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HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡 被引量:4
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作者 鄢爱平 郭岚 +2 位作者 雷晓康 柳英霞 万益群 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2014年第2期132-136,共5页
建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V... 建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5~40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%~109%之间;相对标准偏差<8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱 苯基锡 水样
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苯基锡系列化合物与牛血清白蛋白相互作用的光谱研究 被引量:2
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作者 张朝红 邓丽娜 +2 位作者 韩文明 沈曼莉 王君 《渤海大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期97-104,共8页
采用光谱法研究了苯基锡化合物(一苯基锡(MPT),二苯基锡(DPT)和三苯基锡(TPT))与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果显示,三种苯基锡化合物与BSA均有不同程度的相互作用,紫外-可见(UV-vis)光谱表现为增色效应,荧光光谱表现为猝灭效应,... 采用光谱法研究了苯基锡化合物(一苯基锡(MPT),二苯基锡(DPT)和三苯基锡(TPT))与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果显示,三种苯基锡化合物与BSA均有不同程度的相互作用,紫外-可见(UV-vis)光谱表现为增色效应,荧光光谱表现为猝灭效应,圆二色(CD)光谱表现为特征峰的振幅减小和峰位位移。Stern-Volmer方程计算表明三种苯基锡化合物对BSA的荧光猝灭方式均为静态猝灭,并得出在25℃和37℃时的结合位点数(n)和平衡常数(K)。比较发现,随着温度升高,n和K均有所下降。根据能量转移理论,计算了三种苯基锡化合物与BSA相互作用的结合距离(r)和能量转移效率(E)。结果表明,三种r均小于7nm,且r的大小顺序为MPT-BSA,DPT-BSA和TPT-BSA。通过热力学研究判断出三种苯基锡化合物与BSA相互作用的方式和类型,MPT与BSA的作用方式为范德华力和配位作用,TPT与BSA的作用方式主要是范德华力,而DPT与BSA的作用方式主要为疏水作用。同步荧光光谱研究表明,三种苯基锡化合物对BSA分子构象及色氨酸和酪氨酸残基的微区均有不同程度的影响,但对色氨酸微区的影响较大。 展开更多
关键词 苯基锡化合物 牛血清白蛋白(BSA) 相互作用 光谱法
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三苯基氢化锡与1-乙炔基茚满醇的加成物及其溴代物的合成和表征 被引量:2
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作者 梅泽民 母瀛 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期63-66,共4页
 通过三苯基氢化锡与1-乙炔基茚满醇的加成反应,得到加成物(Z)-1-[2-(三苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅰ).将加成物Ⅰ与相等物质的量的溴反应后,得到一溴代物(Z)-1-[2-(一溴二苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅱ).通过元素分析、1HNMR和IR等...  通过三苯基氢化锡与1-乙炔基茚满醇的加成反应,得到加成物(Z)-1-[2-(三苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅰ).将加成物Ⅰ与相等物质的量的溴反应后,得到一溴代物(Z)-1-[2-(一溴二苯基锡基)乙烯基]-1-茚满醇(Ⅱ).通过元素分析、1HNMR和IR等手段对两个新型有机锡化合物进行了结构表征.用X射线单晶衍射测定了一溴代物Ⅱ的晶体结构.一溴代物Ⅱ具有分子内O→Sn[0.2370(2)nm]配位键,构成以Sn为中心的扭曲三角双锥构型.一溴代物Ⅱ属于单斜晶系:空间群为P2(1)/n;晶胞参数a=1.1891(2)nm,b=1.3586(3)nm,c=1.6403(3)nm,β=104.20(3)°,V=2.5689(9)nm-3,Z=4,Dc=1.505mg/m3,μ(MoKα)=2.567mm-1,F(000)=1168,最终可靠因子R1=0.0331,wR2=0.0719. 展开更多
关键词 有机锡 三苯基氢化锡 合成 晶体结构
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二苯基锡不饱和烃基膦酸酯的合成及其结构表征
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作者 尹汉东 马春林 牛梅菊 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第5期447-450,共4页
以二苯基二氯化锡和炔 (烯 )基膦酸盐为原料 ,在乙醇中反应 ,合成了 8种新的二苯基锡不饱和烃基膦酸酯 Ph2 Sn O2 P(O) R(R=C CC3H7- n,C CC4H9- n,C CC5H1 1 - n,C CC6H1 3- n,C CCH2 OCH3,C CCH2 OC2 H5,C CPh,CH CCl Ph) ,利用元素... 以二苯基二氯化锡和炔 (烯 )基膦酸盐为原料 ,在乙醇中反应 ,合成了 8种新的二苯基锡不饱和烃基膦酸酯 Ph2 Sn O2 P(O) R(R=C CC3H7- n,C CC4H9- n,C CC5H1 1 - n,C CC6H1 3- n,C CCH2 OCH3,C CCH2 OC2 H5,C CPh,CH CCl Ph) ,利用元素分析、IR,1 H NMR和 TG- DAT对其组成和结构进行了表征。 展开更多
关键词 二苯基锡 不饱和烃基膦酸酯 合成 结构表征
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微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中苯基锡化合物 被引量:2
