鸡蛋壳制备磷酸氢钙的工艺研究

使用鸡蛋壳制备磷酸氢钙,可实现对大量废弃优质钙资源的回收利用,增加经济收益,同时也减少了废物的堆积,对环境起到保护作用。本文以鸡蛋壳为原料,采用直接中和法来合成磷酸氢钙,并采用单因素实验和正交实验研究其最佳工艺。结果表明,最佳工艺条件为预处理后氧化钙5 g、磷酸用量10 g、反应温度70℃、固液比1∶3、反应时间60 min、120℃干燥2 h,该工艺下磷酸氢钙的合成产率为95.04%。

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。

CaWO_4荧光体的微波热法合成和光致发光

本文报道微波热法合成 Ca WO4荧光体 ,X射线粉末衍射分析确证为四方晶系 ,Ca WO4:Pb0 .0 1 荧光体最大激发波长 λex=2 66.0 nm,最大发射波长 λem=450 .0 nm,在 2 54nm激发下 ,色坐标 x=0 .1 66,y=0 .1 2 4 ,与市售同类荧光体比较 ,相对发光亮度 86% ,荧光体中心粒径 D50 为9.1 8μm,体积比表面 SV 为 81 93 1 / cm。

食品级磷酸氢钙的生产工艺及应用

本文介绍了国内外食用磷酸钙盐的概况 ,详细介绍了磷酸净化法、骨胶浸取法等食品级磷酸氢钙的生产工艺以及应用情况。

骨粉全量钙、磷测定的快速提取技术

采用酸作为提取剂可有效提取骨粉中钙、磷成分，在同一溶液中测定两者含量。与传统的干、湿消化法相比，酸提取技术更加简单、快速、节省、环境污染少。经ｔ 检验。

湿法磷酸制作饲料级磷酸氢钙新工艺

传统的二段中和法生产饲料级磷酸氢钙 ,虽操作简便 ,但不足之处是磷酸中的P2 O5只有 40 %～ 6 0 %能够转化为产品 ,因此生产成本高。所研究的“复合沉淀脱氟法”,脱氟性能稳定 ,可使磷酸中的 P2 O5转化率提高到 80 %～ 96 % ,生产成本降低 2 0 % ,该方法已获得国家发明专利。

盐酸法生产饲料级磷酸氢钙的新工艺

对我国化工企业现行的盐酸法饲料级磷酸氢钙生产工艺的现状进行了介绍与分析,指出了存在的问题,提出了一种新的生产工艺,即去渣一段中和法。工业试验结果表明,新工艺能使磷矿石中磷的利用率由现有工艺的近60%提高到85%以上,脱氟液中磷氟质量比由240左右提高到300以上,产品收率提高20%以上,产品质量也大大提升,并显著降低了原料消耗及生产成本。

骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧法消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24％,测定钙含量的变异系数≤0.14％。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。

白光LED用磷酸盐红色荧光粉的研究

稀土掺杂磷酸盐发光材料是一种新型的发光材料,具有良好的化学稳定性,效率高,成本低,实验条件简单等优点。采用高温固相法在1100℃制备了Ca_(2.7-x)Na_x(PO_4)_2:0.3Eu^(3+)红色荧光粉,通过X射线衍射分析和荧光光谱分析方法,研究荧光粉的发光特性。为了进一步提高其发光强度,在荧光粉中引入了电荷补偿剂Na^+,通过研究Na^+浓度对荧光粉发光性质的影响,发现电荷补偿后荧光粉的发射强度是补偿前发射强度的2.8倍左右,得到荧光粉最佳化学组成为Ca_(2.67)Na_(0.03)(PO_4)_2:0.3Eu^(3+)。

高温固相法合成CaAl_(12)O_(19)∶xMn^(4+)红色荧光粉

本文用高温固相法合成了CaAl12O19∶xMn4+红色荧光粉。用正交法设计实验,优化出了最佳制备工艺条件:Mn4+的掺杂量为0.02,烧结时间为5 h,烧结温度为1500℃和助熔剂量为2%,依此条件,合成的荧光粉发光最好。合成的CaAl12O19∶xMn4+荧光粉呈宽峰发射特征,共有四个发射峰,分别在643、656、666、707 nm,其中656 nm处有最大发射峰;激发峰位于470 nm附近,是LED光源不可多得的红光发射候选材料,而且价格低。

