度0.05mol/L混合磷酸盐溶液-乙腈(80∶20,V/V,pH=7.1);检测波长为245 nm。[结果]茶枝柑皮多糖由甘露糖、核糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,其摩尔比为0.08∶0.002∶0.05∶4.80∶1∶1.52∶0.11∶3.82。[结论]该方法具有操作简单、快速、重复性好、回收率高等特点,可用于柑橘果胶多糖中单糖组成及含量的测定。

新会茶枝柑果皮的挥发油指纹图谱建立和对比研究

目的建立柑皮和陈皮挥发油的GC-MS指纹图谱,从整体角度对比分析挥发油的化学组成和相对含量的变化。方法采用GC-MS法,结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版,分别建立12批次柑皮和12批次陈皮的挥发油指纹图谱,并进行数据分析。结果柑皮鉴定出24个共有峰,陈皮鉴定出25个共有峰,两者的差别在于柑皮含有香茅醛而陈皮没有,陈皮含有对-薄荷三烯、顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇而柑皮没有,陈皮中顺式-香芹醇、反式-香芹醇和香芹酮的相对含量远高于柑皮;广陈皮挥发油中的主要成分有柠檬烯、萜品烯、2-甲氨基-苯甲酸甲酯和正十六酸,柠檬烯含量最大。结论香茅醛、对-薄荷三烯和顺式-对-薄荷-2,8-二烯醇可作为鉴别三年广陈皮的标准参考。

多抗氧化指标响应面法优化茶枝柑皮提取工艺

以清除羟自由基能力、清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH自由基)和还原铁离子能力(FRAP值)作为提取工艺的评价指标。单因素实验考察提取时间、提取温度、乙醇浓度和液料比对茶枝柑皮提取物体外抗氧化能力的影响。在单因素实验的基础上,采用软件Design-Expert7.0以Box-Behnken法设计4因素3水平6中心点响应面实验研究响应值以及最佳变量的组合。得出茶枝柑皮抗氧化物的最佳提取工艺为:液料比17:1,42%(V/V)乙醇于62℃下水浴回流3.1h。三次重复实验所得提取物产率为(37.32±1.21)g/100g,羟自由基清除率为67.83%±7.87%,DPPH自由基清除率为54.00%±3.42%,总抗氧化能力值(FRAP值)为(44.62±2.67)μmol/L。测定提取物的总黄酮含量为18.84mg/100g,总多糖含量为4.024mg/100g。所得茶枝柑皮抗氧化物的提取条件可靠。

茶枝柑橘核油脂的脂肪酸分析

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)分析茶枝柑橘核油脂中脂肪酸的组成;比较不同采收日期的茶枝柑橘核油脂的酸价和过氧化值。方法采用质谱检测器,VF-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)柱为分离柱,在160～230℃程序升温,不分流进样,进行GC-MS分析;采用酸碱滴定法测定酸价,氧化还原滴定法测定过氧化值。结果从茶枝柑橘核油脂中共分离鉴定出6种脂肪酸,其中主要成分为亚油酸和油酸。酸价在1.3～3.8 mg/g范围内,过氧化值在0.16～0.23 g/100 g范围内。结论茶枝柑橘核油脂中不饱和脂肪酸含量较高,总不饱和脂肪酸含量达65%以上。

薄层色谱—紫外分光光度法测定闽产柑桔皮中橙皮苷含量

应用薄层色谱—紫外分光光度法对闽产柑桔皮中橙皮苷含量进行分析。该方法准确,平均回收率为99.2%,RSD为1.71%。实验结果表明,其中福桔橙皮苷含量最高。这为福建省丰富的柑桔皮类资源的综合开发利用提供了科学依据。

HPLC法测定陈皮水提物中三种活性成分含量

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮水提物中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量。方法：采用HPLC法,以橙皮苷、川陈皮素和橘皮素为化学对照品,固定相：Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈和0.5%的醋酸水溶液,流速：1.0mL/min,检测波长：283nm和330nm,柱温：25℃。结果：橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的保留时间在20.46~35.55min之间,平均回收率为97.5%~98.6%,RSD为2.1%~3.3%,精密度为0.97%~1.0%;同时测定了收集自不同产地和年份的10种陈皮的活性成分含量。结论：HPLC法适合陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量的测定,该方法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。

