改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量,并对方法的前处理条件,包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化。将样品剪成10 mm×10 mm的小片,分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,氮吹至近干,用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析,外标法定量。净化其他7种溶剂的萃取液时,先用5 mL正己烷淋洗,再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱,其他步骤同乙腈的。各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价。结果显示,乙腈对不同材质文具用品的适应性更强,40℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0%)。6种PAEs的质量浓度分别在0.2~10.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和2.0~100.0 mg·L^(-1)(DINP和DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003~0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~5.1%。方法用于12份实际样品的分析,DNOP、DINP、DIDP均未检出,DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量。

食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法研究进展

塑化剂作为一种加工助剂,可增加聚合物的可塑性,目前已被广泛应用于化工、医药、日用品和食品包装等各领域。邻苯二甲酸酯是最常用的一种塑化剂,其可在生产、流通等过程中迁移到食品内部,对人体造成不可逆伤害。总结了食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测的前处理方法及传统检测方法的原理、优缺点及适用性,并按照输出信号种类不同分类,综述了几种邻苯二甲酸酯快速检测方法的原理、特点和应用,总结和比较了几种快速检测方法的优缺点,并对其发展方向进行展望,以期为塑化剂检测方法的研究和开发新型快速的检测方法提供参考思路。

食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法研究进展

邻苯二甲酸酯是应用最广泛的增塑剂,具有生殖、发育毒性及致癌性,是近年来食品污染的一个重要来源。该类化合物种类多、同系物和同分异构体性质接近、在基体中含量范围宽,高效样品前处理、高选择性分离和高灵敏检测、降低本底干扰等技术是食品中邻苯二甲酸酯类化合物准确测定面临的挑战。本文综述了液液萃取、液液微萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相萃取等传统及新型的提取与净化技术在食品样品分析中的应用,比较分析了气相色谱、液相色谱、串联质谱、高分辨质谱以及酶联免疫、离子迁移谱等快速检测技术的特点,并展望了发展趋势。

食用油中塑化剂的污染途径及分析方法的研究进展

塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),其广泛应用于工业各个领域。研究表明,PAEs的急毒性作用虽不明显,但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒,其中以雄性生殖系统损害最为明显。因此,美国、日本、中国先后将PAEs列入优先控制污染物的黑名单。为了对PAEs有更深入的了解,对塑化剂的理化性质、食用油中塑化剂污染途径及食用油中塑化剂检测方法的研究状况等进行了综述,以期为塑化剂的深入研究提供帮助。

食品接触塑料中重金属检测及样品前处理方法综述

总结了目前国内外重金属检测以及样品前处理方法,对各方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述,为建立一种快速、准确测定食品可接触塑料中重金属迁移量方法提供参考。

食品包装材料中PAEs前处理及色谱法测定研究进展

介绍邻苯二甲酸酯对人体的危害,总结对邻苯二甲酸酯的前处理方法及色谱检测方法,并对其优缺点进行探讨,展望分析该方法的研究趋势。

水处理实验中邻苯二甲酸酯类快速检测

建立了固相萃取-气相色谱法快速测定水处理实验中微量邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离4种邻苯二甲酸酯类异构体，标准曲线线性回归相关系数均大于0.998，检测限为0.003μg/L ，相对标准偏差为2.8％～3.5％，加标回收率为90.9％～112.8％，满足实验要求的分析精度。

酞酸酯类增塑剂检测方法研究进展

酞酸酯类增塑剂被广泛用于各种工商业产品中,可影响生物体的内分泌、致突变、致畸和癌细胞增殖。本文综述了酞酸酯类增塑剂样品前处理方法,包括超声波提取法、固相萃取法、索氏提取法、快速溶剂萃取法等,并对常用仪器方法,如气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法等研究进展进行了综述。

食品及食品接触材料中邻苯二甲酸酯检测研究进展

介绍了近年来在食品及食品接触材料中邻苯二甲酸酯的前处理方法和检测技术研究,对存在的问题进行了分析和总结。

紫外分光光度法检测矿泉水包装中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸类化合物在食品接触材料中的检测方法常用的主要为液相色谱和气相色谱法,但随着紫外分光光度计的发展与进步,其检出限完全可以达到国家标准的要求,并且与以上方法相比,紫外分光光谱法操作简单,消耗有毒有害试剂较少。运用色谱法中的薄层层析法检测了鲜榨果汁、华润怡宝、农夫山泉、恒大冰泉、景田百岁山、外卖炸鸡饭塑料包装中是否含有邻苯二甲酸酯,再用光谱法中紫外可见分光光度法具体测定其含量。在薄层层析法中检测合格的鲜榨果汁的塑料杯和外卖炸鸡饭的塑料包装,用紫外可见分光光度法检测时,可以清楚地发现含量不符合GB/T 21928-2008。

