广州、深圳地区蔬菜生产基地土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)研究

对广州 (含增城、花都 )和深圳地区的 9个代表性蔬菜生产基地进行调查采样 ,利用超声波提取 -硅胶柱净化 -气相色谱 /质谱联机检测技术 (GC/ MS) ,分析了土壤中属于 U.S.EPA优控污染物的 6种邻苯二甲酸酯 (PAEs)化合物。结果表明 ,6种PAEs化合物总含量 (Σ PAEs)在 3.0 0～ 4 5 .6 7mg/ kg之间 ,其中 37%样品的Σ PAEs在 10～ 2 0 mg/ kg,2 2 %样品的Σ PAEs在2 0～ 30 m g/ kg。各蔬菜基地中以联兴基地的 Σ PAEs平均值最高 (35 .6 2 m g/ kg) ;广清基地的 Σ PAEs平均值最低 (10 .31m g/kg)。各 PAEs化合物中以 DEHP的含量最高 ,Dn BP次之 ,两者共占 Σ PAEs的 90 %以上。BBP、DEP、DMP和 Dn OP的含量均在 2 .0 mg/ kg以下。与美国土壤 PAEs控制标准相比 ,除了 Dn OP外 ,其余 5个化合物均不同程度超标 ,其中 DEP、Dn OP、DEHP超标较普遍且较严重。但所有 PAEs化合物的含量均低于美国土壤 PAEs治理标准。总体上看 ,上述蔬菜基地土壤中PAEs的含量较高 。

水稻土施用城市污泥盆栽通菜土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的残留

应用GC MS联机检测技术对水稻土施用城市污泥盆栽通菜 (Ipomoeaaquatic)后土壤中 6种邻苯二甲酸酯化合物 (PAEs)进行分析 .结果表明 ,盆载通菜土壤中 6种PAEs的总含量 (∑ PAEs)在 7 6 6 7— 4 0 0 2 5mg kg之间 ,平均为 2 6 137mg kg ,其高低次序为 :佛山污泥 >广州污泥 >佛山污泥加化肥 >广州污泥 +化肥 >空白 >化肥 .与空白对照相比 ,施用污泥和污泥 +化肥处理的土壤中 ∑ PAEs含量显著提高 ,但单施化肥的土壤中 ∑ PAEs含量降低 .不同处理土壤中的PAEs化合物是以一种或两种化合物为主 ,主要是DnBP和 或DEHP ,显示了不同的PAEs分布特征 .

汕头市蔬菜产区土壤-蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分布特征研究

在广东省汕头市蔬菜产区共采集63个表层土壤样品和26个蔬菜样品,采用GC-FID检测方法分析了样品中被美国国家环保署(EPA)优先控制的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物含量,并对其污染分布、污染程度进行了评价。结果表明,汕头市蔬菜产区土壤样品中6种PAEs化合物总浓度(∑PAEs)范围为0.018~9.303 mg·kg-1,平均含量为0.721 mg·kg-1,检出率为100%,5个蔬菜产区土壤中∑PAEs的平均含量大小顺序依次为潮阳区>龙湖区>澄海区>潮南区>金平区,与美国土壤6种优控的PAEs控制标准相比,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)含量均超过控制标准,超标率分别为38.1%、6.3%、6.3%和3.2%。蔬菜样品中∑PAEs含量范围为0.454~19.193 mg·kg-1,平均含量7.158 mg·kg-1,不同产区内蔬菜中∑PAEs的平均含量顺序依次为潮阳区>澄海区>潮南区>金平区>龙湖区,潮阳区和潮南区蔬菜中DBP含量均高于美国和欧洲建议标准,存在健康风险。DBP在土壤-蔬菜样品中占∑PAEs总量的百分比较高,是汕头市PAEs污染物的主要组成部分;蔬菜-土壤中的∑PAEs、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(Dn OP)存在显著正相关性,Pearson相关系数(r)分别为0.7(P=0.016)、0.825(P=0.002)和0.813(P=0.002)。不同蔬菜对土壤中6种PAEs化合物的富集能力存在明显差异,但对∑PAEs的富集系数均大于1。因此,在蔬菜产区土壤质量评价过程中,应重视蔬菜自身特性对PAEs吸收和富集的影响。

