自动电位滴定法测定115%以下多聚磷酸中的磷酸含量

将115%以下的聚磷酸加热水解成正磷酸,用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液在全自动电位滴定仪上进行滴定,用自动电位滴定仪记录滴定曲线,根据曲线上的2个拐点处所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算出聚磷酸中磷酸的含量。该方法与重量法相比,具有分析过程简单、快速、准确度高、成本低的优点。

磷酸滴定在污染源超低排放监测中的应用研究

就火电厂企业而言,超低排放,其目的是将火电厂燃煤机组生产阶段产生的气态污染物、颗粒物浓度通过设备改造有效降低。火电厂燃煤机组生产阶段,脱硫脱硝环节下,过量逃逸氨,将造成火电厂火电机组的催化剂堵塞,SCR出口与EMS过滤器堵塞,空预器堵塞,机组电除尘极线积灰、布袋除尘器糊袋等,且在系统严重堵塞情况下会导致一次风机、僧风机与吸风机出现失速、抢封现象,严重影响机组正常生产。因此,利用磷酸滴定处理过量逃逸氨,对于火电厂发展而言至关重要。

超低排放工艺下完全抽取式二氧化硫固定源在线监测设备全系统校准

为探索超低排放改造的固定源在线监测设备二氧化硫(SO_(2))全系统校准工作的开展情况,保障其自动监测数据的质量,利用标准物质对不同测量原理的自动监测设备进行分组试验。试验结果表明,热湿法自动监测设备在完成超低排放改造的高氨、高湿测量环境中适用性更强;造成冷干法自动监测设备SO_(2)全系统校准示值误差超标的原因为冷凝器铵盐结晶的吸附干扰;当待测烟气为高氨(>2 mg/m^(3))、高湿(>12.3%)测量环境时,14 h后SO 2全系统校准示值误差开始超过±2.5%的限值要求;在11%~13%的高湿测量环境中,磷酸滴定装置的氨逃逸水平<6 mg/m^(3)、除氨器+纳分除湿管装置的氨逃逸水平<15 mg/m^(3)时,解决铵盐结晶干扰的效果最佳。

废铝蚀刻液中硝酸、磷酸和醋酸浓度的电位滴定法连续测定研究

废铝刻蚀液是由硝酸、磷酸和醋酸组成的一种混酸,把握混酸中各酸的含量是该工业废液回收利用的重要前提。以乙醇/乙二醇共混物为溶剂,以氢氧化钠/乙醇溶液为滴定剂,采用一步法连续电位滴定对铝蚀刻液混酸中各单酸浓度进行分析,优化了滴定条件并进行了实验验证。结果表明,在最优滴定条件下,混酸中各酸的测定值与实际值的偏差均较小。可满足现实生产中废混酸回收利用的分析要求,有望获得实际应用。

在线监测烟气预处理优化

随着宣钢焦化厂焦炉和锅炉烟气超低排放的改造完成,烟气使用氨法脱硝,烟气排放存在二氧化硫浓度低、氨逃逸的特点,易造成冷干直抽法CEMS检测二氧化硫数值偏低或为“0”,全程通二氧化硫标气响应时间和示值误差超标的问题。原因在于高温烟气冷凝水析出,溶解烟气中的二氧化硫,逃逸氨在CEMS中发生二次脱硫,且生成的铵盐能吸附烟气中的二氧化硫。以氨法脱硝装置的抽取式CEMS系统为研究对象,通过在烟气预处理中增加磷酸滴定装置,解决了二氧化硫监测数据偏低、全程通标气响应时间不达标问题,确保了在线监测数据的准确性。

烟气抑损预处理装置在CEMS中的应用

在高氨、高湿等恶劣工况下,烟气污染物SO_(2)、NO_(X)经由冷凝CEMS预处理冷凝除水后会产生较大损失,影响监测数据的精确度。为避免这些问题,研制了一种以磷酸滴定为主要处理方式的烟气抑损预处理装置。本文详细探究磷酸滴定不同控制参数与滴定模式对抑制损失结果的影响情况。结果表明,在烟气工况条件下,磷酸滴定具有很好的抑制损失效果。

磷酸电位滴定法的改进及其应用

对传统的磷酸电位滴定方法进行了系统研究,比较了两种沉淀剂(CaCl2和AgNO3)的滴定结果。提出的改进方法为:用CaCl2作沉淀剂,控制第二滴定突跃的pH在10.3以内,并将pH7作为第三滴定终点。测定结果表明:改进的磷酸电位滴定方法,不仅结果更准确,而且测定时间缩短一半。对3种磷酸酯/盐的含量分析测试结果表明,该改进的方法对提高相关目标产物含量、改进合成方法及精确调控产品性能更具指导意义。