人造革中邻苯二甲酸酯类增塑剂的提取及检测研究

探索了PVC人造革中邻苯二甲酸酯类增塑剂的提取和检测方法。分别采用二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷为提取溶剂，利用超声波提取以及索氏提取的方法，对PVC人造革中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行提取，比较不同的提取溶剂在不同的提取方式下的提取效率。用气相色谱-质谱法（GC—MS）的分段选择离子监测（SIM），对样品中的邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法进行了优化。结果表明：用正己烷为提取溶剂采用索氏提取5h为最优化的提取方法，该方法的平均回收率为83．2％-106．3％，相对标准偏差为2．0％～6．1％。该方法操作简单，灵敏度较高，适用于PVC人造革中的邻苯二甲酸酯类物质的分析检测。

四氢呋喃法测定纺织品中邻苯二甲酸酯质量分数不确定度评定

依据GB/T 20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》,采用气象色谱质谱法对纺织品中的邻苯二甲酸酯质量分数进行了测定,以检出率最高的组分邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,通过对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,建立了相应的数学模型,并对各个分量进行了评定,最终评定出了该方法的不确定度。

食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

介绍邻苯二甲酸酯的性质及其对人体的危害,综述了近几年来食品包装材料中邻苯二甲酸酯的检测方法及样品前处理方法,并对比了其优缺点。展望了食品包装材料中邻苯二甲酸酯分析方法的研究趋势。

国内外邻苯二甲酸酯类增塑剂检测标准对比

文中简要介绍了邻苯二甲酸酯的应用和危害,对国内外邻苯二甲酸酯的检测标准进行了对比,比较了这些检测方法的优劣,对当前邻苯二甲酸酯的检测中需要改进的地方提出了建议。

PVC中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法进展研究

PVC具有塑性好,易加工的特点,被应用于广泛的领域当中,但PVC加工工程中经常伴随着添加剂的实用,其中邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Esters,PAEs)是最普遍的应用于塑料塑性软化中的塑化剂,并大量存在于PVC中。PAEs存在较大的生殖危害,欧盟、美国等对PVC中的PAEs含量有着严明的法律法规要求。目前,PAEs的检测方法有大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等。但是在检测过程中,同分异构体的存在,样品复杂性,前处理方法、检测仪器精度等局限性,对于PVC中的PAEs化合物的检测容易出现误判等问题。本文对近年来PVC中的PAEs的检测技术进行总结分析。提出各式检测技术中可能存在的误判现象,对此进行对比及分析。

植物纤维食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的研究现状

从迁移条件与检测方法两个方面介绍了近年来国内外学者关于植物纤维食品接触材料中邻苯二甲酸酯类(Phthalic Acid Easters,PAEs)增塑剂的研究现状,选择合适的迁移实验条件并建立高灵敏度、低检出限的检测方法是近年来相关学者在研究中的工作重点,但仍有待于深入开展。同时该方面研究还证实了植物纤维食品接触材料中PAEs类增塑剂的存在并且危害消费者健康,对我国相关生产企业具有警示作用,也为国家尽快发布植物纤维类食品接触材料中增塑剂限量或特定迁移限量,并制定相关迁移实验与检测方法的法规标准提供参考依据。

我国对邻苯二甲酸酯类化合物检测方法的研究现状

邻苯二甲酸酯类作为塑料添加剂有80年的历史,很容易迁至食品和环境中,影响人类的身体健康。本文对邻苯二甲酸酯类化合物检测方法做了总结,为进一步认识邻苯二甲酸酯类化合物提供参考。

壁纸中增塑剂检测方法研究

介绍了增塑剂的主要作用和危害,对国内外增塑剂检测方法进行了研究,并提出了相应建议。

水中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展

增塑剂邻苯二甲酸酯的广泛应用引起了普遍的环境污染。大气和土壤等介质中的邻苯二甲酸酯通过各种方式迁移到了水体中,加重了水体的污染,因而监测水中的邻苯二甲酸酯非常重要。本文综述了水中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法和前处理方法,陈述了不同方法的优点和缺点,并对水中邻苯二甲酸酯分析的发展方向进行了展望。

邻苯二甲酸酯法规、测试标准及分析方法研究概述

邻苯二甲酸酯是一类增塑剂,广泛应用于日常生活的各个领域,可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内,对人体健康造成危害,为了监测和控制邻苯二甲酸酯的污染,相关法规标准的制定及分析方法的建立已成为近年的研究重点。本文对邻苯二甲酸酯在食品、化妆品、医药用品和水体中的法规、检测标准和分析方法进行了综述,并对邻苯二甲酸酯检测技术中存在的问题和研究前景进行探讨。