磷酸法低灰分活性炭的制备研究

磷酸活化法是目前工业上生产生物质基活性炭的主要方法,但较高的灰分含量限制其在医药、食品等高端领域应用。基于此,以湿法磷酸为活化剂、废木屑为碳源,研究活化条件(温度、时间等)和洗涤条件(介质、酸浓度、温度等)对活性炭灰分及性能的影响,运用TG、FT-IR、XRD、SEM和TEM等表征方法分析活性炭的表面性质和微观结构。结果表明,难溶性磷酸盐是活性炭灰分产生的主要因素,通过控制活性炭制备和洗涤工艺可调控难溶性磷酸盐含量,从而调控活性炭灰分、碘值和亚甲蓝值。获得最佳工艺条件:活化温度为500℃、活化剂H_(3)PO_(4)质量分数为70%、酸屑质量比为2∶1、活化时间为60min及N_(2)气氛保护;洗涤液用量为100mL、洗涤介质为H_(3)PO_(4)、H_(3)PO_(4)质量分数为20%、洗涤温度为80℃及洗涤时间为60 min。最佳工艺条件下制备的活性炭灰分为1.07%、碘值为1241.4 mg/g、亚甲蓝值为285 mg/g、比表面积为2290 m^(2)/g,表明该技术制备的活性炭具有应用于食品、医药等高端行业领域的潜质。

磷酸三丁酯脱色活性炭热解再生研究

以磷酸三丁酯(TBP)脱色后的粉末废活性炭(WAC)为材料,利用高温热解的方法,以亚甲基蓝吸附量和碘值为评价指标,研究了再生温度、再生时间、再生次数对废活性炭再生效果的影响。实验结果表明,WAC的再生最优条件为500℃下再生90 min,再生4次仍能恢复其82%的亚甲基蓝吸附性能及67%的碘吸附性能。通过同步热分析仪(TG-DSC)测定活性炭的失重、吸热和放热情况;借助比表面积及孔径分析仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对再生前后的活性炭进行表征,从而验证其再生效果。对废活性炭的热解机理进行了综合分析,为湿法磷酸净化工艺流程中磷酸三丁酯脱色活性炭的热解再生提供了理论指导。

湿法磷酸脱氟工艺的研究现状与发展方向

阐述了氟对湿法磷酸生产工艺的影响,综述了针对湿法磷酸的主要脱氟工艺的原理、应用现状及优缺点。指出了目前湿法磷酸脱氟工艺存在的问题,并分析了未来的研究发展方向,以期为我国湿法磷酸中氟资源的综合利用提供参考。

基于机理与数据混合驱动的湿法磷酸生产过程代理建模与优化

基于Aspen Plus平台,结合Fortran编制的磷矿酸解反应和结晶动力学模型子程序完成了整个半水-二水湿法磷酸工艺流程的严格机理建模,并用工业数据进行了模型的校正;然后采用拟Monte Carlo随机模拟产生高质量样本数据集,并用机器学习算法建立了磷酸生产过程代理模型。结果表明,通过本方法获得的代理模型可实现磷酸生产过程关键参数的准确预测,如案例中随机森林代理模型的预测性能最好,大部分误差控制在2.5%以内,最大不超过10%。基于此代理模型,对生产过程的操作参数进行了优化计算,结果表明在成品磷酸P_(2)O_(5)浓度下限为37%,SO_(4)^(2-)浓度上限为5%的约束条件下,可获得最大磷收率98%,优化效果明显,且满足技术生产指标,可为生产的实时优化操作与设计改造提供方案和数据支持。

湿法磷酸连续结晶工艺磷酸脲的应用效果研究

为了掌握湿法磷酸连续结晶工艺生产的磷酸脲产品在盐碱土壤的应用效果,以垦农28大豆品种为材料,设置CK(不施磷肥)、TMAP(磷酸一铵)、UP(磷酸脲)和T8U2(磷酸一铵与磷酸脲质量比8∶2配施)四个处理,每个处理设置三个重复,通过大田试验,研究不同磷肥对大豆生长、光合及产量的影响。施用磷酸脲显著提高了大豆各生育期的鲜重、干重和株高,提高了花期光合能力,磷酸脲与工业一铵质量比8∶2配施T8U2处理增产效果最优。

工业固废磷石膏综合治理现状及对策

概述了磷石膏的组成、性质,以及在不同湿法磷酸生产工艺下形成的结晶形态。提出了控制磷石膏产量、进行杂质无害化处理,以及磷石膏及其杂质的综合利用等策略。强调了在磷酸生产工艺中优化参数以减少磷石膏产生的重要性,以及通过多种除杂技术提高磷石膏的纯度和利用价值。需要进一步的研究和规划,以实现磷石膏的减量化、无害化和资源化,促进磷化工产业的可持续发展。

