Photon Correlation Spectroscopy and SAXS Study of Cylindrical to Spherical Transition in the AOT Microemulsion by Changing Solvent

We study dynamic and structure of nano-droplets of AOT/water/oil microemulsion with different oils at water/AOT molar ratio of 6.7. Photon correlation spectroscopy is used to study collective diffusion coefficient of nano-droplets at AOT microemulsion with decane and cyclohexane. The collective diffusion coefficient of nanodroples is increasing with change of oil from decane to cyclohexane. The structure of AOT microemulsion with decane and cyclohexane is founded with SAXS. Our results show, nano-droplets of AOT microemulsion with decane at X = 6.7 have cylindrical structure and AOT microemulsion with cyclohexane at X = 6.7 have spherical structure.

Photon Correlation Spectroscopy and SAXS Study of Mixture of NaCl with AOT Microemulsion at X = 6.7

Photon Correlation Spectroscopy is used to study the AOT microemulsion with and without NaCl. Collective diffusion coefficient was investigated by Photon Correlation Spectroscopy technique. We have studied effect of charge on dynamic of water-in-oil microemulsion (nano-droplet of water to the oil), which stabilized by AOT and dispersed in n-Decane at water/AOT with 6.7 molar ratio. The small angle X-ray scattering technique and hard sphere model were used to study the structural information of AOT microemulsion with and without NaCl. The structural investigation of samples shows a decrease of length scale of cylindrical droplets with increasing of NaCl concentration in AOT microemulsion.

PCS颗粒测量技术中软件相关方法的研究

数字相关是 PCS颗粒测量技术中的一个关键环节 ,自相关函数的估计质量直接影响颗粒测量的结果。自相关函数的估计可以通过硬件或软件方法得到。在软件数字相关方法中 ,利用相关计算时可以得到全部的采样数据这一与硬件相关所不同的特点 ,能去除采样数据中的均值 ,并在分析偏差的基础上 ,采用无偏估计 ,可有效地提高信噪比 。

基于Tikhonov正则参量后验选择策略的PCS颗粒粒度反演方法

采用基于Morozov偏差原理的后验策略来选择最优正则参量,并采用此方法对单峰和多峰分布颗粒系的模拟电场自相关函数进行了反演,结果表明,对于单峰颗粒体系,当电场自相关函数的扰动误差小于0.05时,反演得到的峰值准确,当电场自相关函数的扰动误差大于0.05时,反演得到的峰值偏离所模拟的颗粒粒径.正则参量初始值在0.00002～2范围内,在反演所得的峰值准确的基础上,正则参量初始值越小,反演得到的分布宽度越窄.收敛误差在0.00005～50范围内,在保持反演结果稳定的基础上,收敛误差取值越大,反演得到的分布宽度越窄.对于多峰颗粒体系,当颗粒系中的颗粒粒径差别较小时,峰值向平均值偏移,当颗粒系中的颗粒粒径差别较大时,小颗粒粒径分布以噪音的形式出现.

PCS中基线值对累积法反演结果的影响分析

针对光强自相关函数与归一化光场自相关函数之间的关系,指出基线值的不同会影响到颗粒粒径和分散度的测量结果。分析了纳米颗粒尺寸和分散度测定的光子相关光谱技术中的累积算法。利用光子相关光谱技术对三种不同材料共五种尺寸的颗粒进行了测试分析,结果显示:测量基线方法不同,对应的基线值会不同,利用累积法反演得到的颗粒粒径和分散度的结果也会不同。从理论上分析了反演结果不同的原因。本文确认了自动斜率法是较恰当的确定基线的方法。

应用PCS和AFM研究单价阳离子和通道功能状态对兔骨骼肌ryanodine受体(钙释放通道)相互作用的影响

Ryanodine受体 (RyR)是位于细胞内钙库膜上的一种钙释放通道。对骨骼肌和心肌的肌浆网的电镜研究表明RyR在膜上相互连接在一起 ,形成大片规则的二维晶格排列。近年来理论模型和试验证据表明 ,排列在一起的RyR在通道打开和关闭时存在协同效应 ,即具有“门控偶联”的调控机制。研究RyR之间相互作用的基本规律及其调控因素对于深入了解这种机制具有重要意义。在我们的工作中 ,主要采用两种互补的手段 :光子相关光谱法(PCS)和原子力显微镜 (AFM)来研究溶液中RyR的相互作用。初步的研究主要集中在细胞内两种主要的单价阳离子Na+ 和K+ 。