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作者 马冰峰 郭岚 +2 位作者 雷晓康 柳英霞 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期858-862,共5页
建立了海产品中苯基锡化合物二苯基锡、三苯基锡、四苯基锡的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(MAE-HPLC-ICP-MS)分析方法。样品用丙酮-正己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微波辅助提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC-ICP-MS测定... 建立了海产品中苯基锡化合物二苯基锡、三苯基锡、四苯基锡的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(MAE-HPLC-ICP-MS)分析方法。样品用丙酮-正己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微波辅助提取,C18固相萃取小柱净化,HPLC-ICP-MS测定。在0.50-40μg/L范围内,色谱峰面积与三种苯基锡化合物浓度呈良好的线性关系(相关系数〉0.999),检测限分别为0.16、0.11和0.18μg/L,平均加标回收率在91.2%-104%之间,相对标准偏差(RSD)〈5%。方法可应用于虾米、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中以上三种苯基锡的同时测定。 展开更多
关键词 微波辅助提取 高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱 苯基锡 海产品
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基于被动采样技术的水体中有机锡污染筛查取证研究 被引量:3
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作者 蔡琪 陈春曌 +1 位作者 黄清辉 陈玲 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期113-121,共9页
将三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)用作被动采样器,开展水体中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)等7种有机锡氯化物的富集实验,膜样品经甲醇/醋酸溶... 将三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)用作被动采样器,开展水体中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)等7种有机锡氯化物的富集实验,膜样品经甲醇/醋酸溶液提取、乙基化衍生和正己烷萃取等前处理后,用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量检测,得到水体中痕量有机锡污染的相关指纹信息。结果表明,7种目标化合物均可在TECAM膜上富集,48h后均可达到平衡状态;有机锡富集能力差异较大,其TECAM膜/水分配系数(logKTECAM)与其辛醇-水分配系数(logKow)呈现显著正相关性(r=0.97,n=7)。甲基锡富集能力较低,但可定性筛查;而苯基锡和丁基锡等5种目标化合物在TECAM膜上的被动采样速率在0.06~0.16L·g^-1·d^-1范围变化,经反演所得其在水体中的时间加权平均浓度与传统的主动采样法所得浓度没有显著差异(P>0.05)。因此,基于TECAM被动采样技术可以实现水体中极性范围较广的痕量有机锡污染筛查取证。 展开更多
关键词 甲基锡 丁基锡 苯基锡 被动采样 半渗透膜
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浙江沿海贝类体内有机锡化合物分布特征与风险评价 被引量:1
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作者 方杰 母清林 +1 位作者 张庆红 王晓华 《海洋学研究》 CSCD 北大核心 2020年第4期65-71,共7页
为了探讨浙江沿海贝类体内有机锡的存在形态及分布特征,采用戊基化格氏衍生GC-FPD方法测定了沿海六县(市)采集的双壳贝类体内3种丁基锡和3种苯基锡化合物含量,并采用风险系数法进行了健康风险评价。研究表明,苯基锡是贝类体内有机锡的... 为了探讨浙江沿海贝类体内有机锡的存在形态及分布特征,采用戊基化格氏衍生GC-FPD方法测定了沿海六县(市)采集的双壳贝类体内3种丁基锡和3种苯基锡化合物含量,并采用风险系数法进行了健康风险评价。研究表明,苯基锡是贝类体内有机锡的主要污染物,含量范围为nd~203.6 ng·g^(-1)(干重),以二苯基锡为主。丁基锡总含量范围为nd~8.2 ng·g^(-1)(干重),以三丁基锡为主。贝类中贻贝对有机锡的富集能力较强。不同区域贝类体内的有机锡主要来源于海运船舶的防污涂料。健康风险评价结果表明,浙江沿海贝类对食用人群的健康是安全的。 展开更多
关键词 浙江沿海 贝类生物 丁基锡化合物 苯基锡化合物 健康风险评价
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厦门海域疣荔枝螺(Thais clavigera)体内有机锡化合物含量与分布特征 被引量:11
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作者 谢卫 王新红 +4 位作者 郑金树 施华宏 赵冬梅 吴水平 洪华生 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1072-1078,共7页
采用戊基化格式衍生法,GC-FPD分析了厦门港周边海域9个小岛屿分布的疣荔枝螺(Thais clavigera)体内3种丁基锡化合物(butyltins)和3种苯基锡化合物(phenyltins)的存在形态与分布特征.结果表明,丁基锡化合物总浓度(ΣBTs)为0.3~70.6ng.g... 采用戊基化格式衍生法,GC-FPD分析了厦门港周边海域9个小岛屿分布的疣荔枝螺(Thais clavigera)体内3种丁基锡化合物(butyltins)和3种苯基锡化合物(phenyltins)的存在形态与分布特征.结果表明,丁基锡化合物总浓度(ΣBTs)为0.3~70.6ng.g-1,平均值为28.8ng.g-1,以一丁基锡化合物(MBT)为主.苯基锡化合物总浓度(ΣPhTs)为nd~18.8ng.g-1,平均值为7.9ng.g-1,以三苯基锡化合物为主.厦门港周边海域以丁基锡化合物为主要污染物,占到总有机锡化合物(ΣOTs)的74.3%~96.8%.疣荔枝螺体内(ΣBTs)和(ΣPhTs)呈现从厦门港内到港外逐渐降低的趋势.疣荔枝螺体内TBT和TPhT的浓度显示良好的相关关系(R2=0.7109,p<0.01),说明TPhT和TBT来源趋同,即来源于船舶防污涂料,或水产养殖污染源.与我国东南沿海港口相比,厦门海域疣荔枝螺体内丁基锡化合物的污染处于一个较低水平但比2002年有所加重. 展开更多