活性炭纤维布在精制磷酸脱色的应用

在湿法磷酸生产的42%~48%的磷酸提纯精制磷酸时,还需要对萃取出的75%磷酸进行脱色处理。一般采用活性炭颗粒、树脂、双氧水对磷酸进行脱色,活性纤维布在磷酸脱色中应用较少。活性炭纤维布是一种由含碳材料制成的、外观呈黑色、内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料。随着活性炭纤维布制造业发展,活性纤维布在磷酸脱色中应用具有很好的前景。

氟硅酸中硅胶过滤中试研究

湿法磷酸副产的氟硅酸中夹带大量硅胶及少量氟硅酸盐沉淀,用其生产氟硅酸钠时,不仅存在堵塞系统的风险,还会造成污水排放量增加。中试采用板框压滤机对氟硅酸沉降后的硅胶稠浆进行过滤,得到的滤液清澈透明,硅胶滤渣成型较好,含水率在35%~50%,利于带式输送机运输或袋装堆存,氟硅酸中硅胶过滤效果良好,达到了预期效果。

萃取法净化湿法磷酸工艺中杂质系数的研究

采用自制的萃取剂对湿法磷酸预处理酸进行萃取,洗涤萃取酸后对其进行反萃取,分别测定了预处理酸、不同次数萃取和反萃取后所得的萃余酸、洗涤酸及反萃酸的杂质系数,并分析了杂质系数的变化规律。结果表明:杂质系数由小到大依次为反萃酸、洗涤酸、萃余酸;经脱硫处理的预处理酸的杂质系数大于不脱硫处理的;萃余酸的杂质系数越大,说明萃取剂对金属杂质元素的选择性越强,萃取剂的表现越好。

热法磷酸生产过程多尺度模拟

从燃烧热力学、反应-传质机制及全流程综合角度,分析了工艺和结构参数对燃磷塔燃烧特性的影响,探究了黄磷燃烧的“三传一反”机理。结果表明,空气过剩系数取低了会导致燃磷塔中心温度偏高,取高了会导致能源浪费,故取中间值1.5;喷枪角度的增大可以提高预热回收率,但会影响塔体温度分布,故喷枪角度为41°时较佳,喷枪个数为3时,塔内最高温度会下降,燃烧区域增大,优于双喷枪的塔型,但成本上升。该研究优化了燃磷炉热能回收效率,可为工厂内部热法磷酸优化方案提供可靠借鉴。

激光照明用YAG∶Ce-CaF_(2)荧光陶瓷的冷烧结制备

荧光陶瓷是激光照明的关键材料。为探究低温制备荧光陶瓷的可行性,采用冷烧结工艺在425℃成功制备了致密度高、晶粒尺寸均匀、相界分明的YAG∶Ce-CaF_(2)复合荧光陶瓷。结果表明:发光相与基体之间没有可检测到的界面反应;制备的荧光陶瓷具有较高的量子效率(74.3%)、较好的热导率(室温可达9.4 W·m^(-1)·K^(-1))、优异的热稳定性(在400 K时发光强度仅损失4.3%);在蓝光激光(451 nm)激发下,复合荧光陶瓷表现出良好的黄光发射,并展现出光通量为910.7 lm和流明效率为91.07 lm·W^(-1)的高亮度白色激光照明,其荧光寿命无衰减(66 ns),相关色温为4483~8247 K,显色指数为73.4~83.6。冷烧结工艺是低温条件下制备性能优良荧光陶瓷的新方法。

提高湿法磷酸浓缩装置运行周期的改进方法

本研究旨在提高湿法磷酸浓缩装置的运行周期,以满足日益增长的磷酸需求,并减少生产过程中的资源浪费。通过对现有湿法磷酸浓缩装置的性能进行深入分析,提出了一种综合的改进方法,包括材料优化、工艺参数调整和自动控制系统的优化。经过实验验证和数值模拟,成功地延长了装置的运行周期,减少了维护次数,提高了生产效率。本研究为湿法磷酸浓缩装置的可持续运营提供了有力支持,对于磷酸工业的发展具有重要意义。

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明:螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^(-1)、降温速率0.1℃·min^(-1)。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^(-1),达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。