广陈皮炮制工艺研究

目的:优化广陈皮烘烤炮制的最佳工艺。方法:采用正交设计实验法,以广陈皮水提物中有效成分橙皮苷、多甲氧基黄酮(川陈皮素和橘皮素)含量为指标,考察了陈皮形状、烘烤温度和恒温时间对广陈皮有效成分的影响。结果:以水提物中有效成分为指标时的最优工艺是广陈皮丝状,在80℃烘烤温度下,恒温2 h。结论:本研究建立的炮制工艺在有效成分含量没有减少的前提下,该炮制工艺与传统的炮制工艺相比,具有操作简便,省时和成本较低的优点,适宜应用于工业化生产中,为广陈皮产品的开发利用提供科学依据。

指纹图谱结合化学计量学评价及鉴别广陈皮与陈皮

目的建立广陈皮指纹图谱,构建广陈皮药材的质量控制模式,探讨利用指纹图谱结合化学计量学手段进行陈皮品种鉴别的可行性。方法采用HPLC建立广陈皮指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对不同批次的广陈皮与陈皮指纹图谱进行相似度计算,对其特征峰面积进行聚类分析及主成分分析。结果建立了具有17个共有峰的HPLC指纹图谱,获得了可以判别其质量的重要数字化信息。以32批广陈皮指纹图谱的共有模式作为广陈皮标准指纹图谱,32批广陈皮及10批陈皮的相似度值分别为0.906~0.999,0.326~0.396。通过聚类分析和主成分分析方法,能明显地将广陈皮与陈皮区分开来。结论本研究通过指纹图谱将广陈皮的特点体现出来,并与陈皮进行很好地区分,体现出品种之间的量化差异,可作为广陈皮质量评价及鉴别广陈皮与陈皮主要依据。

不同储存年限广陈皮的多甲氧基黄酮提取研究

采用水、95%乙醇、水蒸汽蒸馏和超临界CO2流体分别提取广陈皮中的多甲氧基黄酮(PMFs),用紫外分光光度法(UV)测定所得提取物中PMFs的含量,并考察了广陈皮的储存年份对提取的影响。结果表明,在四种提取物中,超临界CO2流体萃取产物(SFE提取物)的PMFs含量(以提取物计算)最高,其次为醇提物,水蒸汽蒸馏产物(SD提取物)和水提物中PMFs的含量较低。值得注意的是,由于95%乙醇对广陈皮的提取率较高,醇提物中PMFs的提取率(以药材计算)最高。因此,95%乙醇和超临界CO2流体均能较好地将广陈皮中PMFs提取出来。但是,随着广陈皮的储存年份延长,其95%乙醇提取物和SFE提取物中PMFs的含量均呈下降趋势。

广陈皮与普通陈皮的HPLC指纹图谱对比分析

【目的】建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为鉴别广陈皮与普通陈皮提供参考依据。【方法】以茶枝柑(广东新会)的干燥成熟果皮(广陈皮),及大红袍(四川眉山)、温州蜜柑(浙江义乌)、蕉柑(广东汕头)、年桔(广东广州)、贡柑(广东广州)的干燥成熟果皮(陈皮)为考察对象。采用C18(5μm,4.6 mm×250 mm)岛津色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1%甲酸水,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长283 nm,记录广陈皮的HPLC图谱并生成共有模式图,进行相似度对比,并与其他5个品种的陈皮进行比较。【结果】广陈皮各批样品HPLC图谱与共有模式相似度均在0.985以上,其他5个品种的陈皮相似度介于0.720~0.873之间。表明广陈皮与其他5个品种的普通陈皮HPLC指纹图谱存在一定的差异。【结论】本研究所建立的广陈皮HPLC指纹图谱可用于区分广陈皮与四川大红袍、温州蜜、柑年桔、贡柑、蕉柑等的普通陈皮。