微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

辉光放电光谱法测定钛合金中氢元素

本文建立了利用辉光放电光谱仪测定钛合金中氢元素的方法。主要考察了剥蚀时间、功率、压强、积分时间等仪器参数对测定结果的影响。磨抛机转速控制在300r·min^(-1),用400目砂纸打磨,800目砂纸抛光,对测试样品进行处理。在最佳测试条件下,剥蚀时间50s,功率65W,压强850Pa,积分时间30s,用有证标准物质绘制工作曲线,工作曲线线性相关系数r≥0.995。使用标准物质进行了精密度和准确度实验,氢测定值的RSD(n=7)小于10.0%,同时满足标准物质的扩展不确定度,后续进行了惰性气体熔融-红外法与本方法之间的比对,检测结果一致。结果表明,该方法的精密度好、准确度高。

激光溅射电离飞行时间质谱快速定量分析钛合金中的氢

本研究使用自行搭建的激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOF MS)对钛合金标准样品进行检测,建立了钛合金中氢的直接定量分析方法,得到氢元素标准曲线的线性关系良好,线性相关系数0.9913,检出限低至0.0004%,计算得到氢元素的原子化和离子化效率约为13.4%。将该方法应用于其他钛合金样品中氢元素的分析,氢测定值相对标准偏差(RSDs)均小于14%;将该测定结果与惰性气体熔融-红外法测定值进行对比,相对误差均在5%以内。同时,通过分析LAI-TOF MS谱图,可实现钛合金样品中Be、C、Al、Si、P、Ca、Cr、Fe、Zr、Mo、Pd、In、Sn等微量元素的定性和半定量检测。结果表明,基于LAI-TOF MS建立的钛合金中氢定量检测方法几乎无需样品前处理、操作简便、分析时间短、灵敏度高,可用于钛合金中氢元素的快速直接定量检测。

ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素

针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

手持固相萃取装置用于水砷现场分析

简便、快速、可操作性强的样品前处理方法是小型化原子光谱仪现场应用的关键。本实验构建了一种基于二氧化钛纳米管阵列(TiNTs)的手持式搅拌吸附仪,结合氢化物发生尖端放电微等离子体原子发射光谱法(HG-μPD-OES)对水中的砷进行现场分析。采用阳极氧化法合成TiNTs吸附片,将吸附片装载在小型搅拌电机上组成手持式自动化搅拌吸附仪,对地表水中的砷进行快速富集。富集后的砷经氢氧化钠溶液解析后泵入反应管中进行氢化物发生反应,生成的挥发性产物被载气吹扫进入尖端放电微等离子体中进行激发,采用手持式电荷耦合器件(CCD)采集砷的特征发射线及强度实现定性定量分析。在最优实验条件下,砷的检出限为0.02μg·L^(-1),相对标准偏差优于6.5%,富集因子为53.4。通过对成都市多个河流湖泊进行水砷现场测定,并与ICP-MS的测定结果对比,验证了本方法的实用性和准确性,为快速、准确、灵敏的水砷现场分析提供了广阔的应用前景。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸一氢氟酸溶解，选择398．852nm、394．274nm和371．092nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线，基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围（质量分数）分别为0．001％～0．030％、0．005％～0．030％和0．001％～0．030％，线性相关系数均为0．9999，检出限分别为0．003肚g／mL（镧）、0．015ttg／mL（铈）和0．001btg／mL（1＆）。对硫酸和硫酸一氢氟酸的溶样效果进行比较，表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定，但硫酸一氢氟酸的溶样速度快，可提高分析效率。在不合镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验，测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1．7％、7．3％和0．59％，回收率在92％～100％之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定，测定值与ICP-MS法的测定值一致；用于钛合金标样中铈和钇的测定，测定值与认定值相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1）,290～310℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL水,然后相继加入2.0mL硝酸和2.0mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL硫酸（1＋3）,然后加入2.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0mL盐酸（1＋1）,然后加入1.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.000 1μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中9种元素

铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解，选择干扰少或没有干扰且灵敏厦鬲的谱线作为待测元素的分析谱线，采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰，实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定铝锌铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素捡出限在O．000011％～O.OOO77％（质量分数）之间，校准曲线的线性相关系数r〉O．997。按照方法测定实际样品，测定结果的相对标准偏差RSD≤4.O％（n=lO）。标准样品的测定值与认定值一致；实际样品的加标回收率为99％～110％．

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨

选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg285.2nm、V 310.2nm、Cr 283.5nm、Fe 259.9nm、Co 238.8nm、Cu 213.5nm、Mn 257.6nm、Mo 202.0nm、W 207.9nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3~0.005 7μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%~13.6%,加标回收率为93%~110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后，在5％（体积分数）硫酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服，基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0．10μg／mL（钼）、0．20μg／mL（钨）、0．15μg／mL（铌）、0．10μg／mL（锆）、0．10肚g／mL（钛）。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符，加标回收率在98％～104％之间，相对标准偏差（RSD，n=11）小于6％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆及锆合金中钛

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆及锆合金中钛的条件并建立了测定方法。采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解试样,选择波长339.4nm(样品不含铌时)和338.3nm(样品含铌时)的谱线作为钛分析线,在选定的仪器工作条件下对试液中钛进行测定。锡、铁、铬、镍对钛的测定无影响,基体元素锆和合金元素铌对钛测定的影响可以分别采用基体匹配和选择不同波长谱线作为钛分析线的方法克服。在选定的仪器工作条件下,对锆及锆合金试样中钛含量进行多次测定,结果与分光光度法(GB/T13747.1992)、直流电弧原子发射光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(n=9)均小于15%。方法的精密度和准确度均满足科研生产的检测要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品2h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272{140}nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14mm,雾化气流量0.6L/min,辅助气流量1.0L/min,冷却气流量12L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%,将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。

ICP－AES法测定铂催化网中的次成分及杂质元素

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ内标法，对硝酸生产用铂催化剂的次成分Ｐｄ和Ｒｈ，以及十一个杂质元素，进行直接快速测定。部分受干扰的元素，采用扣除其相应等效强度的方法进行校正。本方法的回收率和相对标准偏差，对于次成分分别为：９９．１～１００％和０．１６～０．３１％；对于杂质元素分别为：９５～１１４％和０．８３～１３％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.000 8%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.3%之间。

发射光谱分析法测量不确定度的评定与应用

JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》指出可以用不确定度作为评判分析方法准确度的标准,使得借助标准样品来进行分析的诸多分析方法有望成为标准分析方法。本文对X射线荧光光谱分析和光电直读光谱分析的测量不确定度在铜及铜合金中的评定与应用进行了讨论。

光电直读光谱法测定高温合金K18中的主量和杂质元素

采用光电直读光谱法测定高温合金K18中主量和杂质元素。样品经过磨床的预处理,使得表面平整光滑,激发试样的边缘进行测定。采用一套内控标准样品建立了校准曲线,在此基础上采用控制试样法进行漂移校正。此方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频感应加热-红外线吸收法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在7.6%之内。

直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。