电位滴定－主成分分析法同时测定磷酸与亚磷酸

提出同时测定磷酸与亚磷酸的一种新方法．该法利用已知混合酸的电位滴定数据建立多元线性回归数学模型，用该模型对未知混合酸中磷酸和亚磷酸进行浓度测定，获得满意结果．

非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。

一种有机膦酸水处理剂中氯离子含量的检测方法

现有氯离子检测方法都存在亚磷酸与硝酸银发生反应对点位滴定的干扰现象,影响终点的判断,笔者创新性的提出了一种有机膦酸类水处理剂中氯离子含量的检测方法,使用双氧水氧化水处理剂中残余的亚磷酸,进行双盐桥电位滴定来测定氯离子,电位突跃明显,终点易于辨认,并考察了方法的准确度和精密度,结果理想。

磷酸滴定冷凝预处理在CEMS系统的应用研究

分析了基于磷酸滴定的冷干法预处理系统在超低排放中的应用特点,即抑制SO_2的溶解,增加对NH_3吸收能力,给出适合的磷酸加入量。以NDIR红外气体分析仪为验证设备,在实验室条件下测试该预处理系统的效率,SO_2的损失率小于1.5%,并将其应用于实际监测,实验室及现场应用结果均表明,可有效抑制SO_2损失,消除铵盐结晶,提高系统的检测准确度,增加其稳定性。

伯胺N1923氯仿萃取盐酸和磷酸振荡反应的量热法研究

The power time curves of the extraction oscillation reaction were determined at different temperatures for the extraction of hydrochloric acid and phosphoric acid by primary amine N1923 in chloroform, using a titration microcalorimetric method. The apparent activation energy were calculated from the induction period( t in ), the first oscillation period( t p.1 ) and the second oscillation period( t p.2 ). The oscillation behavior were discussed.

滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量

经过磷酸溶样和过氧化钠熔样的数据比对以及对影响钛测定的因素的讨论和选择,采用热浓磷酸分解和滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量,该方法操作简便,检测时间短,用于实际样品的测定获得满意结果。对钒钛磁铁矿国家一级标准物质GBW 07225、GBW 07226a进行分析验证,测试结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于1.5%,符合地质样品分析的质量管理规范要求。

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi^(3+)为滴定剂滴定PO_4^(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。

亚磷酸的含量测定方法探析

提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较。用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果。

超低排放CEMS样气预处理系统优化

样气预处理产生的冷凝水会吸收样气中SO_2,逃逸氨在预处理过程中与SO_2发生化学反应,对样气中SO_2进行二次吸收,造成CEMS检测SO_2偏低。特别是超低排放限值标准下,损失率会更大。文章以氨法脱硫装置的热抽取式CEMS系统为研究对象,通过在样气预处理中增加动态磷酸滴定和Nafion管,有效解决CEMS系统中冷凝水、逃逸氨对样气中SO_2吸收的问题。

电位滴定同时测定磷酸与亚磷酸的两种数据处理方法比较

分别利用ＣＰＶ矩阵和主成分分析两种方法来处理多组分分析中的电位滴定数据，同时测定了亚磷酸原料中磷酸与亚磷酸含量．实验结果表明，主成分分析法的准确度和精密度均优于ＣＰＶ矩阵法．

容量法测定磷酸中五氧化二磷的方法改进

研究了以百里香酚蓝 -酚酞为指示剂 ,直接用碱滴定磷酸中五氧化二磷的新方法。相对标准偏差小于 0 .6 % ,回收率为 99.5%～ 10 1.5%。本方法用于测定磷酸中五氧化二磷的含量 ,获得满意结果。

酒石酸在直接滴定法测定食用盐中碘酸钾含量的应用

文章通过与国家标准《制盐工业通用试验方法碘的测定》中直接滴定法的比较试验,研究了酒石酸在直接滴定法测定食用盐中碘酸钾含量中的应用。发现酒石酸溶液可以替代磷酸溶液。用酒石酸代替磷酸可以减少分析工作废液中磷的排放,减少环境污染。酒石酸可以通过微生物代谢分解,符合绿色化学的要求。数据分析显示,采用F检验(单边)、统计推断置信度P=95%,酒石酸溶液的检测方法与采用磷酸溶液的方法在测定结果的精密度间无显著性差异;采用t检验,置信度P=95%,酒石酸溶液的检测方法在统计上不存在系统误差,方法可靠。文章还给出了采用酒石酸方法滴定一种粉碎洗涤盐样品中碘酸钾含量的标准添加回收率为99.6%。