PCS颗粒测量技术中的累积分析方法研究

采用Levenberg-Marquardt法对累积分析方法中初始值的选择问题进行了分析和研究,并采用此方法对50nm,100nm,200nm,300nm,500nm的标准聚苯乙烯乳胶颗粒的实测数据进行了拟合,通过与传统的累积分析法拟合结果对比,采用Levenberg-Marquardt法改进的累积法不但可以给出稳定的颗粒粒径,而且减小了拟合结果的误差.

PCS纳米颗粒粒度测试装置的研究

介绍了光子相关谱技术(PCS)测量纳米颗粒粒度的基本原理和PCS纳米测量装置的基本组成。因为纳米颗粒散射光所呈现的光谱是由颗粒粒径决定的,所以在纳米颗粒粒度测量中,单一角度测量只能观测到样品的部分情况。为了充分保证检测样品的真实表征及提高信噪比,文中提出了一个将步进电机和光纤联合应用于纳米颗粒粒度测量的设计方案。采用这个方案可以准确和方便地在不同角度上进行纳米颗粒粒度测量,而且有效地提高了信噪比和减小了装置的体积。

PCS亚微米及纳米颗粒粒度测量仪的研制

介绍一种利用光子相关光谱技术进行亚微米及纳米颗粒粒度测量的PCS粒度仪的工作原理和设计

基于PCS的纳米颗粒粒度测量系统设计

引入不同孔径的光纤传输激光和散射光子,不同孔径的Y形光纤传输入射光和散射光,采用光子相关光谱法（PCS）设计了纳米颗粒测量系统.讨论了光纤芯径、显微物镜的数值孔径、温度和散射角度对测量结果的影响.实验结果表明,温度在13～22℃超净间中,该系统能准确地测量纳米颗粒粒度.

聚硅氯化铝(PASC)混凝剂的颗粒大小及分子量分布

采用共聚与复合两种制备工艺，研制出碱化度（ Ｂ） 为２ ．０ 的具有不同 Ａｌ／ Ｓｉ 摩尔比的聚硅氯化铝（ 简称 Ｐ Ａ Ｓ Ｃ） 混凝剂．一种方法是将 Ｎａ Ｃｌ 加入到不同 Ａｌ／ Ｓｉ 摩尔比的 Ａｌ Ｃｌ３（６ Ｈ２ Ｏ 和聚硅酸混合液中；另一种方法是按一定的 Ａｌ／ Ｓｉ 摩尔比将聚硅酸加入到聚合氯化铝液中．应用光子相关光谱（ Ｐ Ｃ Ｓ） 和超滤膜过滤方法对 Ｐ Ａ Ｓ Ｃ 及聚合氯化铝（ Ｐ Ａ Ｃ） 的颗粒大小及分子量分布进行对比测定．结果表明，在 Ｐ Ａ Ｓ Ｃ 中，由于聚硅酸与铝水解聚合产物间的相互作用，生成了聚集体更大的聚合物，显著提高了聚集体的粒径，这种提高以共聚法最为明显； Ａｌ／ Ｓｉ摩尔比影响 Ｐ Ａ Ｓ Ｃ 的聚集度， Ａｌ／ Ｓｉ 摩尔比越小， Ｐ Ａ Ｓ Ｃ 的聚集度就越大．

对动态光散射颗粒测量技术中几个问题的讨论

在分析国内外动态光散射颗粒测量技术研究动态的基础上,对在动态光散射颗粒测量技术中应用的新理论和新方法,通过增加自相关函数的拟合参数来克服热晕效应的影响,用单束光互相关方法提高信号的时间分辨率及测量浓悬浮颗粒时的改进装置等几个问题进行了讨论.

高浓度超细颗粒的后向光子相关光谱测量技术研究

针对光子相关光谱颗粒粒径测量法不能在线测量高浓度超细颗粒的问题,通过分析溶液浓度对光子相关光谱测量法的影响,设计了一种后向散射光路,提出了后向光子相关光谱测量法.实验采用50nm、100nm以及500nm三种标准乳胶球颗粒,在不同的浓度下分别用两种方法进行了测试.结果证明,后向光子相关光谱测量法能有效抑制多重散射的影响,适用于高浓度超细颗粒粒径的在线测量.