湿法磷酸渣酸作为低品位磷矿粉造球黏结剂的试验研究

对湿法磷酸渣酸作为磷矿粉的造球黏结剂进行了研究。考察了配碳量对球团抗压强度、抗摔强度的影响。结果显示:随球团配碳量增加,球团抗压强度和抗摔强度逐渐减低;当球团中不配加焦炭时,机械强度最高,平均球团强度为293.17 N,1.5 m落下破碎率为6.7%。随还原温度和配碳量升高,磷还原率逐渐升高,当m(磷矿)∶m(焦炭)=100∶25、还原温度为1450℃时,磷还原率达96.5%。

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题,研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺,并完成了1000 t/a(以五氧化二磷计)萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响,确定了较优工艺条件:反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比(萃取剂与磷酸的体积比)为3。中试实验结果表明,净化后的湿法磷酸MER(湿法磷酸中的杂质系数)值可从0.114降到0.06以下,三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸(以五氧化二磷计)所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明,这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。

湿法磷酸半水工艺考察与石膏结晶过程研究

湿法磷酸半水工艺可生产高浓度磷酸[w(P_(2)O_(5))>40%(质量)],但在半水反应阶段磷矿易发生钝化,半水石膏结晶粒径小,造成工艺后端过滤困难,磷回收率降低。以湖北典型中低品位磷矿为原料,系统考察了半水工艺中SO^(2)_(4−)浓度、磷酸浓度、反应温度等条件对半水石膏结晶物相、形貌及粒径的影响规律,分析了优化条件下石膏杂质赋存与含量变化。结果表明,半水反应中液相硫酸、磷酸浓度会引起半水石膏物相、形貌、粒径变化,磷硫浓度提高会导致石膏晶体形貌由柱状变化为棒状、片状,粒径从70μm减小到10μm。优化工艺条件下,半水石膏较原工艺石膏P_(2)O_(5)含量降低至1.39%(质量),磷的主要存在形式为难溶性磷酸盐,同时F含量降低至0.44%(质量),其以CaF2、AlF3等难溶物形式存在于石膏,其他杂质含量均有所降低。本研究可为半水工艺生产过程参数优化及半水石膏品质提升提供参考。

湿法磷酸装置蒸汽冷凝水的梯级回收利用

硫磺制酸法湿法磷酸装置中,为平衡脱盐水站的水热平衡,减少蒸汽冷凝水外排量,提高蒸汽利用率,开展了蒸汽冷凝水的梯级回收利用技术改造。根据冷凝水的质量,确定不同质量冷凝水的去处,分析合格后的冷凝水可直接送往除氧器,无需再经脱盐水站处理,从而降低脱盐水站内部消耗。并且可以直接利用温度在100℃左右的冷凝水余热,实现了水蒸汽资源的梯级高效回收利用,节约了能源。

精制磷酸副产萃余酸的应用现状及建议

介绍了精制磷酸副产萃余酸的应用现状,并针对某公司100 kt/a湿法磷酸精制装置萃余酸的应用现状提出了合理化建议。

膜法对模拟含氟水蒸气的脱湿研究

为解决目前磷肥厂以氟硅酸(15%)生产无水氟化氢(AHF)存在消耗大量的浓硫酸等问题,本研究通过加热分解一定浓度的氟硅酸溶液获得一定浓度的模拟含氟水蒸气,并采用聚砜中空纤维膜组件对此进行脱湿研究,可将高浓度含氟气送入AHF生产装置中。研究发现当膜压差为0.022 MPa、原料气氟含量为4.47%、分离时间为0.47 h时分离效果较好:水蒸气、HF、SiF_(4)渗透率分别为92.31%、24%、13.62%;分离系数α_(H_(2)O/HF)、α_(H_(2)O/SiF_(4))、α_(HF/SiF_(4))分别为3.85、6.78、1.76。结果表明聚砜中空纤维膜在一定程度上可对含氟水蒸气脱湿浓缩,水蒸气渗透率>HF渗透率>SiF4渗透率,且该聚砜膜对SiF4具有相对稳定的分离性能,对非极性气体(SiF4)的分离效果较好。

不同湿法磷酸工艺副产的磷石膏特性研究

湿法磷酸生产工艺不同,副产的磷石膏特性也会有差异。试验研究了不同工艺副产磷石膏结晶的物化特性,并与建筑用α-石膏的物化特性进行对比,认为二水—半水法湿法磷酸工艺副产的磷石膏结晶90%以上为α-半水石膏,可用其改性生产建筑石膏粉,为实现磷石膏资源化提供了一条途径,并为国内二水法湿法磷酸生产提供改造思路。