1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成及表征

以α -甲基苯乙烯为原料 ,活性白土为催化剂 ,聚合成 1,1,3 -三甲基 -3 -苯基茚满并进行了表征 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明 :在温度为 15 0℃、催化剂用量为原料质量的 7 5 %、反应时间为 5h的条件下 ,产品收率为 89 0 6%。产品用适宜溶剂重结晶后 ,纯度可达 99 9%。

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。

气相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

确立了 1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的气相色谱分析法。将试样用甲醇溶解 ,经 5 %SE 30 /ChromosorbW不锈钢色谱柱 (2m× 3mm)分离 ,在柱温为 2 10℃ ,载气 (H2 )流量为 2 0mL/min时 ,在 10min内可完成样品分离 ,平均回收率为 10 1.2 % ,相对标准偏差为 0 .15 %。为 1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制提供了一个简便 ,准确 ,快速的工业分析方法。

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。

1，1，3-三甲基-3-苯基茚满的催化合成

本文研究了在酸性离子液体的催化作用下α-甲基苯乙烯二聚合成1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。实验结果表明,在无溶剂的条件下室温离子液体(CH_3CH_2)_3NHCl-AlCl_3对该反应具有很高的催化活性和目标产物的选择性,反应进行到5min即可达到100%的α-甲基苯乙烯转化率和97%的环状二聚物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的选择性。

东北铁线莲地上部位化学成分研究(Ⅱ)

目的研究铁线莲属植物东北铁线莲Clematis manshurica地上部位的化学成分。方法采用硅胶和ODS柱色谱以及制备HPLC等技术方法进行化学成分分离,运用理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东北铁线莲地上部位乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为β-香树脂醇乙酸酯(1)、(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(2)、5-羟甲基糠醛(3)、丁香醛(4)、异黑麦草内酯(5)、黑麦草内酯(6)、(−)-丁香树脂醇(7)、威灵仙酚(8)、蚱蜢酮(9)、丁香酸(10)、阿魏酸(11)、(5R)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(12)、3,4-二羟基苯乙酮(13)、3,4-二羟基苯甲醛(14)、1,3-反式-四氧-1-甲基-3-苯茚满(15)、反式-二氢-4-羟基-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(16)、(5S)-5-羟甲基-2(5H)-呋喃酮(17)和地耳草素A(18)。结论化合物4~6、9、13~15和18为首次从该属植物中分离得到,化合物1~2和7~8为首次从该植物中分离得到。