聚 -4-乙烯吡啶纳米粒子的制备

用微乳液聚合法制备聚 -4 -乙烯吡啶纳米粒子 ,用光子相关光谱仪和粘度法分别测定了聚 -4 -乙烯吡啶粒子的粒径 ,粒径分布和分子量 .结果表明 ,聚 -4 -乙烯吡啶粒子的粒径和分子量随引发剂用量的增加而降低 ,而单体浓度的增加使聚合物的粒子直径变大 .在给定条件下 ,可以得到粒径小于 1 0 0 nm,分子量大于 1 0 5 的聚 -4 -乙烯吡啶纳米粒子 .

颗粒粒径测量中约束正则CONTIN算法分析

介绍用于光子相关光谱法颗粒粒径分布反演计算的约束正则化方法及基于它的CONTIN算法,通过数值模拟反演理想单峰和双峰分布,分析CONTIN算法的展宽效应、该效应与粒径的关系。利用实验测量比较了指数采样法、非负约束最小二乘法和CONTIN算法的反演结果。研究指出CONTIN的分辨力与粒径有关,总体较弱。合理选择小正则化参数或者缩小反演范围能改善反演质量。

纳米颗粒光子相关测定中基线方法对测量结果的影响

从光场自相关函数(Autocorrelation Function,ACF)与光强ACF、衰减率分布函数的关系,推导了基线值对有效直径、分散度的影响.分析了决定基线值取值的两种基线方法,指出基线方法不同,基线值也会不同.对三种纳米颗粒样品的相关实验也证明基线值越大,颗粒的有效直径、分散度越小.分析了自动斜率法的测量结果较稳定的原因.

光子相关光谱的自寻优累积反演算法实现

提出自寻优方案改进,用于光子相关光谱技术测量纳米颗粒粒径及分布的累积反演算法.阐述光子相关光谱技术测量纳米颗粒的基本原理.详细分析光子相关光谱技术中传统累积反演算法的原理,分析传统方法中造成反演结果不稳定的主要原因.提出以标准差为判定依据的自寻优累积反演算法,改善累积反演算法的测量精度和稳定性.实验结果证明方法可行可靠.

基于奇异值分解的光子相关光谱滤波方法研究

针对光子相关光谱颗粒测量法在测量超细纳米颗粒时,容易受噪声影响,导致拟合误差较大的问题,提出了一种基于奇异值分解的光子相关光谱滤波方法。其处理步骤为:利用颗粒系的光强自相关函数数据构造Hankel矩阵H;对矩阵进行奇异值分解;根据奇异值的大小分布,确定噪声级别和重建参数r;从重建矩阵H1中提取经滤波后的光强自相数据,再通过传统方法进行拟合,得到颗粒的粒径分布。实验中采用30nm标准乳胶球单分散颗粒系,以及30nm和100nm标准乳胶球双分散颗粒系进行实验对比。结果证明:基于奇异值分解的光子相关光谱滤波法有效地提高了测量准确性。

纳米级超细颗粒粒径的仿真测量方法-NM单纯形方法

本文基于光子相关光谱法,对实验数据采用NM单纯形方法来获取纳米级超细颗粒粒径。传统的积累分析法只对单一颗粒分布适用,而对多颗粒分布的非负约束最小二乘法及CONTIN方法等计算精度又太差。NM单纯形方法不仅适用于单一颗粒,而且适用于多颗粒分布,数值实验表明该方法大大提高了粒径测量的精确性。

超纯水中杂质对光子相关谱法测量纳米颗粒粒径的影响

为了研究光子相关光谱法测粒技术中,溶液介质中的杂质对纳米颗粒有效直径和分散度测量准确性的影响,获取并分析了3种超纯水蒸发后残留杂质的显微图像,讨论了上述3种水对标称直径为960、340、90、60nm的颗粒物测定结果的影响。研究结果表明,水中杂质会增大光子平均计数率,以及增大100nm以下单分散颗粒的有效直径和分散度的测量结果;对于自身分散度较大的颗粒,水质对分散度测量结果的影响不明显。