两种测定饲料级磷酸氢钙中磷含量的方法比较

磷酸氢钙是一种广泛用于补充畜禽饲料中磷含量不足的饲料添加剂。本文通过两种方法(分光光度法和重量法)测定了磷酸氢钙样品中磷的含量,并对检测结果进行了比较,结果证明用分光光度法可以快速、简便地测定出饲料级磷酸氢钙中磷的含量。

盐酸法副产物氯化钙废液制备碳酸钙晶须的研究

以盐酸法湿法磷酸工艺中产生的副产物氯化钙废液为原料,采用碳酸钠为沉淀剂,在常温下直接进行了碳酸钙晶须的制备研究。研究了反应时间、氯化钙浓度对碳酸钙晶须长径比的影响以及碳酸钠加入量对碳酸钙晶须产率和纯度的影响,并采用电子扫描电镜(SEM)照片和X射线光电子能谱分析(XPS)对试验结果进行了分析,结果表明:碳酸钙晶须的长径比随反应时间的延长先增后减,当反应时间为110min时,长径比达最大值;而随着氯化钙浓度的增加,碳酸钙晶须的长径比减小;碳酸钠的加入量对碳酸钙晶须的纯度影响不大,当碳酸钠以碳酸钠与钙离子的摩尔比为1.06∶1加入时,碳酸钙晶须的产率达99%。制得的碳酸钙晶须晶型完整,没有颗粒状的碳酸钙存在。

白砂糖混浊度与钙、磷、硫含量的分析研究

亚硫酸法甘蔗制糖在糖汁提净脱色过程中添加石灰乳、磷酸、二氧化硫等,蔗汁中的有机非糖分如淀粉、胶质、蛋白质存留在白砂糖中能引起白砂糖糖液混浊。本文针对白砂糖中无机成分如钙、磷、硫的含量与白砂糖的混浊度之间的关系作了基本的分析研究。

含磷酸的蚀刻废酸制备饲料级磷酸氢钙的工艺

以含磷酸的蚀刻废酸为原料,分别以碳酸钙和氢氧化钙作沉淀剂,采用分步沉淀法制备饲料级磷酸氢钙,考察pH值、Ca/P物质量比、反应时间、温度、搅拌速率对产率的影响,借助于红外光谱仪和X-射线衍射仪及紫外分光光度计对所制备产品表征,并采用国标《饲料级磷酸氢钙》(GB/T 22549-2008)检测标准对最终产品进行检测。结果表明,制备高纯度的饲料级磷酸氢钙的优化反应条件为搅拌速率400 r/min,pH 6,反应温度60℃,在此条件下,制得的磷酸氢钙产率为75%,产品达到饲料级磷酸氢钙的国家标准。

复合沉淀法生产饲料级磷酸氢钙新工艺

目前国内外大部分企业采用传统的二段中和法生产饲料级磷酸氢钙，粗磷酸首先采用石灰乳一段中和脱氟，然后再用分离后的净化磷酸二段中和生产饲料级磷酸氢钙。二段中和法生产饲料级磷酸氢钙，虽操作简便，但不足之处是磷酸中的五氧化二磷质量分数只有60％能够转化为产品，因此生产成本高。复合沉淀法不受环境、温度及磷矿粉质量变化的影响，脱氟性能稳定、操作简单、产品单耗低，可使磷酸中的五氧化二磷转化率提高到80％-96％，生产成本降低20％。在同样原料投入的条件下，可增加20％的产量。该方法已获得国家发明专利。

盐酸法湿法磷酸工艺研究进展

介绍了盐酸法湿法磷酸的工艺流程,重点阐述了盐酸法湿法磷酸工业化生产所需解决的磷酸萃取净化、氯化钙副产物资源化利用和设备腐蚀的技术难点。并分析了盐酸法在国内尚未实现工业化生产的原因。最后指出,盐酸法湿法磷酸兼具成本低、对磷矿品位要求低、副产物氯化钙易于资源化利用等优点,随着环保要求日趋严格,将会迅速受到重视和推广应用。

