Ionic liquid [bmim][BF_4] acts as solvent and promoter for synthesis of halo-containing N-arylphthalimides

A new synthetic process of N-arylphthalimide and halo-containing N-arylphthalimides through the reaction between phthalic anhydride and aromatic amines bearing halo groups in [bmim][BF4] was described, ionic liquid [bmim][BF4] acted as the dual role of solvent and promoter.

响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺

采用响应面法优化邻苯二甲酰亚胺的微波合成工艺条件。以邻苯二甲酸酐和尿素为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,通过Box-Behnken中心组合实验,考察微波辐射温度、原料摩尔配比和反应溶剂量(相对于原料邻苯二甲酸酐的摩尔比例)三个因素对邻苯二甲酰亚胺收率的影响,得出其最佳微波合成条件参数组合并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件为n(邻苯二甲酸酐)/n(尿素)/n(DMF)=1∶1.25∶1,微波144℃下搅拌回流反应1min得到的产物收率最高(96.28%)。

新法合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 。

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件

邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以氨水和苯酐为原料在蒸馏除水条件下反应制得邻苯二甲酰亚胺,产率96.4%。并与以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、苯酐与尿素为原料进行对比,结果表明:利用苯酐与氨水蒸馏除水法成本较低,产率较高。

氨水循环法制备邻苯二甲酰亚胺

对邻苯二甲酰亚胺(PIMD)的合成进行了研究。在密闭环境中通过回收并循环使用反应蒸出液合成邻苯二甲酰亚胺,产率达到97.5%,最佳工艺条件为:物料比为n(苯酐)∶n(氨水)=1∶1.3,反应温度为240℃,反应时间为60 min。并用熔点法、红外光谱和元素分析进行了产品定性。

邻苯二甲酰亚胺的制备及应用前景

着重介绍邻苯二甲酰亚胺的性质和各种制备方法及在农药、医药、染料、橡胶等行业中的应用前景,并对其市场作了分析。

邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

邻苯二甲酰亚胺的合成原料为苯酐与尿素,以邻二甲苯为溶剂,对影响邻苯二甲酰亚胺产率的反应条件进行了探究。合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。

N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

报道了无溶剂法合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺。邻苯二甲酸酐与乙醇胺在无溶剂的条件下反应,质量收率达到99%以上,质量分数99%以上。讨论了反应温度,反应时间,物料比例及不同后处理方式对反应质量收率和质量分数的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,设备投入少,无污染,适合工业化生产。

(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成

本研究报道了一种利奈唑胺和利伐沙班的关键中间体(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。(S)-3-氨基-1,2-丙二醇与邻苯二甲酸酐在乙酸乙酯中缩合得2-[(2S)-2,3-二羟基丙基]异吲哚-1,3-二酮(4),4的伯羟基选择性与对甲苯磺酰氯反应后,再在氢氧化钠作用下闭环得目标化合物,总收率77.9%,纯度99.9%,光学纯度99.2%。本方法操作便捷、条件温和、产品纯度高。