菜心对邻苯二甲酸酯(PAEs)吸收途径的初步研究

采用玻璃室处理和污染土壤覆盖原土壤来控制PAEs来源进行盆栽试验,应用GC/MS联机检测技术初步研究了菜心对PAEs的吸收途径。结果表明污染土壤处理与污染土壤上覆盖原土壤处理相比,前者菜心茎叶中DBP和DEHP的含量均高于后者,但相差不大,表明菜心茎叶可以吸收污染土壤中挥发出来的DBP和DEHP,而根系吸收运移是菜心茎叶中DBP和DEHP的主要来源途径。玻璃室处理增加了菜心茎叶和根系中DBP的含量,而对DEHP的影响趋势不明显。DBP与DEHP相比,前者更易被菜心根系吸收并向地上部(茎叶)运移,后者主要滞留在根部。

雷州半岛典型区域土壤邻苯二甲酸酯(PAEs)污染研究

在雷州半岛典型农业区共采集了71个表层土样和3个剖面土样,采用GC-FID检测方法分析了土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)16种化合物含量,并对其污染水平及分布特征进行了研究。结果表明,除了一个样品未检出PAEs化合物外,其余70个样品均有检出,PAEs含量(∑PAEs)在ND￣5452.7μg·kg-1之间,平均736.5μg·kg-1。属于美国国家环保总局优先控制的6种PAEs化合物中,DEP、DMP和DnBP含量超过了美国土壤PAEs控制标准,样品超标率分别为1.4%、45.07%和91.55%,其余3种优控PAEs化合物(DEHP、DnOP、BBP)的含量均低于美国标准。总的来看,雷州半岛农业土壤∑PAEs含量处于较低水平。雷州半岛农业土壤中PAEs化合物组分主要以DnBP、DEHP、DIP、BEHP和DAP为主,它们的平均含量分别为282.3、140.7、92.55、79.63和45.94μg·kg-1。在4种主要利用类型土壤中,∑PAEs含量高低排序为甘蔗地→水田→菜地→果园地;按雷州半岛各区域∑PAEs含量高低排序则为:雷州→霞山→赤坎→吴川→徐闻→廉江→麻章→坡头→遂溪。土壤剖面点各层∑PAEs残留总量总体上随着深度的增加呈下降趋势,DEHP进入土壤以后,主要吸附在土壤的表层,也基本上随深度的增加呈现递减趋势;而DnBP含量较高时,在土壤剖面中的分布呈先增加而后又随深度降低的规律。

萝卜对邻苯二甲酸酯(PAEs)吸收累积特征及途径的初步研究

利用玻璃室处理和覆土处理(人工污染土壤上覆盖原土壤)的方法控制萝卜的PAEs来源进行盆栽试验,试验处理分别为:(1)原土壤,暴露于大气中(空白1);(2)原土壤,置于玻璃室中(空白2);(3)人工污染土壤,暴露于大气中;(4)人工污染土壤,置于玻璃室中;(5)人工污染土壤上覆盖2cm厚原土壤,暴露于大气中;(6)人工污染土壤上覆盖2cm厚原土壤,置于玻璃室中.盆栽后应用GC/MS对土壤和植株样品中的PAEs进行分析,初步研究了萝卜对PAEs的吸收累积特征及途径.研究结果表明,萝卜茎叶和直根中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的含量均低于检测限,邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯(DEHP)的含量与土壤污染浓度成正相关关系,DBP的含量高于DEHP,两者主要分布在茎叶中.未覆土处理与覆土处理相比,前者盆栽的萝卜茎叶中DBP和DEHP的含量均高于后者,但在2个处理之间差异不显著,表明萝卜茎叶可以吸收污染土壤中挥发出来的DBP和DEHP,但直根吸收运移是茎叶中DBP和DEHP的主要来源途径.玻璃室处理导致萝卜茎叶中DBP含量的提高,在大棚蔬菜生产中值得注意.