盐酸法粗磷酸中氯化钙的去除研究现状

磷酸是一种重要的化工原料,其用途十分广泛。使用传统硫酸法会产生大量磷石膏,磷石膏在利用方面缺乏较为完整成熟的技术,磷石膏利用率较低,容易造成环境污染,给企业带来成本压力。并且硫酸法对磷矿品位有一定要求,相比之下盐酸法具有其独特优势。盐酸法粗磷酸中主要成分是磷酸和氯化钙,氯化钙的去除技术和综合利用是影响盐酸法大规模工业应用的关键所在。介绍了萃取法、三聚氰胺法、离子交换法、液膜法去除氯化钙技术以及氯化钙废液的综合利用现状,针对盐酸法工艺存在的问题提出了建议。指出经济、高效地去除盐酸法粗磷酸中的氯化钙以及对其有效利用是盐酸法湿法磷酸工艺推广应用的关键。

磷酸-蔗糖钙法对糖汁清净作用的研究

赤砂糖回溶糖浆采用磷酸-蔗糖钙法进行澄清脱色,考察了糖浆pH值、反应温度、中和汁pH值以及反应时间对糖浆澄清脱色的影响。结果表明,用磷酸调节赤砂糖回溶糖浆pH值至3.00、反应温度35℃,以蔗糖钙溶液中和至pH值为7.20,反应5 min,脱色率可达61.8%,除浊率达到96.6%。结合X衍射图谱、扫描电镜图以及光学显微图像,对澄清脱色机理进行了探讨。

利用电石渣生产的水泥中氯离子含量检测方法研究

水泥按用途及性能可分为通用硅酸盐水泥、专用水泥和特种水泥,其中通用硅酸盐水泥按混合材料的品种和掺量又分为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等,通用水泥的组分除了熟料和石膏外,还会掺加矿渣、火山灰、粉煤灰、石灰石等混合材。采用电石渣替代石灰石生产水泥熟料,一方面利用电石渣降低其长期堆放占用土地等环境影响;一方面节省了石灰石资源;另一方面降低了CO_(2)的排放,有利于节能减排。在以电石渣生产的熟料及水泥的氯离子含量检测中,表明不同检测的方法之间结果不完全一致。本文对以电石渣为原材料生产的水泥、熟料及电石渣中的氯离子含量进行了探讨研究,采用的标准及检测方法为GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中的硫氰酸铵容量法(基准法)、(自动)电位滴定法(代用法)、离子色谱法(代用法)及GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》中的磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)、GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的电位滴定法。实验结果表明硫氰酸铵容量法(基准法)、(自动)电位滴定法(代用法)、离子色谱法(代用法)测定氯离子含量结果准确,可作为水泥用电石渣氯离子含量成分分析的定值方法。

白光g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)荧光粉的合成及发光性能研究

采用高温固相法合成CaMoO_(4)∶Eu^(3+)红色荧光粉,采用热解法制备g-C_(3)N_(4)蓝色荧光粉,并制备复合荧光粉g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)。利用X射线衍射、荧光光谱分析、热猝灭分析对荧光粉进行了表征。结果表明,CaMoO_(4)∶Eu^(3+)红色荧光和复合荧光粉g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu3的衍射峰与CaMoO_(4)粉末标准卡PDF#85-1267的衍射峰相匹配。在393nm的激发下,g-C_(3)N_(4)在462nm处发蓝绿色光,CaMoO_(4)∶Eu^(3+)在616nm处发红色光。通过改变g-C_(3)N_(4)与CaMoO_(4)∶Eu^(3+)的比例,g-C_(3)N_(4)/CaMoO_(4)∶Eu^(3+)复合荧光粉的发光颜色可以由蓝色逐渐过渡到红色。在g-C_(3)N_(4)用量为1.0%时,CaMoO_(4)∶0.06Eu^(3+)荧光粉发光接近白光,该荧光粉热猝灭过程激活能为0.23eV,具有较好的热稳定性,在白光LED中具有潜在的应用前景。