关键词 疣荔枝螺 丁基锡化合物 苯基锡化合物 有机锡化合物 厦门海域
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苯基锡炔基膦酸酯的合成 被引量:2
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作者 尹汉东 马春林 王传华 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第7期44-45,64,共3页
关键词 合成 苯基锡炔基膦酸酯 生物活性
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南极菲尔德斯半岛近岸海洋生物体有机锡污染状况 被引量:5
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作者 何依芳 黄清辉 +1 位作者 陈玲 王峰 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期1256-1262,共7页
在南极地区已发现丁基锡污染,但有关苯基锡污染及有机锡在食物链中的传递等相关研究尚未见报道.为此,自2014年12月—2015年1月从南极菲尔德斯半岛周边采集了20种海洋生物共32个混合样品(即由多个同种生物个体混合而成),经甲醇/醋酸提取... 在南极地区已发现丁基锡污染,但有关苯基锡污染及有机锡在食物链中的传递等相关研究尚未见报道.为此,自2014年12月—2015年1月从南极菲尔德斯半岛周边采集了20种海洋生物共32个混合样品(即由多个同种生物个体混合而成),经甲醇/醋酸提取、四乙基硼化钠衍生和弗洛里硅土柱净化等过程处理后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)进行测定,并讨论了不同有机锡化合物在食物链中的传递特征.结果表明:海藻、无脊椎动物、鱼类、海豹、鸟类中有机锡含量分别为n.d.~19.5、8.6~11.0、10.8、4.2~12.9、21.6~27.0 ng·g^(-1)(以Sn计,若未注明均以干重计),生物样品中TBT、DBT、TPhT、DPhT均有检出,而MBT均未检出;大型海藻对TBT、DBT有一定富集能力,且TBT一定程度上表现出随营养级生物放大效应;TBT和TPhT在食物链顶端含量最高,同时发现高营养级的生物具有排出部分有机锡的能力. 展开更多
关键词 南极 丁基锡 苯基锡 海洋生物 生物积累
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Organotin compounds in surface sediments from selected fishing ports along the Chinese coast 被引量:7
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作者 ZHANG KeGang SHI JianBo +3 位作者 HE Bin XU WeiHai LI XiangDong JIANG GuiBin 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2013年第2期231-237,共7页
The concentrations and species of organotin compounds(OTCs) in 52 surface sediment samples from nine fishing ports along the Chinese coast were studied.Butyltins(BTs) and phenyltins(PhTs) were derivatized using sodium... The concentrations and species of organotin compounds(OTCs) in 52 surface sediment samples from nine fishing ports along the Chinese coast were studied.Butyltins(BTs) and phenyltins(PhTs) were derivatized using sodium tetraethylborate(NaBEt 4) and determined by head-space solid-phase microextraction(HS-SPME) gas chromatography coupled with a flame photometric detector(GC-FPD).The concentrations of OTCs ranged from <3.6 to 194 ng(Sn) g-1 dry weight(dw) for monobutyltin(MBT),<2.3 to 41.5 ng(Sn) g-1 dw for dibutyltin(DBT),<0.7 to 86.0 ng(Sn) g-1 dw for tributyltin(TBT) and <5.1 to 66.1 ng(Sn) g-1 dw for monophenyltin(MPhT),respectively.The concentrations of diphenyltin(DPhT) and triphenyltin(TPhT) were below the limit of detection(LOD).BTs were the main species in the sediments except for the samples collected from Shazikou fishing port in Qingdao.The concentrations of MBT were higher than DBT and TBT.The concentrations of OTCs in the sediments varied widely among different sampling locations.The concentrations of BTs were much higher in the samples collected from fishing ports close to the South China Sea than those in coast of the East China Sea and the Yellow Sea.MPhT was prevalent in most sampling stations except for those in coast of the East China Sea.The environmental and ecotoxicological risks of TBT in most sediment samples were low. 展开更多
关键词 表层沉积物 有机锡化合物 中国沿海 渔港 火焰光度检测器 顶空固相微萃取 浓度范围 非处方药
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