活性炭-Fenton组合法去除水中PAEs的研究

采用活性炭-Fenton组合方法催化氧化去除水中的邻苯二甲酸酯(PAEs),研究了H2O2、Fe2+、H2O2/Fe2+及活性炭的用量、pH值、反应时间以及PAEs的初始浓度等对水中PAEs去除率的影响.结果表明,在Fenton试剂与活性炭的协同作用下,对PAEs具有较好的去除效果.PAEs水溶液(DMP、DEP、DBP、DOP各为12 mg.L-1),经活性炭-Fenton法处理15 h后,PAEs的平均去除率可达到99.1%.

城市污泥和化肥对水稻土种植的通菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)的影响

对水稻土施用城市污泥和化肥盆栽通菜 ,应用GC/MS联机检测技术对通菜中 6种邻苯二甲酸酯化合物 (PAEs)进行分析 ,探讨施肥对通菜中PAEs含量的影响 .结果表明 ,各处理通菜中 6种PAEs化合物的总含量 (∑PAEs)在 2 .12 9～ 7.111mg·kg-1之间 ,依次为广州污泥 +化肥 (7.111mg·kg-1) >广州污泥 (4.76 7mg·kg-1) >佛山污泥 (3.5 6 9mg·kg-1) >佛山污泥 +化肥 (3.30 5mg·kg-1) >化肥 (2 .6 38mg·kg-1) >空白对照 (2 .12 9mg·kg-1) ,显示了施肥造成通菜中∑PAEs不同程度的提高 .各处理通菜中的PAEs均以个别化合物为主 ,其中空白对照、化肥、佛山污泥和广州污泥处理的通菜中邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)占∑PAEs的 4 0 %～ 81% ,佛山污泥 +化肥处理的通菜中邻苯二甲酸正二丁酯 (DnBP)占∑PAEs的 5 6 % ,而广州污泥 +化肥处理的通菜中邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸正二辛酯 (DnOP)和邻苯二甲酸 (2 乙基己基 )酯 (DEHP)各占∑PAEs的 30 %左右 .

城市污泥与稻草堆肥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的研究

将广州城市污泥与稻草进行翻堆、接菌 翻堆、连续通气和间歇通气 4种方式的堆肥 ,应用GC/MS技术对堆肥中 6种属于USEPA优控污染物的邻苯二甲酸酯化合物 (PAEs)进行分析 ,探讨堆肥产物中PAEs的含量分布以及不同方式堆肥对PAEs的降解效果 .结果表明 ,4种方式堆肥中PAEs总含量 (∑PAEs )在 9.815～ 17.832mg·kg-1之间 ,依次为翻堆 (17.832mg·kg-1) >接菌 翻堆 (13.92 7mg·kg-1) >间隙通气 (10 .76 5mg·kg-1) >连续通气 (9.815mg·kg-1) .堆肥中PAEs以邻苯二甲酸正二辛酯 (DnOP)为主 ,占∑PAEs的 82 .2 %～ 89.6 % .不同方式堆肥中∑PAEs的降解率为连续通气 (45 .71% ) >间隙通气(40 .4 6 % ) >接菌 翻堆 (2 2 .97% ) >翻堆 (1.37% ) (平均降解率为 2 7.6 3% ) ,其中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸正二丁酯 (DnBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)的降解率分别为 95 .76 %～98.6 8%、79.5 6 %～ 99.4 6 %和 87.4 2 %～ 98.4 2 % ;但邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)和邻苯二甲酸正二辛酯的含量反而增加 .邻苯二甲酸 (2 乙基己基 )酯 (DEHP)在所有堆肥中均未检出 .

珠江流域湖库型水源集水区酞酸酯(PAEs)类污染物环境健康风险评估

以饮用水源集水区为中心,沿支流采集水样,采用美国环境保护署(USEPA)暴露风险评价方法,结合该地区的参数计算环境健康风险。结果表明:(1)所有采样点均检出PAEs类污染物邻苯二甲酸正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DOP高于DBP和DEP。(2)该饮用水源集水区3种PAEs污染物质量浓度均高于流域内其他乡镇饮用水源,在国内外同类地区也属于中上水平。DOP是集水区内需首要控制的PAEs类污染物。(3)在人类活动干扰少的地区河流污染物的环境健康风险水平较低,而在人口密集区和工业集中区风险水平较高。河流上游风险值低,中游高,下游和库区又逐渐回落。该水源集水区的PAEs类污染物环境健康风险值未超过USEPA规定,但与国内外其它地区相比属于中上水平,存在一定的潜在健康风险,需要根据PAEs的可能来源在水源地环境风险管理中加以防范。

辐射去除饮用水中的内分泌干扰物PAEs

邻苯二甲酸酯(PAEs)是环境内分泌干扰物之一。选取已列入我国环境优先控制污染物黑名单的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为对象进行γ辐射降解研究,结果表明:DMP、DEP和DBP能被γ辐照有效降解;辐照0.8 kGy,12 mg/L的DMP、DEP和DBP降解率分别为96.6%、94.5%和86.2%;辐照去除其总碳(TC)所需剂量远高于降解剂量,经2 kGy辐照其TC去除率分别仅为23.6%、14.3%、12.9%。HLCP、UV及其降解中间产物等分析都表明,DMP、DEP和DBP辐照去除分为高、低剂量两个阶段:在低剂量阶段,尽管DMP、DEP和DBP辐照后浓度降低,但实际上并未发生苯环裂解反应,要实现完全去除该类物质还需进行更高剂量辐照。最后对PAEs微污染饮用水进行模拟辐照并达到了去除目标。

新生儿脐血中酞酸酯类化合物(PAEs)暴露水平及其与新生儿生长发育的相关性研究

目的了解上海市虹口区新生儿脐血中两种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露水平,初步探讨脐血中PAEs水平与新生儿生长发育的关系。方法收集上海市虹口区某二级综合性医院新生儿脐带血清,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定血清中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和酞酸二(2-乙基-己基)酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]的含量。采用Pearson相关分析和多元线性回归分析新生儿脐血DBP、DEHP含量与新生儿身长和体重的相关性。结果 172份脐血样品中,DBP检出9例,浓度范围ND(超出检出限)~12.82μg/L,中位数为4.49μg/L,检出率为5.23%;DEHP检出84例,浓度范围ND^53.10μg/L,中位数为10.66μg/L,检出率为48.84%。Pearson相关分析发现:新生儿身长与DBP含量呈负相关。多元线性回归分析经多项因素调整后发现,新生儿体重、身长与脐血中两种PAEs水平间无统计学意义。结论本次研究中新生儿脐血中检出DBP和DEHP,其可能影响胎儿的生长发育,建议减少妇女孕期PAEs暴露。

饮用水源中PAEs控制技术比较分析

PAEs是一种使用广泛的难降解环境激素类有机化合物,主要用作塑料制品中的增塑剂,目前在环境中已经大量存在。文章针对饮用水源中PAEs的控制技术的研究现状以及主要的控制技术,包括物理吸附技术、生物降解技术、高级氧化技术,从效果、成本、适用范围等方面进行了比较分析,并对其发展进行了展望,提出了饮用水源PAEs类污染物控制的策略和方向。

儿童尿液中PAEs代谢物浓度与居室装饰材料的关联

基于2013~2014年在上海地区开展的中国室内环境与儿童健康研究,分析了434位学龄儿童的晨尿PAEs代谢物浓度总体分布情况;并根据随访问卷获取的居室建筑特性信息,分析了PAEs代谢物与居室地板和墙面装饰材料的关系.我们利用HPLC-MS/MS法对儿童晨尿中10种PAEs代谢物进行定量检测,并采用非参数检验法比较了居室使用不同类型的地板和墙面装饰材料的儿童晨尿中PAEs代谢物的浓度差异.除MBz P(检出率:51.2%)和MCHP(9.9%)外,其他8种PAEs代谢物检出率均在90%以上.代谢物浓度[中位数(标准差)]从高到低依次为:Mn BP,58.1(205.9)μg/L;Mi BP,46.2(119.2)μg/L;MECPP,39.0(111.1)μg/L;MEHHP,24.7(92.6)μg/L;MEOHP,14.5(45.1)μg/L;MMP,11.4(21.4)μg/L;MEP,10.1(51.5)μg/L;MEHP,4.5(19.0)μg/L;MBz P,0.2(4.3)μg/L;MCHP,<LOD(0.2)μg/L.结果表明,男孩的代谢物浓度普遍高于女孩;10岁儿童的代谢物浓度普遍低于<10岁的儿童;夏季代谢物浓度普遍高于其他季节.中国儿童的DMP和DEHP代谢物浓度明显高于其他国家或地区.相对于水泥地板,客厅使用实木地板和复合木地板的儿童Mi BP浓度明显更高;相对于实木地板,卧室使用复合木地板的儿童MEP和Mn BP浓度明显更高;相对于石灰墙面,使用乳胶漆墙面和油漆墙面的儿童Mi BP浓度明显更高.结果显示上海地区学龄儿童尿液中PAEs代谢物个体水平存在较大差异;总体水平上存在性别、年龄和检测季节的差异.居室使用复合木地板,乳胶漆和油漆等新型建材可能会明显增加儿童的PAEs暴露量.

某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs增塑剂污染情况的调查和分析

目的:初步调查浙江省某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs类增塑剂污染情况。方法:通过深入研究相关文献、国家标准和欧盟法规后,结合研究中PAEs类增塑剂含量及其特定食品模拟物迁移量检出情况,对其污染范围、程度及其安全性进行探索性调查。结果:在20批次的抽检容器中,PAEs类增塑剂DEHP、DBP和DIBP检出率分别为100.0%、35.0%和40.0%,检出量在0.10~57.70 mg/kg;在橄榄油模拟迁移试验中,5个样品中有DEHP检出,其迁移率最高可达15.4%。结论:PAEs类增塑剂在该地区食品用塑料容器的分布较广;通过特定食品模拟物迁移试验发现,在盛装高温油性食品时,PAEs类增塑剂会加速向食品中迁移,迁移量会超过相关标准限量,存在质量风险。

葡萄叶片对空气中邻苯二甲酸酯的吸收累积特征

【目的】为探索葡萄叶片及其内部组成物质对空气中PAEs的吸收累积特征,阐明葡萄叶片从空气中吸收累积DBP、DEHP、DIBP的能力及规律。【方法】试验采用盆栽葡萄覆盖玻璃罩的方式,在玻璃罩内放置盛有DBP、DEHP、DIBP混合物的甲醇溶液培养皿,让PAEs自然挥发被植株吸收累积,研究叶片及其内部组成物质脂肪、糖、蛋白质对PAEs的吸收累积特征。【结果】3个品种葡萄叶片对DBP、DEHP和DIBP的累积量随着PAEs处理浓度的增高而增大,且不同污染水平各单体含量及总含量差异显著(P<0.05)。葡萄叶片对DEHP的累积量最高,在高污染处理中其累积量占比在92.90%~93.86%,其次为DBP和DIBP。叶片脂肪、糖、蛋白质中均检出DBP、DEHP和DIBP,各污染处理3种化合物的含量与空白差异显著(P<0.05),三者在脂肪中的累积量最多,最高可达87.06 mg/kg,在糖中最高仅为5.818 mg/kg,在蛋白质中最高仅为3.793 mg/kg。通过对葡萄叶片累积PAEs能力与组成物质的相关性进行分析,葡萄叶片PAEs累积量与脂肪中PAEs含量呈显著正相关相关,与糖和蛋白无显著相关性。【结论】葡萄叶片可从空气中吸收累积PAEs,其累积PAEs能力与脂肪密切相关。

酞酸酯在农田土壤中的迁移转化行为和毒性效应

酞酸酯又称邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs),是环境激素类有机污染物,作为添加剂被广泛应用于各种塑料、橡胶和树脂制品中。随着生产和使用量的大幅增加,PAEs已成为我国农田土壤中残留最多且关注度最高的有机污染物,对农业生态环境和人类健康构成潜在威胁。根据现有研究,在系统梳理我国农田土壤中PAEs的主要来源与分布情况的基础上,综述了PAEs在农田土壤中的吸附、生物降解、迁移和挥发等环境行为的研究进展,并分别评述了PAEs对土壤生物(包括微生物、动物和农作物)和人体的毒性效应。农膜覆盖及其残留物是引起我国农田土壤PAEs污染的最主要原因。其中,约58.5%的PAEs主要分布在农田土壤表层0~20 cm处,并且具有显著的地域性差异。正辛醇-水分配系数对数值(lg K_(ow))大、脂溶性强的PAEs主要吸附在土壤表层,而lg K_(ow)小、水溶性高的PAEs具有极高的迁移潜力;有机质是阻滞PAEs向下迁移的主要原因;微生物降解是去除农田土壤中PAEs的主要途径,受化合物结构和土壤特性的影响。高浓度PAEs的短期暴露会对土壤生物产生不同程度的生理生化毒性乃至遗传毒性影响,最终可通过饮食摄入危害人体(特别是儿童)健康。目前有关农田土壤PAEs的研究仍局限于土壤污染分布和赋存特征的调查性研究,今后可在真实土壤环境中PAEs迁移转化过程、联合毒性效应以及代谢产物的行为和毒性等方面加强研究,以期为农田土壤环境中PAEs控制标准制定和生态风险评估提供理论依据。

气相色谱-质谱法测定半固态复合调味料中塑化剂

目的建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定半固态食品中6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的分析方法。方法通过对色谱与质谱条件优化、前处理提取方式的比对和净化柱的选择,样品用有机溶剂液液萃取,取上清液经乙二胺-N-丙基硅烷/硅胶(PSA/Silica)复合填料玻璃材质固相萃取柱净化,利用毛细色谱柱TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离分析。先用质谱仪全扫描(SCAN)模式选择最佳条件,后用特征选择离子监测扫描模式(Selected Ion Monitor,SIM)检测,以保留时间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量分析。结果在26.5 min内完成分离分析。线性范围:DINP在浓度0.2~5.0μg/mL范围内线性关系良好,r>0.9995;其他5种均在0.02~0.50μg/mL范围内线性关系良好,r均>0.9995。定量限:DINP为9.0 mg/kg,DBP为0.3 mg/kg,其它均为0.5 mg/kg;分别向市售两家蘸料和底料中添加三水平标液:DINP为20、40和60 mg/kg,其它均为4,6和8 mg/kg,回收率均为89.1%~101%;RSD%均小于3.8%。结论该方法前处理简单,选择性好,灵敏度和准确度,可普遍用于半固态复合调味料中塑化剂的测定。

GC-MS测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量

本文探究了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定PE材质食品包装材料中邻苯二甲酸脂类(PAEs)的迁移量。选用4%乙酸体系和4%乙醇体系对试样进行前处理,用正己烷进行液液超声萃取,采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果显示,各标准曲线均呈良好线性关系。方法检出限在0.002~0.012mg·dm^(-2)范围内,加标回收率为91.2%~113%,精密度(RSD%)在0.9%~4.1%之间。该方法检出限较低、精密度和准确度较高,操作简便,可应用于PE等塑料材质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物迁移量的快速测定。

土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法

为了更加高效、快捷、经济地检测土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),本文构建并优化了超声萃取-高效液相色谱(UE-HPLC)检测方法.选取美国环保署优先控制的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯为实验对象,通过对6种PAEs的最大紫外吸收波长值进行测定、优化高效液相色谱运行条件,进而构建了土壤中6种PAEs的HPLC检测方法,具体参数如下:检测时间为30min;进样量为20µL;分离系统以乙腈-UP水为流动相、初始流速为1.0mL/min,采用梯度洗脱的方式分离PAEs,柱温为40;℃检测系统采用紫外检测器检测、开启波长切换模式,波长分别为205和290nm.采用线性回归方程及相关系数、加标回收率、相对标准偏差和检出限对方法进行评价.结果表明,该方法具有较宽的线性范围,最大质量浓度范围在0.1~100mg/L,相关系数均在0.999以上.1和5mg/kg的6种PAEs加标回收率范围分别为73.03%~91.89%和72.59%~90.70%,相对标准偏差范围分别为1.78%~12.46%和0.30%~7.56%.采用3倍噪音值法、液相色谱仪检定规程所得的6种PAEs检出限浓度范围分别为0.99~19.80和9.49~25.11µg/kg.